DE2503166C2 - Schwebemittel für wässrige Lacksysteme - Google Patents

Schwebemittel für wässrige Lacksysteme

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DE2503166C2
DE2503166C2 DE2503166A DE2503166A DE2503166C2 DE 2503166 C2 DE2503166 C2 DE 2503166C2 DE 2503166 A DE2503166 A DE 2503166A DE 2503166 A DE2503166 A DE 2503166A DE 2503166 C2 DE2503166 C2 DE 2503166C2
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Wilhelm Dipl.-Chem. Dr. 4000 Düsseldorf Offermann
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Description

Ri-C —C
R2-C-C
ίο
15
20
in denen R, und R2 Wasserstoff oder einen Methylrest bedeuten, zu deren Herstellung man Fettalkohol und Dicarbonsäure oder Dicarbonsäureanhydrid bei 120 bis 200° C im Molverhältnis 2 : 1 miteinander verestert, den erhaltenen Neutralester 1 bis 25 Stunden lang mit weiterer Dicarbonsäure oder weiterem Dicarbonsäureanhydrid im Gewichtsverhältnis 7 : 1 bis 35 : 1 auf 200 bis 25O0C erhitzt un das erhaltene Produkt in das Aminsalz überführt, als Schwebemittel für wäßrige Lacksysteme.
2. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Aminsalze von Reaktionsprodukten des technischen Oleylalkohols, der technischen Sojaalkohole und der technischen Leinölalkohole mit Äthylendicarbonsäuren oder Äthylendicarbonsäureanhydriden eingesetzt werden.
3. Verwendung nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß Aminsalze von Reaktionsprodukten ungesättigter Fettalkohole mit Maleinsäure eingesetzt werden.
4. Verwendung nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß Trimethylamin-, Triäthylamin-, Tripropylamin-, Trlisopropylamln-, Dimethyläthanolamin-, Äthyldläthanolamin- und Triäthanolamlnsalze von Umsetzungsprodukten ungesättigter Fettalkohole mit Äthylendicarbonsäuren oder Dlcarbonsäureanhydriden eingesetzt werden.
5. Verwendung nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Aminsalze in Mengen von 0,01 bis 5 Gew.-*,, vorzugsweise 0,1 bis 3 Gew.-%, bezogen auf die fertige Wasserlackzusammensetzung, eingesetzt werden.
55 traiisation der Carboxylgruppen wasserlöslich. In wasserhaltigen Lacksystemen werden diese Harze in Form ihrer Ammonium- oder Aminsalze eingesetzt. Bei der Applikation, die im Streichen, Spritzen, Tauchen oder Elektrotauchen erfolgen kann, und beim Trocknungsprozeß entweichen Ammoniak oder Amin, wodurch die Bindemittel ihre Wasserlöslichkeit verlieren. Die weitere Vernetzung der wasserunlöslich gewordenen Harze kann durch Lüftoxydation oder durch Reaktion mit anderen im System vorhandenen Harzkomponenten erfolgen.
Die in Lacksystemen verwendeten Pigmente wie Schwerspat, Bleimennige, Eisenoxidrot, Eisenglimmer u. a. besitzen in der Regel ein höheres spezifisches Gewicht als die Bindemittellösungen, in denen sie suspendiert sind.
Dies führt zu der nachteiligen Erscheinung, daß sich die Pigmente absetzen und einen harten Bodensatz bilden, der nicht mehr aufgerührt werden kann.
Für Lacksysteme, die nur organische Lösungsmittel enthalten, sind eine Reihe von sogenannten Schwebemitteln bekannt, die das Absetzen der Pigmente verhindern. Bei diesen handelt es sich in erster Linie um oberflächenaktive Stoffe, die bei sachgemäßer Verarbeitung von den Pigmentteilchen in dünnster Schicht adsorbiert werden und bereits in verhältnismäßig kleinen Mengen die suspendierten Partikel In der Schwebe zu halten vermögen oder zumindest die Bildung von harten, nicht mehr aufrührbaren Bodensätzen weltgehend verhindern. So wurden früher für organophile Lacksysteme Metall- oder Aminsalze von Fett-, Harz- und Naphthensäuren als Schwebe- oder Antiabsetzmittel eingesetzt. Später ging man auf die Verwendung von Salzen oberflächenaktiver Schwefelsäureabkömmlinge über, wobei für die Praxis weniger die Salze echter Sulfonsäuren als solche von beständigen Schwefelsäurehalbestern Bedeutung erlangt haben. Weiterhin wurden bereits Aminsalze von dlmeren Fettsäurer, und Sojalecithln als Schwebemittel vorgeschlagen. Auch anorganische Produkte, wie feinverteilte Kieselsäure, Montmorlllonite und mit quaternären Ammoniumverbindungen organophillerte Bentonite werden benutzt, um das Absetzen der Pigmente In organophilen Lacksystemen zu verhindern. Alle diese Verbindungen zeigen keine oder eine für die Praxis unzureichende Wirksamkeit, wenn sie In wäßrigen Lacksystemen eingesetzt werden.
