DE2236271A1 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung von teilen aus durchsichtigem aluminiumoxid - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zur herstellung von teilen aus durchsichtigem aluminiumoxidInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
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Description
PATENTANWÄLTE
H. LEINWEBER dipl-ing. H. ZIMMERMANN
. A. Gf. ν. WENGERSKY
8 München 2, Rosental 7, 2. Aufg.
Tei.-Adr. lelnpat München
Telefon (0811) 2605989
Postscheck-Konto: München 22045
den 24. Juli 1972
WyAg - Fo 6420 CEEAVER, Paris (Frankreich)
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Teilen aus durchsichtigem
Aluminiumoxid
Zusatz zu Patent .(Pat.Anm.P 20 52 956.0 vom 28.10.1970)
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur.Herstellung
von Teilen aus polykristallinem Aluminiumoxid, die bei einer Stärke von etwa 1 mm einen beträchtlichen Teil
des Lichtstroms, beispielsweise mehr als 90 ?<>
im sichtbaren und im Infrarotbereich, durchlassen.
Die Hauptanmeldung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
von Teilen aus durchsichtigem Aluminiumoxid durch Sinterung von Forateilen aus einem Aluminiumoxidpulver, das
mit einer geringen Menge Magnesia oder einem durch Erhitzen zersetzbaren Magnesiumsalz versetzt ist, wobei eine Vorsinterung
bei einer Temperatur von über 700° C in oxidierender Um-
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gebung und eine Nachsinterung bei einer Temperatur von über
1700° C in einer Kohlenoxidatmosphäre erfolgt, das ggf. mit einem Inertgas versetzt ist.
Um den Übertragungsfaktor des Aluminiumoxids zu er höhen, ist Gegenstand der Zusatzpatentanmeldung ein Verfahren
entsprechend der Hauptpatentanmeldung, bei dem während der Nachsinterung ausser der Kohlenoxidatmosphähre Kohlenstoff im
Sinterraum vorhanden ist. Dieser Kohlenstoff ist entweder in Form eines Elements, beispielsweise von Graphit, in Form einer
Verbindung, beispielsweise eines Kohlenwasserstoffs, der sich
teilweise oder ganz unter Bildung von Kohlenstoff zersetzt, oder in Form einer Verbindung vorhanden, die bei der Sintertemperatur
eine geringe Bildungswärme aufweist, die einige 10 kcal je Grammatom Kohlenstoff nicht übersteigt.
Nach einem Merkmal der Erfindung weist die zur Durchführung
des Verfahrens verwendete Vorrichtung Einrichtungen auf, die das Vorhandensein des Kohlenstoffs im Sinterraum gewährleisten.
Bei diesen Einrichtungen kann es sich um Einspritzdüsen handeln, die mit Graphitpulver oder den erwähnten
Verbindungen versorgt werden.
Nach einem anderen Merkmal der Vorrichtung sind die auf eine hohe Temperatur erhitzten Teile des Ofens wie das
"Suszeptor" genannte Induktionsheizelement bzw. das "Resistor"
genannte Widerstandsheizelement sowie der Tiegel und der Träger
auf Kohlenstoffbasis, beispielsweise in Form von Graphit;
oder hitzebeständigen Kohlenstoffverbindungen hergestellt.
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Daher werden diese Teile von der Kohlenoxidatmosphäre nicht angegriffen.
Bei einer besonderen Verfahrensweise wird zum Beispiel
wie folgt vorgegangen:
Bei den hergestellten Teilen handelt es sich um zylindrische Röhren von 120 mm Länge, 8 mm Innendurchmesser und
10 mm Aussendurchmesser. -
Es wird eine Verbindung aus 99,9 Prozent Alpha-Aluminiumoxid
und Zusatz von 250 Teilen pro Million Magnesia, das die Vergrösserung der Kristalle verhindert, hergestellt.
Die Bildung dieser Verbindung erfolgt auf beliebige Weise, beispielsweise unter isostatischem Druck; in der Regel wird
zuvor ein organisches Bindemittel wie Glycolstearat zugegeben.
Die so erzielten Teile werden einer Vorsinterung, d.h. einer Reinigungssinterung, bei 850° C in oxidierender
Umgebung unterzogen. Nach dieser Sinterung, während der das organische Bindemittel entfernt wird, haben die Teile eine
für ihre Behandlung und Bearbeitung ausreichende mechanische Festigkeit erhalten.
. Danach werden die Teile einer Nachsinterung als abschliessender Behandlung unterzogen; diese erfolgt bei 1825° C
wahrend 5 Stunden in Kohlenoxidatmosphäre bei einem Druck von , 800 mb, wobei Kohlenstoff in Form von Graphit im Sinterraum
vorhanden ist.
Nach dem Sintern wird der gesamte, durch die erziel-
309807/1181 . "f
ten Röhren hindurchgehende Lichtstrom gemessen, d.h. mit dem kugelförmigen Lumenmesser nach Ulbricht und Blondel, der eine
Photozelle mit einem Filter aufweist, die auf den sichtbaren Teil des Lichtspektrums anspricht.
