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Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Aluminiumoxyd
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Körper für eine vorbestimmte Zeit bei einer nicht unter 1700 C liegenden Temperatur gebrannt wird. Das Brennen soll entweder im Vakuum oder in einer Wasserstoffatmosphäre durchgeführt werden, um eine optimale Durchlässigkeit zu erreichen.
Gemäss einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden polykristalline Aluminiumoxydkörper mit den gewünschten optischen Eigenschaften aus einer Mischung aus hochreinem feinverteiltem Aluminiumoxydpulver und 0, 06 bis 0, 25 Gew. -% feinverteiltem Magnesiumoxyd hergestellt. Das Aluminiumoxyd kann vollständig aus Teilchen mit einer Abmessung unter 1 Mikron bestehen, die eine mittlere Grösse von 0, 05 bis 0, 20 Mikron aufweisen, oder es können bis zu 70% Aluminiumoxyd mit einer Teilchengrösse von 5 bis 10 Mikron mit nicht weniger als 30% des Aluminiumoxyds mit einer Teilchengrösse unter l Mikron vermischt sein, welches als Bindeoder Zementiermittel für die grösseren Teilchen wirkt.
Mischungen, die geringere Prozentsätze der 5 bis 10 Mikron grossen Teilchen enthalten und verhältnismässig mehr Teilchen mit einer Grösse unter 1 Mikron können gewünschtenfalls verwendet werden.
Die Reinheit des Aluminiumoxyds kann etwas variieren, wobei mit einem Aluminiumoxyd mit einer Reinheit von 99, 6% nur geringfügig schlechtere Ergebnisse erhalten werden als mit einem Aluminiumoxyd von 99, 99% Reinheit. Im allgemeinen soll jedoch die Reinheit nicht unter 99% liegen und soll vorzugsweise so hoch wie möglich sein, damit das Ausmass der Bildung an Sekundärphase, welche die Transparenz der Endprodukte infolge übermässiger Streuung beeinträchtigt, vermindert wird.
Es wurde gefunden, dass ein übermässiges Kornwachstum während des Brennens oder Sintern verhindert werden muss, um das richtige Ausmass an Transparenz zu erzielen. Eine hohe Kornwachstumsgeschwindigkeit ist unerwünscht, weil sie zu Sprüngen an den Korngrenzen führt und weil viele der eingeschlossenen Poren im Kornkörper eingeschlossen werden und nicht leicht aus dem verdichteten Körper herausdiffundieren können. Es wird angenommen, dass die Magnesiumoxydzusätze die Korngrenzen festlegen und verhindern, dass die Grenzen von nachwachsendem Material Poren einschliessen und Poren innerhalb :
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des Kornkörpers festgehalten werden. Das Auftreten von Drucksprüngen ist ebenfalls vermindert.
Auf diese Weise können Aluminiumoxydmischungen zur Erreichung des gewünschten Grades an Transparenz bei erhöhten Temperaturen gesintert werden.
Wenn auch der Zusatz von feinverteiltem Magnesiumoxyd zu feinverteiltem Aluminiumoxyd ein Sintern des Aluminiumoxyds zu einem polykristallinen Körper mit erheblicher Transparenz ermöglicht, so erfolgt doch eine Verminderung der Transparenz bei zunehmender Bildung eines Spinells (MgAlO) als Sekundärphase. Der Spinell bewirkt ein Abnehmen der gradlinigen Durchlässigkeit infolge Erhöhung des Streuanteils innerhalb des Körpers. Es gibt somit einen optimalen Bereich von Magnesiumoxydzusätzen und die besten optischen Eigenschaften werden erhalten, wenn die Gewichtsanteile an Magnesiumoxyd innerhalb dieses Bereiches liegen.