Als Sr'iwebemittel für Wasserlackfarben sind bereits Aminsalze von sauren Phosphorsäureestern vorgeschlagen worden. Es hat sich gezeigt, daß diese Verbindungen das Absetzen von Feststoffen In wäßrigen Lacksystemen nur In unzureichendem Maße verhindern.
Es wurde nun gefunden, daß Aminsalze von Reaktionsprodukten ungesättigter Fettalkohole mit 14 bis 20 Kohlenstoffatomen mit Äthylendicarbonsäuren der Formel
R1-C-COOH
Gegenstand der vorliegenden Erfindung Ist die Verwendung der Aminsalze von Reaktionsprodukten ungesättigter Fettalkohole mit Äthylendicarbonsäuren als Schwebemittel für wäßrige Lacksysteme.
Wäßrige Lacksysteme sind Suspensionen von Pigmenten und gegebenenfalls Füllstoffen In Blndemittellösungen, die als Lösungsmittel Wasser oder ein Gemisch aus Wasser und organischem Lösungsmittel enthalten. Als Bindemittel werden Alkyd-, Melamin-, Epoxyester- und Phenolharze verwendet, die freie Hydroxyl- und Carboxylgruppen enthalten. Diese Harze werden durch Neu-R2-C-COOH
oder Äthylendicarbonsäurehydrlden der Formel
R1-C-C
R2-C-C
in denen Ri und R2 Wasserstoff oder einen Methylrest bedeuten, zu deren Herstellung man Fettalkohol und Dicarbonsäure oder Dicarbonsäureanhydrid bei 120 bis 200° C im Molverhältnis 2:1 miteinander umsetzt, den erhaltenen Neutralester 1 bis 25 Stunden lang mit weiterer Dicarbonsäure oder weiterem Dicarbonsäureanhydrid im Gewichtsverhältnis 7 : 1 bis 35 : 1 auf 200 bis 250° C erhitzt und das erhaltene Produkt in das Aminsalz überführt, ausgezeichnet als Schwebemittel für wäßrige Lacksysteme geeignet sind.
Als Ausgangsmaterial für die Herstellung der Reaktionsprodukte aus ungesättigten Alkoholen und Äthylendicarbonsäuren oder Äthylendicarbonsäureanhydriden kommen einfach und mehrfach ungesättigte Fettalkohole mit 14 bis 20 Kohlenstoffatomen in Betracht. Solche ungesättigten Alkohole lassen sich technisch aus den in tierischen und pflanzlichen Fetten vorkommenden Fettsäuren oder deren Estern mit einwertigen Alkoholen durch Reduktion mit Natrium und Alkohol oder durch katalytische Hydrierung herstellen. Nach diesen Verfahren werden keine chemisch reinen Verbindungen erhalten. Die »technischen ungesättigten Alkohole« stellen vielmehr Gemische aus einfach und mehrfach ungesättigten Alkoholen unterschiedlicher Kettenlänge dar, die zumeist einen mehr oder minder großen Anteil an gesättigten Verbindungen enthalten, wobei die Zusammensetzung in starkem Maße von der Herkunft der Ausgangsfettsäuren abhängt. Besonders geeignet für die Herstellung der erfindungsgemäß zu verwendenden Aminsalze sind technischer Oleylalkohol und die aus den Fettsäuren des Sojaöls und des Leinöls erhältlichen technischen Sojaalkohole und Leinölalkohole.
Als Äthylendlcarbonsäuren der Formel 1 kommen Maleinsäure, Fumarsäure, Citraconsäure, Mesaconsäure, Dimethylmaleinsäure und Dimethylfumarsäure, als Äthylendlcarbonsäureanhydride der Formel II die Anhydride der Citraconsäure und Dimethylmaleinsäure sowie vorzugsweise Maleinsäureanhydrid in Frage.
