DE2503166A1 - Schwebemittel fuer waessrige lacksysteme - Google Patents

Schwebemittel fuer waessrige lacksysteme

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DE2503166A1 DE19752503166 DE2503166A DE2503166A1 DE 2503166 A1 DE2503166 A1 DE 2503166A1 DE 19752503166 DE19752503166 DE 19752503166 DE 2503166 A DE2503166 A DE 2503166A DE 2503166 A1 DE2503166 A1 DE 2503166A1
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Description

Düsseldorf, den 24. Januar 1975 Henkel & C\e GmbH
Henkels tr. 67 Patentabteilung
Dr. Gla/B
Patentanmeldung D-5O6O
"Schwebemittel· für wässrige Lacksysteme"
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung der Aminsalze von Reaktionsprodukten ungesättigter Fettaikohole mit Äthylendicarbonsäuren als Schwebemittel für wässrige Lacksysteme.
Wässrige -Lacksysteme sind Suspensionen von Pigmenten und gegebenenfalls Füllstoffen in Bindemittellösungen, die als Lösungsmittel V/asser oder ein Gemisch aus Wasser und organischem Lösungsmittel enthalten. Als Bindemittel werden Alkyd-, Melamin-, Epoxyester- und Phenolharze verwendet, die freie Hydroxyl- und Carboxylgruppen enthalten. Diese Harze werden durch Neutralisation der Carboxylgruppen wasserlöslich. In wasserhaltigen Lacksystemen werden diese Harze in Form ihrer Ammonium- oder Aminsalze eingesetzt. Bei der Applikation, die im Streichen, Spritzen, Tauchen oder Elektrotauchen erfolgen kann, und beim Trocknungsprozess entweichen Ammoniak oder Arnin, wodurch die Bindemittel ihre Wasserlöslichkeit verlieren. Die weitere Vernetzung der wasserunlöslich gewordenen Harze kann durch Luftoxydation oder durch Reaktion mit anderen im System vorhandenen Harzkomponenten erfolgen.
Die in Lacksystemen verwendeten Pigmente wie Schwerspat, Bleimennige, Eisenoxidrot, Eisenglimmer u.a. besitzen in der Regel ein höheres spezifisches Gewicht als die Bindemittellösungen, in denen sie supendiert sind.
ORIGINAL !NSPEGTED
60983 1/082 1
Henkel Cie GmbH
Blatt 2 zur Patentanmeldung D ^iOoO Patentabteilung
Dies führt zu der nachteiligen Erscheinung, daü sich die Pigmente absetzen und einen harten Bodensatz bilden, der nicht mehr aufgerührt werden kann.
Für Lacksysteme, die nur organische Lösungsmittel enthalten, sind eine Reihe von sogenannten Schwebemitteln bekannt, die das Absetzen der Pigmente verhindern. Bei diesen handelt es sich in erster Linie um oberflächenaktive Stoffe, die bei sachgemäßer Verarbeitung von den Pigmentteliehen in dünnster Schicht adsorbiert werden und bereits in verhältnismäßig kleinen Mengen die suspendierten Partikel in der Schwebe zu halten vermögen oder zumindest die Bildung von harten, nicht mehr aufrührbaren Bodensätzen weitgehend verhindern. So wurden früher für organophile Lacksysteme Metall- oder Aminsalze von Fett-, Harz- und Naphthensäuren als Schwebe- oder Antiabsetzmittel eingesetzt. Später ging man auf die Verwendung von Salzen oberflächenaktiver Schwefelsäureabkömmlinge über, wobei für die Praxis weniger die Salze echter Sulfonsäuren als solche von beständigen tjchwef eis äurehaibes tern Bedeutung erlangt haben. Weiterhin wurden bereits Aminsalze von dinieren Fettsäuren und Sojalecithin als Schwebemittel vorgeschlagen. Auch anorganische Produkte, wie feinverteilte Kieselsäure, Montmorillonite und mit quaternären Ammoniumverbindungen organophilierte Bentonite werden benutzt, um das Absetzen der Pigmente in organophilen Lacksystemen zu verhindern. Alle diese Verbindungen zeigen keine oder eine für die Praxis unzureichende Wirksamkeit, wenn sie in wässrigen Lacksystemen eingesetzt werden.