Das Verhältnis der Kessungen der von einer nicht abgedeckten
und danach von einer mit einem Rohr abgedeckten Lichtquelle kommenden Lichtströme entspricht dem Gesamtübertragungskoeffizienten
und erreicht einen Wert von 93 Prozent.
Die Dichte der erzielten Röhren ist 3,98 bis 3,99, was fast der theoretischen Dichte des Einkristalls entspricht.
Bei einer anderen, ähnlichen Ausführungsart, bei der
500 Teile pro Million hinzugefügt wurden und deren Nachsinterungszeit 10 Stunden betrug, wurden Röhren erhalten, die
einen Gesamtdurchlässigkeitskoeffizienten von 94 Prozent aufwiesen.
Die Erfindung ist nicht auf die beiden oben genannten Versuche beschränkt; so kann beispielsweise der während der
Nachsinterung im Sinterraum herrschende Kohlenoxiddruck, wie schon in der HauptPatentanmeldung erwähnt, geändert werden.
Wenn der Kohlenoxiddruck jedoch weniger als 67O mb beträgt,
wird eine beträchtliche Verflüchtigung von Aluminiumoxid beobachtet. In diesem Fall ist der Gesamtdruck durch Zufuhr
eines Inertgases oder von Wasserstoff auf mehr als 670 mb zxi
bringen.
Das zur Vermeidung einer Verbesserung dor Körnung
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verwendete Magnesia kann durch jedes andere gleichwertige Oxid wie Lanthanoxid (La2 Ck), Yttriumoxid (Yp 0^) oder Bariumoxid
ersetzt werden.
Im übrigen kann eine Herabsetzung der Sintertemperatur durch eine entsprechend längere Zeit ausgeglichen werden;
auch kann die Zufuhr des gesamten oder eines Teils des Kohlenstoffs in den Ofen auf jede andere geeignete Weise erfolgen.
- Patentansprüche 309807/1181
Claims (10)
1. Verfahren zur Herstellung von Teilen aus durchsichtigen] Aluminiumoxid durch Sintern von Foriiieilen aus einem Aluiuiniumoxidpulver,
das mit einer geringen Menge Magnesia oder einem durch Erhitzen unter Bildung von Magnesia zersetzbaren Magnesiumsalz versetzt ist, wobei eine Vorsinterung bei einer Temperatur von über
700° G in oxidierender Atmosphäre und eine Nachsinterung bei einer
Temperatur von über 1700° C in Kohlenoxidatmosphäre durchgeführt wird, die gegebenenfalls mit einem Inertgas versetzt ist, nach
Patent (Patentanmelüung P 20 52 956.0 vom 28.10.1970),
dadurch gekennzeichnet, dass die Nachsinterung in mit Kohlenstoff versetzter Kohlenoxidatmosphäre durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
die Kohlenoxidatmosphäre mit Kohlenstoff in der Form von Graphit versetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Kohlenoxidatmosphare mit Kohlenstoff in Form einer Kohlenstoffverbindung
versetzt wird, die sich unter Bildung von Kohlenstoff teilweise oder ganz zersetzt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei der Verbindung um einen Kohlenwasserstoff handelt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
die Kohlenoxidatmosphäre mit Kohlenstoff in Form einer Kohlenstoffverbindung versetzt wird, die bei der Sinterungstempera tür
eine geringe Bildungswärme aufweist, die einige 10 kcal je Grammatom
Kohlenstoff nicht übersteigt.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dasy
die Nachsinterung während 5 otd. in Kohlenoxid* tuosphare bei 1825C
C und bei einem Druck von 800 nib erfolgt.
-7-
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7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem
der vorstehenden Ansprüche, "bestehend aus einem Sinterofen, der
im wesentlichen Induktions- oder Mderstandsheizungs-Vorrichtungen od.dgl., einen Tiegel und einen Teileträger aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass sie überdies mit Einrichtungen -versehen ist, die die Anwesenheit des Kohlenstoffs im Sinterofen sicherstellen.
im wesentlichen Induktions- oder Mderstandsheizungs-Vorrichtungen od.dgl., einen Tiegel und einen Teileträger aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass sie überdies mit Einrichtungen -versehen ist, die die Anwesenheit des Kohlenstoffs im Sinterofen sicherstellen.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,
dass die Teile des auf eine hohe Temperatur erhitzten Sinterofens mindestens teilweise aus einem Material auf Kohlenstoffbasis bestehen.
dass die Teile des auf eine hohe Temperatur erhitzten Sinterofens mindestens teilweise aus einem Material auf Kohlenstoffbasis bestehen.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet,
dass es sich "bei dem Material um Graphit handelt. . -
dass es sich "bei dem Material um Graphit handelt. . -
10. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet,
dass es sich bei dem Material um hitzebeständiges Karbid handelt»
dass es sich bei dem Material um hitzebeständiges Karbid handelt»
309 8 07/ 1181
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