DE1646553C - - Google Patents
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Description
45
Die Erfindung betrifft eine transparente polykristalline Keramik auf der Basis von Yttriumoxyd
und ein Verfahren zu ihrer Herstellung.
Aus der USA.-Patentschrift 3 026 210 ist bereits eine transparente polykristalline Keramik auf der
Basis von Aluminiumoxyd mit einem Magnesiumoxydzusatz bis zu 0,5% bekannt, die pro Millimeter Dicke
eine Geradeausdurchlässigkeit von mindestens 0,5% für jede Strahlung im Spektralbereich von 0,3 bis 6,6 μ
und eine Geradeausdurchlässigkeit von mindestens 10% für irgendeine Strahlung in diesem Spektralbereich aufweist. Beispielsweise besitzt eine bekannte
Keramik mit einer Dicke von 1,2 mm eine Geradeausdurchlässigkeit von 20% für eine Strahlung mit einer
Wellenlänge von 1 μ.
Da Keramiken außerordentlich temperaturfest sind, finden transparente Keramiken überall dort Verwendung, wo hohe Temperaturen auftreten und Durchsichtigkeit gefordert wird. Beispielsweise lassen sich
transparente Keramiken als Fenster für Hochtemperaturapparaturen, Hüllen für Hochtemperaturlampen
oder Linsen für hohen Temperaturen ausgesetzte Geräte P
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine transparente polykristalline Keramik zu schaffen, die
gegenüber den bisher bekannten Keramiken eine verbessert.·
Lichtdurchlässigkeit aufweist.
Gelost wird diese Aufgabe durch eine transparente polykristalline Keramik auf der Basis von Yttriumoxyd.
die aus Yttriumoxyd und 2 bis 15 Molprozent
ThO,. ZrO2 oder HfO2 oder Kombinationen dieser
Oxyde besteht und die pro Millimeter Dicke eine Geradeausdurchlässigkeit von mindestens 10% für
jede Strahlung im Spektralbereich von 0.25 bis 8,0 μ
und von miiufestens 60" „für tine Strahlung innerhalb
dieses Snekiralbereiches aufweist.
Eine Keramik nach der Erfindung weist- im Vergleich zur bekannten Keramik auf der Basis von
Alumipiumoxydei.iein der Größenordnung von 100°.·,,
verbesserte Geradeausdurchlässigkeit auf, d. h.. eine
Keramik nach der Erfindung ist auch noch in einer
solchen Schichtdicke einwandfrei durchsichtig, bei dt,
die bekannte Keramik nicht mehr durchsichtig, son dem durchscheinend ist.
Die Keramik nach der Erfindung weist nahe/i theoretische Dichte auf und besitzt ein kubische-Kristallgefüge.
Vorzugsweise enthält die Keramik nach der Frh'ndung 8 bis 10 Molprozent Thorium
oxyd.
Zur Herstellung der Keramik nach der Erfindung wird ein Teilchengemisch aus 2 bis 15 Molprozeni
Thoriumoxyd, Zirkoniumoxyd und/oder Hafniumoxyd. Rest Yttriumoxyd bereitet, das Teilchengemisch
zu einem Rohling verfestigt, der Rohling bei einer Temperatur von mindestens 1900 C so lange gesintert,
bis er angenähert theoretische Dichte aufweist, und der Rohling dann bei erhöhter Temperatur eine1"
Atmosphäre mit Sauerstoffpartialdruck ausgesetzt. Das Sintern wird normalerweise in eine; Wasserstoffatmosphäre
durchgeiiihrt. Zur Erzielung optimaler optischer Eigenschaften muß darauf geachtet werden,
daß beim Sintern die Metalloxyde nicht reduziert werden oder aber die Möglichkeit besteht, daß reduzierte
Oxyde wieder oxydiert werden.
Die Erfindung wird nun näher an Hand von Zeichnungen erläutert, in denen zeigt
F i g. 1 eine Photographic einer Keramik nach der Erfindung zur Erläuterung der Lichtdurchlässigkeit
und
F i g. 2 eine graphische Darstellung der Geradeausdurchlässigkeit
einer Keramik nach der Erfindung im Spektralbereich von 0,2 bis 9,0 μ.
Das als Ausgangsmaterial verwendete Yttriumoxyd (Y2O3) sollte möglichst rein sein, da vorhandene Verunreinigungen
die Lichtdurchlässigkeit der Keramik herabsetzende Fehler verursachen können. Ein Yttriumoxydpulver
mit einer Reinheit von 99,9% und einer Korngröße im μ-Bereich hat sich als geeignet
erwiesen. Thoriumoxyd kann entweder als reines Pulver mit einer Korngröße im Bereich von μ oder
aber auch in Form von Thoriumnitrat Th(NO3)4· 4 H2O
verwendet werden. Welches Ausgangsmaterial im einzelnen Fall verwendet wird, ist für das Verfahren
ohne Bedeutung. Wenn Zirkonoxyd als Zusatzmaterial zu Yttriumoxyd verwendet wird, kann entweder pulverisiertes
Zirkonoxyd oder ein reines rekristallisiertes, wasserlösliches Salz, etwa ZrOCl2 · 8 H2O, verwendet
werden. Bei Zusatz von Hafniumoxyd könnte
HfOCl2-8H2O
verwendet werden.