6 09831/0821
Henkel &Cie GmbH
Blatt 5 zur Patentanmeldung D 5θβθ Patentabteilung
I 250316S
Als Schwebemittel für Viasserlackfarben sind bereits Aminsalze von sauren Phosphorsäureestern vorgeschlagen — worden. Es hat sich gezeigt, daß diese Verbindungen das Absetzen von Peststoffen in wässrigen Lacksystemen nur in unzureichendem Maße verhindern.
Es wurde nun gefunden, daß Aminsalze von Reaktionsprodukten ungesättigter Fettalkohole mit 14 bis 20 Kohlenstoffatomen mit Α"thylendicarbons äuren der Formel
Rn-C- COOH
R2-C- COOH
oder ÄthylendicarbonsSuree.nhydriden der Formel
■ 0
R1-C-C
in denen R-, und R^ Wasserstoff oder einen Methylrest bedeuten, zu deren Herstellung man Fettalkohol und Dicarbon-" säure oder Dicarbonsäureanhydrid bei 120 bis 200° C im Molverhältnis 2:1 miteinander umsetzt, den erhaltenen Neutralester 1 bis 25 Stunden lang mit weiterer Dicarbonsäure oder weiterem Dicarbonsäureanhydrid im •Gewichtsverhältnis 7 : 1 bis 35 : l auf 200 bis 250° C erhitzt und das erhaltene Produkt in das Aminsalz überführt, ausgezeichnet als Schwebemittel für-wässrige Lacksysteme geeignet sind. ' -
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Henkel &Cie GmbH
Blatt ^" zur Patentanmeldung D 50oO Patentabteilung
2503168
Als Ausgangsmaterial für die Herstellung der Reaktionsprodukte aus ungesättigten Alkoholen und Äthylendicarbonsäuren oder Äthylendiearbonsäureanhydriden kommen einfach und mehrfach ungesättigte Fettalkohole mit lh bis 20 Kohlenstoffatomen in Betracht. Solche ungesättigten Alkohole lassen sich technisch aus den in tierischen und pflanzlichen Fetten vorkommenden Fettsäuren oder deren Estern mit einwertigen Alkoholen durch Reduktion mit Natrium und Alkohol oder durch katalytische Hydrierung herstellen. Nach diesen Verfahren werden keine chemisch reinen Verbindungen erhalten. Die "technischen ungesättigten Alkohole" stellen vielmehr Gemische aus einfach und mehrfach ungesättigten Alkoholen .unterschiedlicher Kettenlänge dar, die zumeist einen mehr oder minder großen Anteil an gesättigten Verbindungen enthalten, wobei die Zusammensetzung in starkem Maße von der Herkunft der Ausgangsfettsäuren abhängt. Besonders geeignet für die Herstellung der erfindungsgemäß zu verwendenden Aminsalze sind technischer Oleylalkohol und die aus den Fettsäuren des Sojaöls und des Leinöls erhältlichen technischen Sojaalkohole und Leinölalkohole.
Als Äthylendicarbonsäuren der Formel I kommen Maleinsäure, Fumarsäure, Citraconsäure, Mesaconsäure, Dimethylmaleinsäure und Dimethylfumarsäure,als Ä'thylendicarbonsäureanhydride der Formel II die Anhydride der Citraconsäure und Dimethylmaleinsäure sowie vorzugsweise Maleinsäureanhydrid in Frage.
Für die Salzbildung mit den Reaktionsprodukten aus ungesättigten Fettalkoholen und A"thylendicarbonsäuren oder Ä'thylendicarbonsäureanhydriden eignen sich vor allem
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Henkel & de GmbH
Blatt 5 zur Patentanmeldung D 50 60 Patentabteilung
tertiäre Amine wie Trimethylamine Triäthylamin, Tripropylamin, Triisopropalamin, Dimethyläthanolamin, Äthyldiäthanolamin und Triäthanolamin.