Das Verhältnis zwischen dem Zusatz an Magne- siumoxyd in Gew.-%, der Spinellbildung und der relativen Transparenz ist in Fig. 1 der Zeichnung angegeben. Auf der Abszisse ist der Magnesium- oxydgehalt und auf der Ordinate die relative geradlinige Durchlässigkeit durch polykristalline
Aluminiumoxydkörper von etwa 1, 7 mm Dicke angegeben. Aus Kurve 5 geht hervor, dass die
Transparenz eines Aluminiumoxydkörpers rasch von 0% Magnesiumoxyd an zunimmt, und für
Infrarotstrahlung einen maximalen Wert erreicht, wenn etwa 0, 1 Gew.-% Magnesiumoxyd zugesetzt ist. Etwas geringere Zusätze, z. B. in der Grössen- ordnung 0, 06% oder darunter, werden im allgemeinen dann bevorzugt verwendet, wenn Körper für sichtbares Licht hergestellt werden sollen.
Zusätze von Magnesiumoxyd, die mehr als 0, 1
Gew.-% betragen, bewirken ein Abnehmen der Transparenz, jedoch in einem geringeren Masse, als die Transparenz im Bereich von 0 bis 0, 1% Magnesiumoxyd zunimmt.
Zusätze im Bereich von 0, 06 bis 0, 5% können verwendet werden, wobei Zusätze von 0, 06 bis 0, 25 Gew.-% in den meisten Fällen bevorzugt werden. Es wird angenommen, dass diese Art von Kurve darauf zurückzuführen ist, dass geringe Prozentanteile an Magnesiumoxyd einem abnormalen Kornwachstum wirksam entgegenwirken und der Einschluss von Leerräumen vermieden wird, ohne dass es zur Bildung einer solchen Menge an sekundärer Spinellphase kommt, dass dadurch die Transparenz vermindert würde. Sobald die Menge an Magnesiumoxyd etwa 0, 1% überschreitet, ist das Ausmass an Spinellbildung gross genug, um die Transparenz wesentlich zu vermindern.
Die Kurven 6, 7 und 8 der Fig. 1 veranschaulichen, wie der Prozentsatz an gebildetem Spinell gleichmässig mit einem Ansteigen des Magnesiumoxydgehaltes zunimmt und ferner zeigen sie die Wirkung der Sintertemperatur auf das Ausmass der Spinellbildung. Der Temperatureffekt wird später erörtert.
Nach dem Mischen des Aluminiumoxyds und des Magnesiumoxyds wird die Mischung unter
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sprechender Rohdichte erforderliche Druck im Bereich von etwa 0, 79 bis 7, 9 tfcm2 in Abhängigkeit von der Grösse der herzustellenden Körper und ein Druck von mehr als 3, 2 tfcm2 wird in den meisten normalen Fällen bevorzugt angewendet.
Wenn eine Gründichte von weniger als 35% der theoretischen Dichte angewendet wird, erreichen die optischen Eigenschaften im allgemeinen nicht die erforderlichen Werte.
Wenn die grünen Presskörper mehr als etwa 9, 5 mm dick sind, so soll ein Vorbrand in einer Sauerstoff enthaltenden Atmosphäre, wie Luft, während nicht weniger als 1 Stunde durchgeführt werden, um eine optimale Lichtdurchlässigkeit zu erzielen. Bei Körperdicken von weniger als 9, 5 mm kann ohne Vorbrennen Transparenz erzielt werden, obwohl das Vorbrennen ohne nachteilige Beeinflussung der Durchlässigkeit des entstehenden Körpers durchgeführt werden kann. Die Dauer des Vorbrandes wird nicht als kritisch erachtet, solange er mehr als 1 Stunde beträgt.
Längere Vorbrennzeiten können angewendet werden, wobei jedoch die Transparenz des Endkörpers nicht wesentlich verbessert wird.
Die Vorbrandtemperaturen sollen vorzugsweise mehr als 1000 C und unter etwa 1700 C betragen, wobei sich der bevorzugte Bereich von
1000 bis 1200'C erstreckt. Probekörper, die in Luft 1 Stunde lang bei 11500 C, 1 Woche bei 12400 C, 2 Tage bei 13000 C und 1 Stunde bei
1400 C vorgebrannt wurden, sowie eine Probe, die keiner Verbrennung unterworfen wurde, zeigten keinen wesentlichen Unterschied in ihrer Transparenz, nachdem sie durch die anschliessenden Verfahrensschritte in ihren Endzustand gebracht worden waren.
