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Verfahren zur Herstellung von durchsichtigen Körpern aus polykristalliner Tonerde
Die Erfindung bezieht sich auf polykristallines Material aus im wesentlichen reiner Tonerde mit ver- besserten optischen Durchlasseigenschaften.
Einkristallkörper aus optischem Saphir besitzen sehr erwünschte optische und physikalische Eigen- schaften, wie hohe Festigkeit, hohe Dichte und einen hohen Grad von Durchsichtigkeit ; sie sind auch geeignet, diese Eigenschaften in hohem Ausmass bei höheren Temperaturen beizubehalten. Die Grösse und Form von Körpern, die man aus Einkristallen herstellen kann, sind aber verhältnismässig beschränkt, wogegen Körper aus reiner polykristalliner Tonerde, die nach bekannten Methoden hergestellt wurden, wegen der ihnen eigenen Undurchsichtigkeit nur geringen oder gar keinen Wert haben, wenn ihr Durch- lassvermögen für Strahlungsenergie in Betracht gezogen werden muss.
Der Grad der Lichtdurchlässigkeit ist durch das Ausmass der Richtungsdurchlässigkeit des polykristallinen Körpers (geradlinige Übertragung) für Strahlungsenergie verschiedener Wellenlänge bestimmt. Die prozentuelle Richtungsdurchlässigkeit ist gegeben durch das Verhältnis der in eine gegebene Probe unter einem Eintrittskegel mit einem Scheitelwinkel von 6 eintretenden Strahlungsenergiemenge zu der austretenden Strahlungsenergiemenge, die in einem Kegel mit derselben Winkelbegrenzung wie der Eintrittskegel enthalten ist.
Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Herstellung eines polykristallinen, im wesentlichen reinen Körpers aus Tonerde von wesentlicher Lichtdurchlässigkeit.
Gemäss der vorliegenden Erfindung werden polykristalline Tonerdekörper von hoher Dichte und Reinheit mit einer Richtungsdurchlässigkeit je 0, 5 mm Körperdicke von nicht weniger als 10% Strahlungsenergie erhalten, deren Wellenlänge sich im Bereich von etwa 0,185 bis etwa 7,3 u bewegt, indem man feinverteilte Tonerde, die nur eine sehr geringfügige Menge von Verunreinigungen enthält, zu kompakten Körpern verdichtet und diesen verdichteten Körper brennt, um gasenthaltende Poren aus dem Körper zu entfernen, worauf man einen Brand bei einer Temperatur von 1850 bis 19500C während eines Zeitraumes von nicht weniger als 15 Minuten vornimmt.
Das Sintern von Körpern aus reiner Tonerde in einem einzigen Arbeitsgang bei Temperaturen über 16000C und gegebenenfalls in reduzierender Atmosphäre ist zwar an sich bekannt, doch führt diese Vorgangsweise nur zu Produkten von marmorartiger Beschaffenheit, nicht aber zu durchsichtigen Körpern, wie dies erfindungsgemäss ermöglicht wird.
Die Zeichnung zeigt eine Kurve, welche die Durchlässigkeit eines nach der vorliegenden Erfindung hergestellten Körpers darstellt.
Das Brennen zur Entfernung der gasenthaltenden Poren aus dem verdichteten Körper kann in einer Wasserstoffatmosphäre bei Temperaturen von 1650 bis 17500C während 50 - 300 Minuten durchgeführt werden. Für die Dauer des zweiten Brandes gilt im allgemeinen, dass, je länger der Körper auf Temperatur gehalten wird, desto höher auch der Grad der Lichtdurchlässigkeit ansteigt. Nach 1000 - 2000 Minuten ist eine Fortsetzung des Brennens im Hinblick auf die erzielbare Verbesserung und die damit verbundenen Kosten im allgemeinen nicht mehr gerechtfertigt. Die Lichtdurchlässigkeit kann entweder dadurch hervorgerufen werden, dass man nur die Temperatur des Körpers von der ersten auf die zweite Brenntemperatur erhöht oder dass man den Körper zwischen den beiden Bränden auskuhlen lässt.