Für die Salzbildung mit den Reaktionsprodukten aus ungesättigten Fettalkoholen und Äthylendicarbonsäuren oder Äthylendicarbonsäureanhydriden eignen sich vor allem tertiäre Amine wie Trimethylamln, Trläthylamin, Trlpropylamin, Triisopropylamin, Dimethyläthanolamin, Äthyldläthanolamln und Triäthanolamln.
Bei der Herstellung der erfindungsgemäß zu verwendenden Aminsalze werden zunächst die ungesättigten Fettalkohole mit den jeweiligen Äthylendlcarbonsäuren oder deren Anhydriden im Molverhältnis 2: 1 zu den entsprechenden Neutralestern umgesetzt. Dabei werden die Reaktionspartner auf Temperaturen von 120 bis 2000C erhitzt und das entstehende Wasser kontinuierlich aus dem Reaktionsgemisch entfernt. Im einfachsten Fall destilliert man das Reaktionswasser über einen absteigenden Kühler ab. Das entstehende Wasser kann aber auch durch azeotrope Destillation mit einem geeigneten Lösungsmittel wie z. B. Xylol unter Verwendung eines Rückflußkühlers mit zwischengeschaltetem Wasserabscheider aus der Reaktionsmischung entfernt werden. Die Veresterung 1st beendet, wenn die theoretisch zu erwartende Menge Wasser übergegangen Ist. Gegebenenfalls vorhandenes Lösungsmittel wird anschließend abdestilliert.
Der auf diese Weise erhaltene Neutralester wird dann mit weiterer Äthylendicarbonsäure oder Äthylendicarbonsäureanhydrid auf 200 bis 250° C erhitzt. Hierbei liegt das Gewichtsverhältnis Neutralester: Dicarbonsäure bzw. Dicarbonsäureanhydrid im Bereich von 7:1 bis 35:1. Die Dauer des Erhitzens kann 1 bis 25 Stunden betragen.
Zur Überführung 'n die Aminsalze werden die erhaltenen Reaktionsprodukte in Lösungsmitteln wie Testbenzin, Toluol oder Xylol gelöst. Nach Zugabe von Wasser und der für die Salzbildung erforderlichen Menge Amin wird das Gemisch, zweckmäßig unter Rühren, 10 Minuten bis 2 Stunden lang auf 60 bis 1000C erhitzt. Setzt man dabei dem Reaktionsgemisch mit Wasser mischbare Lösungsmittel wie niedere Alkohole, Cyclohexanol, Glykoläther oder Glykolätheracetaie zu, so werden lagerstabile Lösungen der Aminsalze erhalten, die ohne weitere Konfektionierung in die wäßrigen Lacksysteme eingearbeitet werden können.
Die zur Erzielung guter Effekte erforderlichen Zusatzmengen sind gering und liegen, je nach Natur und Beschaffenheit der Pigmente und je nach Art und Viskosität des Bindemittels zwischen 0,05 bis 5 Gew.-9f>, vorzugsweise 0,1 bis 3 Gew.-% Aminsalz, bezogen auf die fertige Wasserlackzusammensetzung.
Die erfindungsgemäC zu verwendenden Aminsalze werden zweckmäßig in Form ihrer hochprozentigen Lösungen in den vorstehend beschriebenen Gemischen aus Wasser und organischen Lösungsmitteln in die wäßrigen Lacksysteme eingearbeitet. Die Aminsalzlösungen können bei der Herstellung der Wasserlacke bereits den Pigmentpasten zugesetzt werden, bevor diese mit den wasserhaltigen oder wasserverdünnbaren Bindemitteln angerieben werden. Es ist jedoch auch möglich, die Aminsalzlösungen in die fertigen Wasserlacke einzurühren und zwar sowohl vor als auch nach dem Verdünnen bzw. Einstellen der Viskosität.
Die nachfolgenden Beispiele sollen den Gegenstand der Erfindung näher erläutern ohne ihn jedoch hierauf zu beschränken.
Beispiele
Zur Herstellung der erfindungsgemäß zu verwendenden Aminsalze von Reaktionsprodukten aus ungesättigten Fettalkoholen und ar, /!-ungesättigten Dicarbonsäuren wurden die Fettalkoholgemische A, B und C eingesetzt, deren Zusammensetzung und Kennzahlen in der Tabelle 1 wiedergegeben sind. Diese Fettalkoholgemische können durch Hydrierung von Methylestern der Sojaölfettsäuren (A), der technischen Ölsäure (B) und der LcInölfettsäuren erhalten werden.