In der Fig. 2 der Zeichnung ist das Ausmass der Schrumpfung des verdichteten Körpers gegen die Temperatur aufgetragen, wobei jede Probe in Luft bei bestimmter Temperatur 1 Stunde erhitzt wurde. Das höchste Ausmass an Schrumpfung erfolgt etwa zwischen 1200 und 1500 C, worauf sich die Schrumpfung nur mehr sehr gering in dem Masse ändert, als sich die Dichte des verdichteten Körpers dem theoretischen Maximum nähert.
Durch Vorbrennen im Bereich zwischen 1000 und 1200 C werden verdichtete Körper erhalten, die eine- genügende Festigkeit für die Bearbeitung in die gewünschte Endform besitzen ; die gewünschte Dichte wird durch abschliessendes Sintern des verdichteten Körpers erhalten.
Der abschliessende Verfahrensschritt bei der Herstellung eines Körpers aus transparentem Aluminiumoxyd besteht im Sintern des verdichteten Produktes bei Temperaturen, welche nicht niedriger als 1700 C und vorzugsweise im Bereich
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von 1800 und 19500 C liegen. Höhere Tempera- turen sind im allgemeinen deswegen vorteilhafter, weil eine zunehmende Diffusion von festgehaltenen
Poren aus dem Körper erfolgen kann, wobei gleichzeitig eine Verbesserung der optischen
Eigenschaften eintritt.
Der verdichtete Körper kann verschieden lang in Abhängigkeit von der
Sintertemperatur gebrannt werden. Bei einer niedrigen Temperatur, z. B. 1700 C, können
24 Stunden erforderlich sein, während bei 19000 C die Brenndauer nur 6 bis 10 Stunden oder weniger betragen kann. Es können auch längere Zeit- abschnitte bei den höheren Temperaturen ange- wendet werden, wobei Körper von etwas besserer
Transparenz erhalten werden, als bei Anwendung kürzerer Sinterzeiten. Beispielsweise würde bei verdichteten Körpern, die 1000 Minuten-bei 19000 C gebrannt wurden, eine sehr gute Durch- lässigkeit gefunden.
Das anschliessende Brennen wird am besten in einer Wasserstoffatmosphäre durchgeführt, um maximale Transparenz zu er- zielen, obwohl auch im Vakuum erhitzt werden kann, wobei ebenfalls noch optisches Durchlass- vermögen in jener Grössenordnung erzielt wird, wie es bei Anwendung von Wasserstoff erreichbar ist.
Aus den in Fig. 1 angegebenen Kurven 6, 7 und 8 geht hervor, dass niedrige Sintertemperatu- ren zu einer geringen Spinellbildung führen. Die
Mengen an gebildetem Spinell, die bei Anwendung der bevorzugten Prozentsätze von Magnesium- oxyd auftreten, unterscheiden sich jedoch nicht so stark, dass die Anwendung höherer Temperaturen ausgeschlossen wäre, insbesondere deshalb, weil bei höheren Temperaturen ein Ausmass an
Transparenz erreicht wird, das bei Anwendung der niedrigen Temperaturen nicht erzielbar ist.
Kurve 10 der Fig. 3 veranschaulicht die optischen Durchlässigkeitseigenschaften eines 0, 94mm dicken scheibenförmigen Aluminiumoxydkörpers, der nach dem Verfahren gemäss der Erfindung hergestellt worden ist. Dieser Gegenstand wurde durch Mischen einer ausreichenden Menge feinverteilten Magnesiumoxyds mit Aluminiumoxyd einer Korngrösse, die unter ein Mikron beträgt (0, 05 bis 0, 2 Mikron), erhalten, wobei etwa 0, 125 Gew.-% Magnesiumoxyd in der Endmischung vorlag. Das Mischen wurde in einem Mischer mit rotierenden AluminiumMischschaufel durchgeführt, um zu gewährleisten, dass das Magnesiumoxyd gleichmässig im Aluminiumoxyd verteilt ist ; die AluminiumMischschaufel wurden angewendet, um die Möglichkeit des Einbringens von verfärbend wirkenden Verunreinigungen in das Pulvergemisch zu verringern.