Die Brenntemperaturen und Brennzeiten sind wichtig, um eine angemessene Lichtdurchlässigkeit
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beim zweiten Brand zu erzielen, wobei dieser wesentlich ist, um überhaupt Transparenz hervorzurufen.
Wird z. B. der verdichtete Körper bei 16000C 3000 Minuten lang oder bei 1700 C 1000 Minuten lang gebrannt, so ist der erhaltene Körper weiss und undurchsichtig und die Lichtundurchlässigkeit kann auch nicht durch darauffolgendes Brennen bei den höheren Temperaturen beseitigt werden. Wird jedoch der erste Brand während etwa 50-300 Minuten innerhalb des Temperaturbereiches von 1650 bis 17500C durchgeführt, so erhält man nach dem zweiten Brand die erwünschten optischen Eigenschaften.
Der Gehalt des zur Herstellung der durchsichtigen Körper verwendeten Tonerdepulvers an Verunreinigungen soll nicht mehr als 1% und vorzugsweise nicht mehr als 0, 30/0 betragen, wenn optimale Durchlässigkeitswerte erzielt werden sollen. Ist dieser Anteil zu gross, d. h. ist der Reinheitsgrad der Tonerde zu niedrig, so nimmt die Richtungsdurchlässigkeit ab. Gegebenenfalls vorhandene färbende Verunreinigungen, wie Eisen, Nickel, Kobalt, Mangan und Chrom, sollen auf einen Mindestwert herabgedruckt werden.
Gemäss einem Beispiel für die Herstellung eines Körpers nach der vorliegenden Erfindung wurde in der Weise vorgegangen, dass Tonerdepulver mit einer Teilchengrösse unter 1 it unter einem Druck von 3,15 t/cm2 verdichtet wurde, wobei auch Drucke von 0, 79 bis 6,3 t/cm2 anwendbar, jedoch nicht kritisch sind. Der erhaltene verdichtete Körper wurde in einer Wasserstoffatmosphäre bei einer Temperatur von 1700 C während eines Zeitraumes von 100 Minuten dem ersten Brand unterzogen. Der Körper war trüb und zeigte kein wesentliches Ausmass von Lichtdurchlässigkeit. Im Anschluss an den ersten Brennoder Sintervorgang wurde der zweite Brand in Wasserstoffatmosphäre bei einer Temperatur von 19000C während eines Zeitraumes von 1000 Minuten ausgeführt.
Nach dem zweiten Brand wurde der Körper geschliffen und auf eine endgültige Dicke von 0, 49 mm poliert und in ein Spektrophotometer gegeben, um die Richtungsdurchlässigkeit für Strahlungsenergie mit einer Wellenlänge im Bereich von etwa 0, 185 bis etwa 8 Jl zu messen. Die prozentuelle Richtungsdurchlässigkeit für Strahlungsenergie dieses Wellenlängenbereiches ist in Fig. 1 angegeben.
Da die Messungen mit zwei verschiedenen Spektrophotometertypen durchgeführt wurden, ergaben sich kleine scheinbare Unterschiede im Durchlässigkeitsgrad, wÅas gerade bei einer Wellenlänge von 2/l bemerkbar ist, wo die Probe von einem Apparat in den andern übertragen wurde.