Zur Herstellung der durchsichtigen Keramik nach der Erfindung wird eine bestimmte Menge Ytlriumoxyd
abgemessen und mit 2 bis 15 Molprozent Thoriumoxyd, Hafniumoxyd oder einer Kombination
dieser Oxyde versetzt und sorgfältig vermischt. Keramiken aus Yttriumoxyd und Thoriumoxyd werden
im allgemeinen dadurch hergestellt, daß
Th(NO,),-4 H2O ■ H2O : Y2O3
miteinander rmischt ν erden. Die besten Ergebnisse
erzielt man . einer Mischung \on 1 ecm H2O und
0,8 bis 1.0 g ThO2 j- Y2O3. Eine solche Mischung verfestigt
sich rasch, wenn sie ungefähr 5 bis 10 Minuten lang gerührt oder bewegt wird. Auf diese Weise wird
eine sehr innige physikalische Mischung erreicht. Dem \erfestigten Gemisch wird durch nachfolgende Erhitzung
das Wasser entzogen, wobei kaum eine Thoriumsalzwanderung und somit Entmischung auftritt
Im Ciegensatz dazu werden ZrO2-Y2O3-Systeme
mei->t dadurch hergestellt, daß die entsprechenden pulverisierten
Ausgangsstoffe entweder in Wasser oder Alkohol gemischt und dann getrocknet werden. Die
sorgfältig miteinander vermischten pulverisierten Bestandteile werden dann in Formen oder isostatisch bei
Drücken von 703 bis 3516 kg cm2 ohne Verwendung von Bindemitteln und Schmiermitteln verpreßt. Bei
der Verpressung ergeben sich keine ungewöhnlichen Probleme, obwohl bei Rohlingen, die mit Drücken von
1406 kg/cm2 und darüber verpreßt wurden, eine durch Preßformung entstandene Schichtung festgestellt wurde.
Zur Herstellung vjn Rohlingen reicht ein Druck von 703 kg/cm3 aus. L;e Rohlinge weisen vor dem Sintern
eine Dichte auf, die über 60% der theoretischen Dichte beträgt.
Die Rohlinge werden dan^ durch Sintern bei
Temperaturen zwischen 2000 und 2200 C weiter verdichtet. Die Sinterung der Rohlinge erfolgt in einer
Wasserstoffatmosphäre in einem geeigneten Brennofen, beispielsweise einem Widerstandsheizofen mit
aus Molybdänstreifen bestehenden Heizelementen. Die Rohlinge werden auf die Sintertemperatur mit
einer Geschwindigkeit zwischen 20 und 200 C pro Minute erhitzt, und nach Beendigung der Sinterung
werden sie mit ähnlicher Geschwindigkeit wieder abgekühlt. Eine vollständige Verdichtung erreicht man
gewöhnlich dadurch, daß die Rohlinge 1 Stunde lang auf 2000"C gehalten werden. Jedoch erreicht man
auch mit Sintertemperaiuren zwischen 2000 und 220O0C und anderen Sinterzeiten zufriedenstellende
Ergebnisse.
Wird die Sinterung in einer trockenen Wasserstoffatniosphäre
durchgeführt, dann wird die Keramik reduziert und verbleibt in diesem Zusiand auch während
der Abkühlung, falls nicht im Ofen für einen Sauerstoffpartialdruck gesorgt wird solange de
Keramik noch eine Temperatur von über 1200 C aufweht
In Geeenwart von Sauerstoff werden d.e reduzierten Metalloxvde reoxydiert. Falls das Sintern im
Vakuum durchgeführt wird, kann ebenfalls e.ne teilweise Reduktion der Oxyde auftreten Eine Reoxydation
der Oxyde kann in der vorgenannten We.sc be-S
werden. Beim Sintern in e.ner sauerstoffhaltigen Atmosphäre treten Reduktionsprobleme nicht auf.
F i ° 1 zeigt eine Keramik 10 nach der Erfindung
iuf der Basis von Yitriumoxyd mit einem Thonumo
dgehalt von 10 Molprozent. Die Keramik 10. die eine Dicke von etwa 1,6 mm aufweist, ist vor einem
geeigneten Hintergrund angeordnet Es .st ers.cnthch,
daß die Keramik sehr gute optische Eigenschaften aufweist
Zur Herstellung der in F . g. 1 dargesie.Iten
Keramik wurden die pulverisierten Bestandteile m der bereits beschriebenen Art miteinander vernuschi. kalziniert
und unter Anwendung -ines Druckes von 703 kg cm'- zu einem Rohling verpreßt. Der Rohling
wurde in einem Widerstandsheizofen mit aus Mr ybdänstreifen
bestehenden Heizelementen meiner V\., ,crstoffa-.nosphäre
mit einer Geschwindigkeit von ;" C
pro Minute auf e.ne Temperatur von 2185 C e.:-„zt
auf dieser Temperatur 4S'unden lang gehalten und dann mit einer Geschwindigkeit von 3OjC pro1 M: u.te
auf Raumtemperatur abgekühlt. Wahrend der abkühlung
wurde die Keramik dem Einfluß von Sauerstoff ausgesetzt, solange sie noch eine Temperatur von
über 1200 C aufwies, wodurch die reduzierten O-yde
wieder oxydiert und dadurch die gewünschte D r.-hsichtigkeit
erzielt wurde.