Das Magnesiumoxyd-Aluminiumoxyd-Pulvergemisch wurde dann in scheibenförmige Körper bei einem Druck von etwa 3, 2 tjcm2 verpresst und in Luft bei 12000 C 1 Stunde vorgebrannt. Nach dem Vorbrennen wurden die Scheiben in einen Molybdän-Induktionsofen gebracht, worauf auf 17000 C erhitzt und diese Temperatur 100 Minuten belassen wurde ; dann wurde auf Zimmer- temperatur abgekühlt. Ein erneuter Brand wurde bei 1900 C durchgeführt und der Körper wurde bei dieser Temperatur 1000 Minuten in einer Wasserstoffatmosphäre belassen, bevor er auf Zimmertemperatur abgekühlt wurde. Der so hergestellte Körper wurde dann für optische Messungenvorbereitet, indemdiegegenüberliegen- den Seiten poliert wurden.
Die Dicke des Endproduktes betrug, wie bereits oben erwähnt, 0, 94 mm.
Die Durchlässigkeit des Endkörpers in gerader Linie betrug mehr als 10% zwischen etwa 0, 003 und etwa 6, 6 Mikron und erreichte einen Spitzenwert von etwa 33% bei 5, 5 Mikron. Ausserdem betrug die Durchlässigkeit für Strahlungsenergie im Infrarotband von etwa 3 bis 6, 3 Mikron mehr als 20%, wobei das Endprodukt insbesondere in Fällen anwendbar war, in welchen die Durchlässigkeit für Infrarotstrahlung mittlerer Wellenlänge von Wichtigkeit ist. Die vorstehend erwähnten Messungen wurden mit einem Spektrophotometer durchgeführt, welches jenem ähnlich war, das von D. T. F. Marple im Journal of the Optical Society of America, Vol. 46,490, 1956, beschrieben wurde, wobei ein Kegel von 70 benützt wurde. Charakteristische Durchlässigkeitswerte sind in der folgenden Tabelle I angegeben.
Tabelle I
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<tb>
<tb> Wellenlange <SEP> Geradlinige
<tb> in <SEP> Mikron <SEP> Durchlässigkeit <SEP> in <SEP> %
<tb> 0, <SEP> 0027 <SEP> 10, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 0, <SEP> 0030 <SEP> 11, <SEP> 3 <SEP>
<tb> 0, <SEP> 50 <SEP> 13, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 1, <SEP> 00 <SEP> 14, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 2, <SEP> 00 <SEP> 17, <SEP> 8 <SEP>
<tb> 3, <SEP> 00 <SEP> 19, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 4, <SEP> 00 <SEP> 25, <SEP> 2 <SEP>
<tb> 5, <SEP> 00 <SEP> 27, <SEP> 8 <SEP>
<tb> 5, <SEP> 50 <SEP> 34, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 6, <SEP> 00 <SEP> 28, <SEP> 5 <SEP>
<tb> 7, <SEP> 00 <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP>
<tb>
Die Durchlässigkeitswerte eines zweiten Körpers, der in der gleichen allgemeinen Weise wie der vorstehend genannte Körper hergestellt worden war, sind in den Kurven 11 bis 15 der Fig. 3 dargestellt.
In diesem Fall wurde jedoch der Körper aus einer Mischung von feinverteiltem Aluminiumoxydpulver hergestellt, das 0, 1 Gew.-% feinverteiltes Magnesiumoxyd enthielt. Der Pressdruck betrug 790 kgfcm2 und der Endkörper war wieder scheibenförmig mit einer Enddicke in der Grössenordnung von 4, 2 mm. Das Vorbrennen der grünen Presskörper wurde bei 1200 C (1 Stunde) durchgeführt und der vorgebrannte Presskörper wurde einer abschliessenden Brennbehandlung von 1000 Minuten Dauer in einer Wasserstoffatmosphäre bei 19000 C unterworfen.