Bei beiden Apparaten hatten die Eintritts- und Austrittskegel der Strahlungsenergie einen Öffnungswinkel von etwa 60. Die nachfolgende Tabelle gibt einige Durchlässigkeitswerte bei verschiedenen Wellenlängen an :
EMI2.1
EMI2.2
<tb>
<tb> Wellenlange <SEP> Richtungsdurchlassigkeit <SEP>
<tb> ) <SEP> (%)
<tb> 0, <SEP> 185 <SEP> 10, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 0, <SEP> 50 <SEP> 40, <SEP> 0
<tb> 1, <SEP> 00 <SEP> 42, <SEP> 5 <SEP>
<tb> 2, <SEP> 00 <SEP> 49, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 2, <SEP> 00 <SEP> 61, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 3, <SEP> 00 <SEP> 66, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 4, <SEP> 00 <SEP> 71, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 5, <SEP> 00 <SEP> 73, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 6, <SEP> 00 <SEP> 50, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 7, <SEP> 00 <SEP> 14, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 8, <SEP> 00 <SEP> 00,
<SEP> 00
<tb>
Die Körper weisen daher eine wesentliche Lichtdurchlässigkeit innerhalb eines weiten Wellenlängen- bereiches auf, besonders innerhalb des sichtbaren und infraroten Bereiches, wo eine Richtungsdurchlässig- keit von mindestens 4alto vorhanden ist, d. h. ein Durchlassvermögen von mindestens 4Clo für alle Wellenlängen von etwa 0, 35 bis 6, 7 1. 1.
Der genaue Vorgang, nach welchem die polykristalline Tonerde zu einem zusammenhängenden polykristallinen und durchsichtigen Körper versintert wird, ist noch nicht exakt erklärbar, doch scheint es, dass die Dichte ein Faktor ist, der den Grad der Durchlässigkeit beeinflusst. Durch Poren, welche von
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im Körper eingeschlossenen Gasen gebildet werden, werden die Lichtstrahlen zerstreut und damit wird tatsächlich eine Verlängerung des Durchgangsweges durch den festen Körper bewirkt. Da ein Material von höherer Dichte zu einem kleineren Porengehalt führt, kann angenommen werden, dass die Dichte zumindest eine indirekte Wirkung auf den Durchlässigkeitsgrad ausübt.
Korngrenzenbruche der Kristalle, wie sie bei abnormalen oder überaus hohen Geschwindigkeiten des Kristallwachstums entstehen, haben in bezug auf die Durchlässigkeit im wesentlichen denselben Effekt wie Poren. Das bedeutet, dass Korngrenzenrisse tatsächlich den Durchgangsweg, so wie die Poren, vergrössern und die erzielte Lichtdurchlässigkeit des Körpers herabsetzen. Das Kristallwachstum muss daher in ausreichender Weise unterdrückt werden, um Korngrenzenrisse zu vermeiden und auch um den Einschluss von Poren im Körper zu verhüten.
Das Problem der übermässigen Rissbildung an den Kristallkorngrenzen, der überhöhten Geschwindigkeit des Kristallwachstums und der daraus folgenden Poreneinschlüsse wird durch das Vorbrennen oder ersten Brand beseitigt, welcher bewirkt, dass das Kristallwachstum verhältnismässig langsam vor sich geht und dass eingeschlossene Gase aus dem Körper entweichen können. Nachdem die Körper dem ersten Brand unterzogen worden sind, ist der grösste Teil der eingeschlossenen Poren aus dem Körper verschwunden und die höhere Temperatur, die beim zweiten Brand eingehalten wird, ermöglicht die Entfernung aller noch verbliebenen eingeschlossenen Poren.
Wenn auch die Geschwindigkeit des Kristallwachstums bei der höheren Temperatur etwas grösser. ist, so kann das Wachsen doch nur während eines beschränkten Zeitraumes stattfinden und der Körper wird tatsächlich durchsichtig.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von durchsichtigen Körpern aus polykristalliner Tonerde, durch Verdichten von im wesentlichen reiner, feinverteilter Tonerde, dadurch gekennzeichnet, dass der verdichtete Körper zuerst zur Entfernung von gasenthaltenden Poren gebrannt und dann einem zweiten Brand in einer Wasserstoffatmosphäre bei einer Temperatur von 1850 bis 19500C während eines Zeitraumes von mindestens 15 Minuten unterworfen wird.