Tabelle 1
Fettalkoholgemische ABC
Gew.-% < Ci6 gesättigt
Gew.-% Ci6 gesättigt
Gew.-% Cig gesättigt
Gew.-% > Cu gesättigt
Gew.-% Ci6
einfach ungesättigt
Gew.-% Ci8
einfach ungesättigt
Gew.-% Ci8
dreifach ungesättigt
SZ
VZ
OHZ
JZ (nach Wijs)
Molgewicht nach OHZ 262
0,4 - 0,3 — 7,4 -
10,6 29,4 1,9 8,9 35,1
5,9 2,8 1,7 0,3 26,5
6,4 0 0,5 0,1
0,1 0,6 0,4
214 92,7 216
134,6 0,2 167
262 0,7 260
6,4
201
93,4
279
5,7 Gew.-* des Fettalkoholgemisches A und 4,3 Gew.-% des Fettalkoholgemisches B besaßen konjugierte Doppelbindungen. Im Gemisch C waren keine Fettalkohole mit konjugierten Doppelbindungen vorhanden.
Zum Nachweis von freiem Maleinsäureanhydrid in den im folgenden beschriebenen Umsetzungsprodukten von Maleinsäureanhydrid mit ungesättigten Fettalkoholen diente die in Ber. 51 (1918) S. 1820 beschriebene Farbreaktion des Dimethylanilins mit Maleinsäureanhydrid. Die in den Umsetzungsprodukten voihanden^n Carbon-Säureanhydridgruppierungen wurden mit Hilfe der in Anal. Chim. Acta 2 (1948) S. 146 bis 148 beschriebenen »Anilin-Säurezahl« bestimmt.
Für die Erprobung als Schwebemittei in wasserhaltigen Lacksystemen wurden die folgenden Aminsalze von Reaktionsprodukten ungesättigter Fettalkohole mit Maleinsäureanhydrid hergestellt:
Aminsalz I
20
262 g (1 Mol) des technischen Fettalkoholgemisches A, 49 g (0,5 Mol) Maleinsäureanhydrid und 80 g Xylol wurden 7 Stunden lang bei 160 bis 2000C gerührt. Mit Hilfe eines Wasserabscheiders wurden in dieser Zeit 8,5 g Wasser (94,5% der Theorie) aus dem Reaktionsgemisch entfernt. Anschließend wurde das Xylol im Wasserstrahlvakuum abdestilliert.
95 g (0,16 Mol) des auf diese Weise erhaltenen neutralen Fettalkohol-Maleinsäureesters (SZ < 5) wurden mit 5 g (0,05MoI) Maleinsäureanhydrid auf 220° C erhitzt 3Q und 6 Stunden lang bei dieser Temperatur gehalten. Danach war in dem hellgelben, klaren Reaktionsprodukt kein Maleinsäureanhydrid mehr vorhanden. Das Produkt hatte eine Anilinsäurezahl von 35. Seine Viskosität bei 20° C betrug 300 Poise.
Zur Herstellung des Triäthylamirisalzes wurden 50 g des obigen Reaktionsproduktes mit 21 g Testbenzin (Sdp. 180 bis 2100C), 21 g Äthylenglykolmonobutyläther, 2 g Wasser und 6 g Triäthylamin eine Stunde lang bei 80° C gerührt. Es entstand eine gelbe, klare Lösung.
40
Aminsalz II
279 g (1 Mol) des technischen FetCalkoholgemisches B und 49 g (0,5 Mol) Maleinsäureanhydrid wurden 6 Stunden lang auf einer Temperatur von 160 bis 2000C gehalten. Das bei der Reaktion entstehende Wasser wurde über einen absteigenden Kühler kontinuierlich aus dem Reaktionsgemisch abdestilliert. Ingesamt gingen dabei 8,5 g Wasser über.
90 g (0,14MoI) des erhaltenen neutralen Fettalkohol-Maleinsäureesters (SZ 8,2) wurden mit 10 g (0,1 Mol) Maleinsäureanhydrid auf 24O0C erhitzt und 8 Stunden lang bei dieser Temperatur gehalten. In dem leicht braunen Reaktionsprodukt konnte kein Maleinsäureanhydrid mehr nachgewiesen werden. Die AnilinsLurezahl betrug 57, die Viskosität bei 2O0C 150 Poise.