Nachdem der Körper abgekühlt war, wurden die entgegengesetzen Oberflächen poliert und die Durchlässigkeitseigenschaften in einem PerkinsElmer-Spektrophotometer bestimmt. Der allgemeine Aufbau und die Arbeitsweise dieses
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Apparates sind in Journal of the Optical Society of America, Vol. 40, No. 1, Seiten 29-41 (Jänner 1950) und No. 2, Seiten 93-101, (Februar 1950) beschrieben. Ein- und Austrittskegel der Strahlungsenergie haben eine Breite von 6 0 und der Abstand zwischen der Aluminiumoxydprobe und dem Brennpunkt wurde auf etwa 38, 1 mm erhöht, während sonst im allgemeinen eine Entfernung von 25, 4 mm angewendet wird.
Aus der Kurve 11 geht hervor, dass der 4, 2 mm dicke Körper einen Spitzendurchlässigkeitswert von etwa 29% der Strahlungsenergie bei Wellenlängen in der Grössenordnung von etwa 5 Mikron aufweist und mehr als 10% Durchlässigkeit bei Wellenlängen von etwa 3 bis 5, 9 Mikron.
Die Kurven 12 bis 15 veranschaulichen das Durchlässigkeitsvermögen von zunehmend dünneren Körpern, die aus dem 4, 2 mm dicken Körper hergestellt worden waren, an dem die Werte der Kurve 11 ermittelt wurden. Zur Ermittlung der Kurve 12 wurde der 4, 2mm dicke Körper auf eine Dicke von 3, 3 mm gebracht, erneut poliert und einer Bestimmung seines Durchlässigkeitsvermögens unterworfen. Das gleiche Verfahren wurde angewendet, um die Dicke des Körpers stufenweise auf 2, 2, 1, 2 und 0, 5 mm zu verringern, worauf jeweils der Einfluss der Dicke des Körpers auf das Durchlässigkeitsvermögen bestimmt wurde.
Der 3, 3 mm dicke Körper zeigte eine Spitzendurchlässigkeit von ungefähr 38% bei etwa 5 Mikron Wellenlänge, der 2, 2 mm dicke Körper eine Spitze von etwa 50% bei etwa 5 Mikron Wellenlänge, der 1, 2 mm dicke Körper eine
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Körper eine Spitzendurchlässigkeit von etwa 79% bei etwa 4, 9 Mikron. Bei einem Vergleich der Spitzendurchlässigkeitswerte als Funktion der Körperdicke zeigt es sich, dass die Durchlässigkeit linear in dem Masse ansteigt, wie die Körperdicke absinkt. Schliesslich ist bemerkenswert, dass die geradlinige Durchlässigkeit für 3, 3- bzw. 2, 2-mm-Körper für alle Wellenlängen zwischen 2, 4 bis 6 bzw. 1, 5 bis 6, 2 Mikron mehr als 10% beträgt.
Der 1, 2-mm-Körper zeigte eine Durchlässigkeit von 19% bei einer Wellenlänge von l Mikron, wobei die Messungen bei diesem Werte begonnen wurden, und von mehr als 10% bis zu etwa 6, 6 Mikron. Der 0, 5-mmKörper hatte eine 42% ige Durchlässigkeit bei 1 Mikron und mehr als 10% bis zu etwa 6, 9 Mikron. Weitere Durchlässigkeitswerte sind in der folgenden Tabelle II angegeben.