Bei der Herstellung der erfindungsgemäß zu verwendenden Aminsalze werden zunächst die ungesättigten Fettalkohole mit den Jeweiligen A'thylendicarbonsäuren oder deren Anhydriden im Molverhältnis 2:1 zu den entsprechenden Neutralestern umgesetzt. Dabei werden die Reaktionspartner auf Temperaturen von 120 bis 200° C erhitzt und das entstehende Wasser kontinuierlich aus dem Reaktionsgemisch entfernt. Im einfachsten Fall destilliert man das Reaktionswasser über einen absteigenden Kühler ab. Das entstehende V/asser kann aber auch durch azeotrope Destillation mit einem geeigneten Lösungsmittel wie z.B. Xylol unter Verwendung eines Rückflußkühlers mit zwischengeschaltetem Wasserabscheider aus der Reaktionsmischung entfernt werden. Die Veresterung ist beendet, wenn die theoretisch zu erwartende Menge Wasser übergegangen ist. Gegebenenfalls vorhandenes Lösungsmittel wird anschließend abdestilliert.
Der auf diese Weise erhaltene Neutralester wird dann mit weiterer A'thylendiearbonsäure oder Äthylendicarbonsäureanhydrid auf 200 bis 250° C erhitzt. Hierbei liegt das Gewichtsverhältnis Neutralester : Dicarbonsäure bzw. Dicarbonsäureanhydrid im Bereich von 7:1 bis 35:1. Die Dauer des Erhitzens kann 1 bis 25 Stunden betragen.
Zur Überführung in die Aminsalze werden die erhaltenen Reaktionsprodukte in Lösungsmitteln wie Testbenzin, Toluol oder Xylol gelöst. Nach Zugabe von Wasser und
Henkel &Cie GmbH
Blatt 6 zur Patentanmeldung D 50 60 Patentabteilung
der für die Salzbildung erforderlichen Menge Amin wird das Gemisch, zweckmäßig unter Rühren, 10 Minuten bis 2 Stunden lang auf 60 bis 100° C erhitzt. Setzt man dabei dem Reaktionsgemisch mit Wasser mischbare Lösungsmittel wie niedere Alkohole, Cyclohexanol, Glykoläther oder Glykolatheracetate zu, so werden lagerstabile Lösungen der Aminsalze erhalten, die ohne weitere Konfektionierung in die wässrigen Lacksysterne eingearbeitet werden können.
Die zur Erzielung guter Effekte erforderlichen Zusatzmengen sind gering und liegen, je nach Natur und Beschaffenheit der Pigmente und je nach Art und Viskosität des Bindemittels zwischen 0,05 bis 5 Gew.-^, vorzugsweise 0,1 bis 5 Gew.-# Aminsalz, bezogen auf die fertigen Wasserlackzusammensetzung.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden Aminsalze werden zweckmäßig in Form ihrer hochprozentigen Lösungen in den vorstehend beschriebenen Gemischen aus V/asser und organischen Lösungsmitteln in die wässrigen Lacksysteme eingearbeitet. Die Aminsalzlosungen können bei der Herstellung der Wasserlacke bereits den Pigmentpasten zugesetzt werden, bevor diese mit den wasserhaltigen oder wasserverdünnbaren Bindemitteln angerieben werden. Es ist jedoch auch möglich, die Aminsalzlosungen in die fertigen Wasserlacke einzurühren und zwar soxvohl vor als auch nach dem Verdünnen bzw. Einstellen der Viskosität.
Die nachfolgenden Beispiele sollen den Gegenstand der Erfindung näher erläutern ohne ihn jedoch hierauf zu beschränken.
Blatt' 7 zur Patentanmeldung D 50 60
Henke! &Cie GmbH
Patentabteilung
Beispiele
Zur Herstellung der erfindungsgemäß zu verwendenden Aminsalze von Reaktionsprodukten aus ungesättigten
Fettalkoholen und <£3β -ungesättigten Dicarbonsäuren wurden die Fettaikoholgemische A, B und C eingesetzt, deren Zusammensetzung und Kennzahlen in der Tabelle 1 wiedergegeben sind. Diese Fettalkoholgemische können durch Hydrierung von Methy±estern der Sojaölfettsäuren (A), der technischen Ölsäure (B) und der Leinölfettsäuren erhalten v/erden.
TABELIE 1
Fettalkoholgemische -% ci-6 gesättigt A B C
Gew. cl6 gesättigt 0,4 0,3 "". - -"
Gew. -% > ci8 gesättigt 10,6 1,9 7,4
Gew. -56 C18 gesättigt 5,9 1,7 8,9.
Gew. ci6 einfach ungesättigt b,4 Oj 3 0,3
Gew. Ci8 einfach ungesättigt - 0,6 - ■- ■ ■■
Gew. -% Cl8 zweifach ungesättigt 29,4 92,7 35,1
Gew. SZ cl8 dreifach ungesättigt 44,5 2,1, 21,8 .