Aus F i g 1 sind die optischen Eigenschaften eniger
Keramiken mit unterschiedlicher Zusammensei/'.:,ig
ersichtlich. Die Kurve 11 zeigt den Verlauf der L .c.udurchlässigkeitder
in F 1 g. 1 dargestellten Keramik 10 im Spektralbereich von 0,25 bis 9,0 μ. Die Keramik
weist eine Durchlässigkeit von mehr als IO°,O fur
sämtliche Strahlung im Spektralbereich von 0,25 bis 8 0μ auf und zeigt eine Geradeausdurchlassigkeit von
mindestens 60% für mindestens eine Strahlung innerhalb dieses Spektralbereiches. Die Kurven 12, 13,
14a und 146 gelten für erfindungsgemäß hergestellte Keramiken mit unterschiedlicher Zusammensetzung.
Kurve 12 gilt für eine Keramik aus Yttriumoxyd und 7 Molprozent Thoriumoxyd. Die Durchlässigkeit wurde
dabei nur im sichtbaren SpektraHereich gemessen. Die Kurve 13 gilt für eine Keramik aus Yttnui/ioxyd
un'! 6 Molprozent Zirkonoxyd. Die Kurven 14a und
Ub gelten für Keramiken aus Yttriumoxyd und 10 Molprozent Thoriumoxyd.
In der nachstehenden Tabelle sind für diese nach
dem Verfahren der Erfindung hergestellten Keramiken die Geradeausdurchlässigkeitswerte in Prozent bei verschiedener
Wellenlänge der Strahlung angeführt.
Zusammensetzung
in Molprozent
in Molprozent
0,25
0,50
1,0 Geradeausdurchlässigkeit in°/0
Wellenlänge in μ
j 2,0 j 3,0 I 4.0 j 5,0
j 2,0 j 3,0 I 4.0 j 5,0
6,0
7,0
90Y2O3-IOThO2
93Y2O3- 7ThO1
90 Y2O3 — 10 ThO,
94Y2O3- 6ZrO2
93Y2O3- 7ThO1
90 Y2O3 — 10 ThO,
94Y2O3- 6ZrO2
68 | 70 | 74,5 | 77 | 82 | 83 | 83 | 72 | 50 | |
50 | 60 | 64 | — | — | — | — | |||
28 | 35 | 47 | 66 | 68 | 72 | 78 | 68 | 48 | |
70 | 73 | 80 | 70 | 37 | |||||
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (7)
1. Transparente polycristalline Keramik auf der
Basis \on Yttriumoxyd, dadurch gekennzeichnet,
daß sie aus Yttriumoxyd und 2 bis 15 Molprozent ThO2, ZrO2 oder HfO2 oder Kombinationen
diesei 'ixyde besteht und pro Millimeter
Dicke eine Geradeausdurchlässigkeit \on mindestens lö° 0 für jede Strahlung im Spektralbereich
\on 0.25 bis 8.0 μ und von mindestens 60%, für eine Strahlung innerhalb dieses Spektraibereiches
aufweist.
2. Keramik nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß sie pro Millimeter Dicke eine Geradeaiisdurchlässigkeit
von mindestens 60% für jede Strahlung im Spektralbereich von 0.3 bis 7,3 μ
aufweist.
3. Keramik nach · nspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß sie aus 8 bis 10 Molpro/ent ThO2.
Re-α Y2O, besteht.
4. Keramik nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie au-, 5 bis !? Molpnveni ZrO2,
Rest Y2O1 besteht
5. Verfahren zur Herstellung einer Keramik nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch
gekennzeichnet, daß ein Teilchengemisch aus 2 bis 15 Molprozent ThO2, ZrO2 oder HfO2 oder Kombinationen
dieser Oxyde, Rest Y2O3 bereitet und
zu einem Rohling verfestigt wird, der bei einer Temperatur von mindestens lvOO'C so lange gesintert
ist, bis er eine der theoretischen Diente angenäherte
Dichte aufweist, und der Sintei Körper bei
erhöhter Temperatur einer Atmosphäre mit Sauerstoffpartialdruck ausgesetzt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Sinterkörper bei einer Temperatur
von mindestens 1200 C einer Atmosphäre mit Sauerstoffpartialdruck ausgesetzt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Teilchengemisch unter Anwendung
eines Druckes von 703 bis 3516 kg/cm2 zu einem Rohling verpreßt wird.
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