Tabelle II
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<tb>
<tb> Prozent <SEP> geradlinige <SEP> Durchlässigkeit
<tb> Wellenlänge <SEP> K <SEP> Körperdicke <SEP> in <SEP> mm
<tb> inM & ron <SEP> g <SEP> j <SEP> j <SEP> j <SEP>
<tb> 1, <SEP> 0 <SEP> 42, <SEP> 0 <SEP> 19, <SEP> 0 <SEP> 7, <SEP> 0 <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 2, <SEP> 0 <SEP> 55, <SEP> 0 <SEP> 32, <SEP> 0 <SEP> 15, <SEP> 0 <SEP> 7, <SEP> 5 <SEP> 4, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 3, <SEP> 0 <SEP> 66, <SEP> 0 <SEP> 46, <SEP> 0 <SEP> 27, <SEP> 0 <SEP> 17, <SEP> 0 <SEP> 10, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 4, <SEP> 0 <SEP> 74, <SEP> 5 <SEP> 60, <SEP> 0 <SEP> 42, <SEP> 0 <SEP> 30, <SEP> 0 <SEP> 22, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 5, <SEP> 0 <SEP> 79, <SEP> 0 <SEP> 66, <SEP> 0 <SEP> 50, <SEP> 0 <SEP> 38, <SEP> 0 <SEP> 29, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 6, <SEP> 0 <SEP> 66, <SEP> 5 <SEP> 45, <SEP> 0 <SEP> 25, <SEP> 0 <SEP> 12, <SEP> 0 <SEP> 7, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 7,
<SEP> 0 <SEP> 7, <SEP> 0 <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP> 0, <SEP> 0 <SEP> 0, <SEP> 0 <SEP> 0, <SEP> 0 <SEP>
<tb>
Die Kurve 16 der Fig. 3 veranschaulicht die geradlinige Durchlässigkeit eines Körpers aus optischem Saphir mit 0, 49 mm Dicke. Bei einem Vergleich dieser Kurve mit jener des 0, 5-mmKörpers aus gesintertem Aluminiumoxyd (Kurve 15) zeigt es sich, dass die Durchlässigkeit des zuletzt genannten Körpers sich jener des Saphirs nähert. Es ist daher möglich, in vielen Fällen einen gesinterten Körper an Stelle eines Saphirs dort anzuwenden, wo bisher Saphir das einzige brauchbare Material war. Es ist ferner möglich, gesinterte Aluminiumoxydkörper in Fällen zu verwenden, in welchen eine verringerte optische Durchlässigkeit vertretbar ist, wo jedoch die physikalischen Kennwerte sich jenen des Saphirs nähern müssen.
In den vorhergehenden Beispielen ist das Rohmaterial bzw. die feinverteilten Aluminiumoxyd-und Magnesiumoxydpulver mittels mechanischer Mischvorrichtung vermischt worden ; beide Pulver können aber auch durch andere Massnahmen ebenso wirksam vermischt werden.
Beispielsweise wurde bei der Herstellung eines Körpers so vorgegangen, dass Magnesiumcarbonat in Salzsäure unter Bildung einer Magnesiumchloridlösung hergestellt würde. Das im wesentliche reine Aluminiumoxyd wurde durch kalzinieren von Ammonium-Alaun [NHA1 (SOJ . 12H2O] erhalten (Handelsprodukt "Linde A" der Fa. Union Carbid Corp. of U. S. ) und das Magnesiumchlorid wurde zu dem Aluminiumoxydmaterial in Form einer wässerigen Suspension gegeben, so dass 0, 2 bis 0, 5 Gew.-% Magnesiumoxyd, bezogen auf das Aluminiumoxyd, vorlagen. Im vorliegenden Falle wurden 0, 2 Gew.-% Magnesiumoxyd verwendet.