Gew. VZ 2,8 0,2 26,5
OHZ 0 0,7 0,1
JZ 0,1 6,4 0,4
(nach Wijs) 214 201 216
Molgewicht nach OHZ 134,6 93,4 167
262 279 260,;..,'
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Blatt zur Patentanmeldung D 50&3 Patentabteilung
5,7 Gew.-^ des Fettalkohqlgemisehes A und 4,j5 Gew.-^ des Fettalkoholgemisches B besaßen konjugierte Doppelbindungen. Im Gemisch C waren keine Fettalkohole mit konjugierten Doppelbindungen vorhanden. -
Zum Nachweis von freiem Maleinsäureanhydrid in den im Folgenden beschriebenen Umsetzungsprodukten von Maleinsäureanhydrid mit ungesättigten Fettalkoholen diente die in Ber. 51 (1918) Sr I820 beschriebene Farbreaktion des Dimethylanilins mit Maleinsäureanhydrid. Die in den Umsetzungsprodukten vorhandenen Carbonsäureanhydridgruppierungen wurden mit Hilfe der in Anal. Chim. Acta 2 (1948) S. 146-148 beschriebenen "Anilin-Säurezahl" bestimmt.
Für die Erprobung als Schwebemittel in wasserhaltigen Lacksystemen wurden die folgenden Aminsalze von Reaktionsprodukten ungesättigter Fettalkohole mit Maleinsäureanhydrid hergestellt:
Aminsalz I
262 g (1 Mol) des technischen Fettalkoholgemisches A, 49 S (0,5 Mol) Maleinsäureanhydrid und 8O g Xylol wurden 7 Stunden lang bei I60 bis 200° C gerührt. Mit Hilfe eines Wasserabscheiders wurden in dieser Zeit 8,5 S •Wasser (94,5 % der Theorie) aus dem Reaktionsgemisch entfernt. Anschließend wurde das Xylol im Wasserstrahlvakuum abdestilliert.
95 g (Ο,ΐβ Mol) des auf diese Weise erhaltenen neutralen Fettalkohol-Maleinsäureesters (SZ < 5) wurden mit 5 g (0,05 Mol) Maleinsäureanhydrid auf 220° C erhitzt und Stunden lang bei dieser Temperatur gehalten. Danach war
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Blatt 9 zur Patentanmeldung D 5 Ob 0 Patentabteilung
in dem hellgelben, klaren Reaktionsprodukt kein Maleinsäureanhydrid mehr vorhanden. Das Produkt hatte eine Anilinsäurezahl Λ
trug 300 Poise.
Anilinsäurezahl von 35. Seine Viskosität bei 20° C be-
Zur Herstellung des Triäthylaminsalzes wurden 50 g des obigen Reaktionsproduktes mit 21 g Testbenzin (S"dp. l80 bis 210° C), 21 g Äthylenglykolmonobutylather, 2 g Wasser und 6 g Triäthylamin eine Stunde lang bei 80° C gerührt. Es entstand eine gelbe, klare Lösung.
Aminsalz II
279 g (l Mol) des technischen Pettalkoholgemisches B und 49 g (0,5 Mol) Maleinsäureanhydrid wurden β Stunden lang auf einer Temperatur von ΙβΟ bis 200° C gehalten. Das bei der Reaktion entstehende Wasser wurde über einen absteigenden Kühler kontinuierlich aus dem Reaktionsgemisch abdestilliert. Insgesamt gingen dabei 8,5 g Wasser über.
90 g (0,14 Mol) des erhaltenen neutralen Fettalkohol-Maleinsäureesters (SZ 8,2) wurden mit 10 g (0,1 Mol) Maleinsäureanhydrid auf 240° C erhitzt und 8 Stunden lang bei dieser Temperatur gehalten. In. dem leicht braunen Reaktionsprodukt konnte kein Maleinsäureanhydrid mehr nachgewiesen werden. Die Anilinsäurezahl betrug 57* die Viskosität bei 20° C I50 Poise.
