DE2557678C3 - Verfahren zur Herstellung eines pyroelektrischen Materials - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines pyroelektrischen Materials

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DE2557678C3 DE19752557678 DE2557678A DE2557678C3 DE 2557678 C3 DE2557678 C3 DE 2557678C3 DE 19752557678 DE19752557678 DE 19752557678 DE 2557678 A DE2557678 A DE 2557678A DE 2557678 C3 DE2557678 C3 DE 2557678C3
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    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/48—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
    • C04B35/49—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates containing also titanium oxides or titanates
    • C04B35/491—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates containing also titanium oxides or titanates based on lead zirconates and lead titanates, e.g. PZT
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01K—MEASURING TEMPERATURE; MEASURING QUANTITY OF HEAT; THERMALLY-SENSITIVE ELEMENTS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • G01K7/00—Measuring temperature based on the use of electric or magnetic elements directly sensitive to heat ; Power supply therefor, e.g. using thermoelectric elements
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Description

άτ
Pyroelektrische Detektoren werden zur Temperatür' messung öder zur Inffärotbilderztigäng Unter Verwendung einer Vidicon-Röhre eingesetzt. Die für pyroelek* trische Anwendungen verwendeten Kristalle sollen eine möglichst hohe Empfindlichkeit aufweisen, die für ein Vidicon irrt wesentlichen durch den Quotienten Α/ε der ferroelektrische Koeffizient, wobei Prdie remanente Polarisation senkrecht zu den Oberflächen ist.
Ein bekanntes Material zur Verwendung in einem pyroelektrischen Detektor ist Blei-Titanat-Z'.rkonat der Zusammensetzung
PbTixZn - ,O3
im Bereich der ferroelektrischen Phase. Die Empfindlichkeit dieser bekannten ferroelektrischen Keramik reicht jedoch für viele Anwendungsfälle nicht aus. Dabei ist zu bemerken, daß die Empfindlichkeit unabhängig vom Material auch wesentlich durch das Herstellungsverfahren bestimmt wird. Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Blei-Titanat-Zirkonat anzugeben, das eine hohe Empfindlichkeit aufweist.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß als Ausgangsmaterial Blei-Titanat-Zirkonat der Zusammensetzung
PbTi1Zr,-,O3.
wobei χ kleiner als 02 ist, aber oberhalb des Ar-Wertes liegt, der die Grenze zur antiferroelektrischen Phase darstellt, mit einem Zusatz von 0.01 bis 5 Gew.-% UjOä pulverisiert und homogenisiert wird, aus dem Pulver ein Rohling vorgepreßt und dann der Rohling einer Drucksinterung unterzogen wird.
Die Drucksinterung erfolgt vorteilhaft bei einer Temperatur zwischen 1000 und 1300° C in einem Zeitraum von 5 bis 10 h bei einem Druck von 100 bis 400 bar.
In einer bevorzugten Ausgestaltung des Verfahrens wird anschließend an die Drucksinterung das Material ohne Anwendung von Druck einer thermischen Nachbehandlung unterzogen. Diese Nachbehandlung ist insbesondere zur Erzielung einer niedrigen Dielektrizitätskonstante wesentlich und wird vorteilhaft bei der gleichen Temperatur und/oder der gleichen Zeit wie bei der Drucksinterung durchgeführt.
Im folgenden wird ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel der Erfindung beschrieben. Zur Durchführung des Verfahrens werden die Ausgangsmatprialien, und zwar Blei-Titanat-Zirkonat mit einem x-Wert von 0,07 und 1 Gew.-% UjOe, die in handelsüblicher Form vorliegen können, pulverisiert und homogenisiert. Anschließend wird ein Rohling vorgepreßt, wobei es günstig ist, den Rohling in eine Matrize aus Aluminiumoxid in Zirkonoxid-Pulver einzubetten. Der so vorgefertigte Rohling wird dann in eine Presse üblicher Art eingelegt und in einem Zeitraum von 10 bis 15 h auf die Arbeitstemperatur für den Preßvorgang aufgeheizt. Unter Drucksintern wird hierbei verstanden, daß das Material gleichzeitig einer Druck- und Temperaturbehandlung unterworfen wird. Nach dem eigentlichen Preßvorgang bei einer Temperatur von 1000 bis 12000C und einem Drück Von 350 bar über einen Zeitraum Von 6 h wird eine rein thermische Nachbehandlung ange* schlossen, die bei der gleichen Temperatur und während der gleichen Zeit wie der Preßvorgang stattfindet, Anschließend wird die Keramik auf Zimmertemperatur abgekühlt. Die thermische Nachbehandlung kanfi
3 4
sowohl innerhalb als auch außerhalb des Pressenraumes peraturen zwischen 1000 und 1300° C Werte zwischen
stattfinden. An Stelle von U3O8 kann gegebenenfalls 41 und35x 10-8CCm-20C-"
auch ein anderes Uranoxid mit entsprechendem ' '
Gewichtsanteil verwendet werden. und für ε zwischen 185 und 195 erzielt In dem
Die nach dem Verfahren gemäß der Erfindung 5 genannten Temperaturbereich wurde eine Kenngröße
hergestellte Keramik weist eine so geringe Porosität ,, ,. vin-iornm-2T-i
auf, daß sich aus dem zylinderförmigen Körper Λ/ε-Ai χ iu Lern - <-
Scheiben mit einer Dicke zwischen 10 und 30 μΐη ermittelt, wenn die Scheiben zwischen 150 und 2000C in
herausschneiden lassen. Für λ wurden bei Nachglühtem- Silikonol gepolt wurden.

Claims (11)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines pyroelektrischen Materials, wobei von einem der ferroelektrischen Phase zugehörigen Basismaterial mit der Zusammensetzung Blei-Titanat-Zirkonat ausgegangen wird, dem ein geringer Oxidzusatz beigemischt wird, bei welchem Verfahren dieses Material pulverisiert und zu einer Form gesintert wird, dadurch gekennzeichnet, daß ein Blei-Titanat-Zirkonat (PbTi,Zri _ ,O3) als Ausgangsmaterial mit einem Index (x) seiner Bruttoformel, der kleiner als 0,2 ist, jedoch oberhalb der Grenze zur antiferroelektrischen Phase liegt, zusammen mit einem Zusatz von 0,01 bis 5,0 Gewichts-% Uranoxid U3O8 pulverisiert und homogenisiert wird, aus dem Pulver ein Rohling vorgepreßt wird und alsdann der Rohling 5 bis 10 Stunden lang einer Drucksinterung bei einer Temperatur zwischen 1000 und 1300° C unter einem Druck von ! - 107 bis 4 ■ IQ7 Pa {!00 bis 400 bar) unterzogen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Zusatz von ca. 1 Gew.-°/o U3Os.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß χ=0,07 ist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Drucksinterung bei einer Temperatur zwischen 1000 und 1300° C durchgeführt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Rohling für ca. 5 bis lü h der Drucksinterung unterworfen wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Rohling für ca. 6 h der Drucksinterung unterworfen ist.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Drucksinterung ein Druck von ca. 100 bis 400 bar angewendet wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Drucksinterung ein Druck von ca. 350 bar angewendet wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß anschließend an die Drucksinterung das Material ohne Anwendung von Druck einer thermischen Nachbehandlung unterworfen wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Nachbehandlung bei der gleichen Temperatur wie bei der Drucksinterung erfolgt.
11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Nachbehandlung während der gleichen Zeit wie bei der Drucksinterung erfolgt.
bestimmt wird. Dabei ist t die Dielektrizitätskonstante und
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