Die Aluminiumoxydsuspension wurde mit der Magnesiumchloridlösung in einer Polyäthylenflasche mit Aluminiumoxyd-Mahlkugeln etwa 3 Stunden gemahlen, wobei Mahlzeiten zwischen
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2 bis 4 Stunden angewendet werden können. Das Magnesiumhydroxyd wurde dann durch Zugabe von Ammoniak bis zum Ansteigen des pH-Wertes auf 7 auf dem Aluminiumoxyd niedergeschlagen, wobei die Suspension während der Fällung heftig gerührt wurde. Diese Suspension wurde dann in eine Trockenvorrichtung gebracht, um das Wasser so weit zu entfernen, bis sich ein Gel gebildet hat ; das Gel wurde unter Rühren homogenisiert. Das Trocknen wurde bei 1500 C vervollständigt und der schliesslich erhaltene getrocknete Kuchen bis maximal 100 Maschen pulverisiert und dann bei etwa 1300 C 6 Stunden lang kalziniert.
Die Kalzinierungsdauer kann zwischen etwa 24 Stun-
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oder weniger nach den individuellen Verhältnissen gewählt werden kann.
Nach dem Kalzinieren wurde der Kuchen in einer Reibschale in einen feinverteilten Zustand gebracht und das Pulver unter Anwendung eines Pressdruckes von etwa 7, 9 tfcm2 zu einem grünen Presskörper verpresst. Der grüne Presskörper wurde in einen Molybdäninduktionsofen gebracht und bei 1755 C in einer Wasserstoffatmosphäre 24 Stunden lang gebrannt. Der Endbrand wurde in Luft bei 15000 C durchgeführt. Die Zeitdauer des Endbrandes in Luft ist nicht kritisch ; der Endbrand kann gewünschtenfalls auch entfallen.
Nachdem der Körper den Brennbehandlungen unterworfen worden war, wurde er an den gegen- überliegenden Seiten poliert, bis seine Enddicke in der Grössenordnung von 0, 5 mm lag ; dann wurden Durchlässigkeitsmessungen mit der vorstehend erwähnten optischen Messeinrichtung nach Perkin und Elmer durchgeführt. Charakteristische Durchlässigkeitswerte sind in der folgenden Tabelle für verschiedene Wellenlängen angegeben.
Tabelle III
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<tb>
<tb> Welleniange <SEP> Geradlinige
<tb> in <SEP> MikronDurcMässigkeit <SEP> in <SEP> %
<tb> 2 <SEP> 16, <SEP> 5 <SEP>
<tb> 3 <SEP> 21, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 4 <SEP> 31, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 5 <SEP> 42, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 5, <SEP> 5 <SEP> 46, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 5, <SEP> 9 <SEP> 48, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 6 <SEP> 47, <SEP> 5 <SEP>
<tb> 6, <SEP> 5 <SEP> 38, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 7 <SEP> 15, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 7, <SEP> 5 <SEP> 0
<tb>
Falls eine weitere Erhöhung der Dichte der polykristallinen Körper erwünscht ist, kann der während der Sinterungsbehandlung gebildete Spinell (MgAlO) durch Nachbrennen der Körper während langer Zeitabschnitte bei hohen Temperaturen, beispielsweise solchen Temperaturen, wie sie bei dem Endbrand angewendet werden, in einer Wasserstoffatmosphäre oder im Vakuum entfernt werden.
Die Wirkung einer solchen Brennbehandlung kann bei einem Aluminiumoxydkörper veranschaulicht werden, der 0, 5
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einer Wasserstoffatmosphäre gebrannt, wobei am Ende dieses Zeitabschnittes gefunden wurde, dass der Körper bis zu einer Tiefe von 1 mm frei von dem Spinell (gal204) war. So kann dichtes, reines Aluminiumoxyd durch einen Reinigungsbrand erhalten werden, wobei die Länge der Brennzeit durch die Körperdicke bestimmt wird, d. h. je dicker der Körper ist, umso länger muss die Brenndauer sein und je dünner der Körper ist, umso kürzere Brennzeiten sind erforderlich, um den Körper von Spinell zu befreien.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Aluminiumoxyd mit verbesserter Durchlässigkeit für sichtbare und Infrarot-Strahlung, bei welchem ein Verdichten und anschliessendes Brennen von feinverteiltem Aluminiumoxyd erfolgt, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Aluminiumoxyd verwendet, das bis zu 0, 5 Gew.-% Magnesiumoxyd enthält.