Zur Herstellung des Triäthylaminsalzes wurden 50 g des Reaktionsproduktes, 18 g Testbenzin, 4,8 g Wasser, 10,7 g Triäthylamin und 16,5 g Äthyleriglykolmonobutyläther 1 Stunde lang zum Rückflußkochen erhitzt. Eine
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BlattlO zur Patentanmeldung D 5O6O Patentabteilung
Probe des so erhaltenen Produktes wies nach dem Verdünnen mit Wasser im Verhältnis 1 : 9 einen pH-Wert von 10,9 auf.
Aminsalz III
2600 g (10 Mol) des technischen Fettalkoholgemisches C, 490 g (5 Mol) Maleinsäureanhydrid und 500 g Toluol wurden unter Rühren auf l60° C erhitzt und 20 Stunden lang bei dieser Temperatur gehalten. Mit Hilfe eines Wasserabscheiders wurden in dieser Zeit 87 ml Wasser aus dem Reaktionsgemisch entfernt. Anschließend wurde das Toluol im Vakuum einer Wasserstrahlpumpe abdestilliert.
970 g (1,62 Mol) des so erhaltenen neutralen Maleinsäureesters (SZ 15) wurden mit j50 g (0,31 Mol) Maleinsäureanhydrid auf 220° C erhitzt und 4 Stunden lang bei dieser Temperatur gehalten. Das erhaltene Reaktionsprodukt von heller Farbe hatte eine Anilinsäurezahl von J2,5« Seine Viskosität betrug I09 Poise bei 20° C.
Zur Herstellung des Triäthylaminsalzes wurden 500 g des Reaktionsproduktes mit 210 g Testbenäin (KRISTALLÖL 60), 210 g Athylenglykolmonobutylather/20 g Wasser und 60 g Triäthylamin eine Stunde lang bei 80 C gerührt. Es wurde eine hellgefärbte Lösung erhalten. Eine Probe wies nach dem Verdünnen mit Wasser im Verhältnis 1:9 einen pH-Wert von 10,6 auf.
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Henke! & Cie GmbH
Blatt ■*· * zur Patentanmeldung D 500C ■ Patentabteilung
Beispiel 1
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Es wurden ö Proben einer wasserlöslichen Rostschutzgrundierung folgender Zusammensetzung hergestellt:
Komponente 1 ■
g isocyanatmodifiziertes, neutralisierbares Alkydharz mit ca. 49 Gew.-^ trocknenden Fettsäuren; 6> gew.-^ige Lösung in Athylenglykolmonobutylather (ALKYDAL F 50Wj Bayer AG) / ./ ,:."." ■
20 g Triäthylamin - . _
5 g Calciumoctoat (4 Gew.-^ Ca) g Titandioxid (Rutil) 80 g Ruß
45 g Strontiumcarbonat 80 g Dolomit, mikronisiert 80 g Aluminiumsilikatpigment 64 g Talkum, mikronisiert ;
10 g Äthylenglykolmonoäthyläther
Komponente 2
3 g Methyläthylketoxim Komponente j
2 g Kobaltoctoat (6 Gew.-% Co)
2 g Bleioctoat (24 Gew.-% Pb)
52 g A'thylenglykolmonoäthyläther
4o g Athylenglykolmonobutylather
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. Henkel& Cie GmbH
12
Blatt zur Patentanmeldung D Patentabteilung
Komponente 4
135 S deionisiertes Wasser
Die Pigmentpaste (Komponente 1) wurde auf einer Dreiwalze dispergiert. In die erhaltene Dispersion wurden jeweils 3 g Schwebemittel mit Hilfe eines Rührwerks eingerührt. Anschließend wurden die Komponenten 2 bis k nacheinander zugegeben. Durch Verdünnen mit 500 g deionisiertem V/asser wurde nach DIN 53 211 eine Auslaufviskosität von ca. 30 Sekunden bei 20° C eingestellt.
In die Proben A bis H wurden als Schwebemittel folgende Substanzen eingearbeitet:
A) Aminsalz I
B) Magnesium-Triäthanolamin-Mischsalz eines CV-C.g-Fettalkoholsulfates in Form einer 50 gew.-^oigen Lösung in Cyclohexanol/V.'asser
C) Natriurn-Triäthanolamin-Mischsalz der Mono-kokosamiddsulfobernsteinsäure in Form einer 50 gew.-$igen Lösung in Butanol/V/asser
D.) Neutralsalz aus Kokosamin und dimerisierter Fettsäure; 50 gew.-^ige Lösung in höheren Aromaten
E) Magnesium-Montmorillonit; 3 gew.-$ige Aufschlämmung in Wasser
F) Organophilierter Montmorillonit mit ca. 35 Gew.~$> organischen Anteilen; Aufschlämmung von 10 Gew.-$ Montmorillonit, 10 Gew.-$ Äthanol und 80 Gew.-% Xylol
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Blatfl. 5 zur Patentanmeldung D 50 βθ
Henkel &Cie GmbH-
Patentabteilung
G) Dimethyläthanolaminsalz der Butylphosphorεäure; 50 gew.-^ige Lösung in äthylenglykolmonobutyläther/Xylol
H) kein Schwebemittel
Die Proben wurden insgesamt βθ Tage gelagert. Nach 1, 3, 7, 14, 30 und βθ Tagen wurde auf Bildung von Bodensatz kontrolliert. Entstandener Bodensatz wurde mit einem Spatel abgetastet und wie folgt bewertet: -
0 = kein Bodensatz
1 = wenig Bodensatz, leicht aufrührbar
2 = mäßiger Bodensatz, aufrührbar
3 = starker Bodensatz, schwer aufrührbar
4 = sehr starker Bodensatz, zementiert, nicht mehr
aufruhrbar
Das bei den Proben A bis H beobachtete Absetzverhalten ist in der Tabelle 1 wiedergegeben.
TABELLE 2
Bodensatz 3. nach Tagen 14 30 60
0 0 0 0
1 3 7 - - . -.
A 0. 3 0 - - . - . ■
1 0 4 3 4 ■ -
C 2 1 4 2 4 - ;.
D. 0 0 1 2 4 ' —
E 0 0 2 2 4 -
F 0 3 1 - -
G 0 1
H 2 4
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Henke! δ Cie GmbH
Blatt zur Patentanmeldung D 50 βθ Patentabteilung
Beispiel 2
Es wurde ein lufttrocknender, wasserverdünnbarer Lack folgender Zusammensetzung hergestellt:
Komponente 1
2βθ g neutralisierbares Alkydharz mit ca. 48 Gew.~% trocknenden Fettsäuren; 75 gew.-$ige Lösung in A'thylenglykolmonobutyläther (RESYDROL VW 38 L, Hoechst AG)'
28 g Triäthylarnin
240 g Titandioxid (Rutil) 120 g Calcit
120 g Baryt
2 g Calciumoctoat (4 Gew.-^ Ca)
1 g Methyl äthylketoxirn
9 g A'thylenglykolmonobutyläther
Komponente 2
115 g A'thylenglykolmonobutyläther 8 g Kobaltoctoat (6 Gew.-$ Co)
2 g Zirkoniumoctoat (6 Gew.~% Zr)
Komponente 3
95 g deionisiertes Wasser
Die Bestandteile der Komponente 1 wurden auf einer Dreiwalze zu einer Pigmentpaste verarbeitet. In die Paste wurden mitrtels eines Rührwerks β g der oben beschriebenen Lösung des Aminsalzes II als Schwebemittel eingerührt. Danach erfolgte
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Henke! δ Cie GmbH
Blair ^ zur Patentanmeldung D 50 60 Patentabteilung
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unter Rühren die Zugabe der Komponenten 2 und 3· Die Auslauf viskosität nach DIN 53 211 des fertigen Wasserlacks betrug ca.60 Sekunden bei 20° C.
Der Lack wurde 3 Monate lang gelagert. Nach dieser Zeit hatte sich kein Bodensatz gebildet. Ein Lack mit gleicher ■ Zusammensetzung, jedoch ohne Zusatz eines Schwebemittels, zeigte bei der Lagerung bereits .nach 10 Tagen einen hart sedimentierten, schwer aufrührbaren Bodensatz.
Beispiel 3
Es wurden 5 Proben eines wasserverdünnbaren Äcrylharzlacks folgender Zusammensetzung hergestellt:
Komponente 1
235 g neutralisierbares, aminharzvernetzendes Acrylharz, 70$ige Lösung in Alkoholen und Glykoläthern (RESYDROL VWi; Hoechst AG)
18 g Dimethyläthanolamin
3 g Calciumoctoat (4 Gew.-% Ca)
l40 g Titandioxid (Rutil)
100 g Calcit
.55 S Dolomit, mikronisiert .
20 g Bariumchromat
1 g Ruß '
Komponente 2 '
70 g HexamethQxymethylmelaminharz, nichtplastifiziert, lOO$ig(MAPRENAL MF 9OOJ Hoechst AG)
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Blatr zur Patentanmeldung D 50 6ΰ Patentabteilung
45 g n-Butanol
45 g Diathylenglykolmonobutyläther 88 g Athylenglykolmonobutyläther
Komponente 3
180 g deionisiertes Wasser
Die Bestandteile der Pigmentpaste (Komponente 1) viurden auf einer Dreiwalze miteinander vermischt. In die erhaltene Dispersion wurden jeweils 2 g aktive Substanz eines Schwebemittels unter "Verwendung eines Rührwerks eingerührt. Anschließend wurden die Komponenten 2 und .3 unter Rühren zugegeben. Die Auslaufviskosität nach DIN 53 211 betrug ca. 35 Sekunden bei 20° G.
In die Proben J bis N wurden als Schwebernittel folgende Substanzen eingearbeitet:
J) Aminsalz I
K) Aminsalz II
L) Aminsalz III
M) Sojalecithin
N) kein Schwebemittel
Die Proben wurden insgesamt 60 Tage gelagert, Nach 1, J, Yt 14, 30 und 60 Tagen wurde kontrolliert^ ob sich Bodensatz gebildet hatte. Entstandener Bodensatz wurde mit einem Spatel abgetastet und wie in Beispiel 1 bewertet. Das bei den Proben J bis N beobachtete Absetzverhalten ist in der Tabelle 3 wiedergegeben.
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Blatt 17 zur Patentanmeldung D 50 60
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Patentabteilung
TABELLE 3
Probe Bodensatz nach Tagen 1 VjJ 7 6
0
0
4.		 30 ' 6o
J
K
L
M
N		 0
0
0
1
0		 0
0
0
1
1		 0
0
0
2
3		 0
0
0		 0
0
0
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Claims (5)

Henke! &Cia GmbH Blatt zur Patentanmeldung D 2υου Patentabteilung Patentansprüche
1. Verwendung der Aminsalze von Reaktionsprodukten ungesättigter Fettalkohole mit ]Λ bis 20 Kohlenstoffatomen mit A'thylendicarbonsäuren der Formel
R1-C- COOH
R2-C- COOH
oder Äthylendicarbonsäureanhydriden der Formel
in denen R, und Rp Wasserstoff oder einen Methylrest bedeuten, zu deren Herstellung man Fettalkohol und Dicarbonsäure oder Dicarbonsäureanhydrid bei 120 bis 200° C im Molverhältnis 2 : 1 miteinander verestert, den erhaltenen Neutralester 1 bis 25 Stunden lang mit weiterer Dicarbonsäure oder weiterem Dicarbonsäureanhydrid im Gewichtsverhältnis 7 ' 1 bis 35 ' 1 auf 200 bis 250° C erhitzt und das erhaltene Produkt in das Aminsalz überführt, als Schwebemit/tel für wässrige Lacksysteme.
2. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Aminsalze von Reaktionsprodukten des technischen Oleylalkohols, der technischen Sojaalkohole und der .technischen Leinölalkohole mit Ä'thylendicarbonsäuren oder Äthylendicarbonsäureanhydriden eingesetzt werden.
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Henkel&CieGmbH
Blatt 1 äur Patentanmeldung D 50 60 Patentabteilung
3. Verwendung nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß Aminsalze von Reaktionsprodukten ungesättigter Fettalkohole mit Maleinsäure einge- ; setzt werden.
k. Verwendung nach den Ansprüchen 1 bis 3* dadurch ge-;" kennzeichne^ daß Trimethylamine, Triäthylamin-, Tripropylarain-, Triisopropylamin-, Dimethyläthanolamin-, Ä'thyldiäthanolamin-* und Triäthanolaminsalze von Umsetzungsprodukten ungesättigter Fettalkohole mit A'thylendicarbonsäuren oder Dicarbonsäureanhydriden eingesetzt v/erden.
5. Verwendung nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Aminsalze in Mengen von 0,01 bis 5 Gew.-^, vorzugsweise 0,1 bis 3 Gew.-%, bezogen auf die fertige Wasserlackzusammensetzung eingesetzt werden.
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