Zur Herstellung des Triäthylaminsalzes wurden 50 g des Reaktionsproduktes, 18 g Testbenzin, 4,8 g Wasser, 10,7 g Triäthylamin und 16,5 g Äthylenglykolmonobutyläther 1 Stunde lang zum Rückflußkochen erhitzt. Eine Probe des so erhaltenen Produktes wies nach dem Verdünnen mit Wasser im Verhältnis 1 :9 einen pH-Wert von 10,9 auf
Aminsalz III
2600 g (10 Mol) des technischen Fettalkoholgemisches C, 490 g (5 Mol) Maleinsäureanhydrid und 500 g Toluol wurden unter Rühren auf 16O0C erhitzt und 20 Stunden
65 lang bei dieser Temperatur gehalten. Mit Hilfe eines Wasserabscheiders wurden in dieser Zeit 87 ml Wasser aus dem Reaktionsgemisch entfernt. Anschließend wurde das Toluol im Vakuum einer Wasserstrahlpumpe abdestilliert.
970g (1,62MoI) des so erhaltenen neutralen Maleinsäureesters (SZ 15) wurden mit 30 g (0,31 Mol) Maleinsäureanhydrid auf 220" C erhitzt und 4 Stunden lang bei dieser Temperatur gehalten. Das erhaltene Reaktionsprodukt von heller Farbe hatte eine Anilinsäurezahl von 32,5. Seine Viskosität betrug 109 Poise bei 2O0C.
Zur Herstellung des Triäthylaminsalzes wurden 500 g des Reaktionsproduktes mit 210 g Testbenzin, 210 g Äthylenglykolmonobutyläther, 20 g Wasser und 60 g Triäthylamin eine Stunde lang bei 80° C gerührt. Es wurde eine hellgefärbte Lösung erhalten. Eine Probe wies nach dem Verdünnen mit Wasser im Verhältnis 1 :9 einen pH-Wert von 10,6 auf.
Beispiel 1
Es wurden 8 Proben einer wasserlöslichen Rostschutzgrundierung folgender Zusammensetzung hergestellt:
Komponente 1
330 g isocyanatmodiflziertes, neutralisierbares Alkydharz mit ca. 49 Gew.-% trocknenden Fettsäuren; 63 gew.-%ige Lösung in Äthylenglykolmonobutyläther
20 g Triäthylamin
3 g Calciumoctoat (4 Gew.-% Ca) 137 g Titandloxid (Rutil)
80 g Ruß
45 g Strontiumcarbonat
80 g Dolomit, mlkronlsiert
80 g Aluminiumsilikatpigment
64 g Talkum, mikronisiert
10 g Äthylenglykolmonoäthyläther
Komponente 2 3 g Methyläthylketoxim
Komponente 3
2 g Kobaltoctoat (6 Gew.-96 Co)
2 g Bleioctoat (24 Gew.-% Pb)
52 g Äthylenglykolmonoäthyläther
40 g Äthylenglykolmonobutyläther
Komponente 4 135 g delonlslertes Wasser
Die Pigmentpaste (Komponente 1) wurde auf einer Dreiwalze dispergiert. In die erhaltene Dispersion wurden jeweils 3 g Schwebemittel mit Hilfe eines Rührwerks eingerührt. Anschließend wurden die Komponenten 2 bis 4 nacheinander zugegeben. Durch Verdünnen mit 500 g deionisiertem Wasser wurde nach DIN 53 211 eine Auslaufviskosität von ca. 30 Sekunden bei 20° C eingestellt.
In die Proben A bis H wurden als Schwebemittel folgende Substanzen eingearbeitet:
A) Aminsalz I
B) Magneslum-Triäthanolamln-Mlschsalz eines C6-Ci8-Fettalkoholsulfates In Form einer 50 gew.-%lgen Lösung in Cyclohexanol/Wasser
C) Natrium-Triäthanolamin-Mlschsalz der Monokokosamidosulfobernstelnsäure in Form einer 50 gew.-°tlgen Lösung in Butanol/Wasser
D) Neutralsalz aus Kokosamin und dimerlslerter Fettsäure: 50 eew.-%iee L0.suηe in höheren Aromaten
E) Magnesium-Montmorillonit; 3 gew.-%ige Aufschlämmung In Wasser
F) Organophllierter Montmorillonit mit ca. 35 Gew.-% organischen Anteilen; Aufschlämmung von Gew.-% Montmorillonit, 10 Gew.-% Äthanol und Gew.-% Xylol
G) Dlmethyläthanolaminsalz der Butyiphosphorsäure; 50 gew.-%ige Lösung In Äthylenglykolmonobutyl-
äther/Xylol H) kein Schwebemitte!
Die Proben wurden Insgesamt 60 Tage gelagert. Nach 1, 3, 7, 14, 30 und 60 Tagen wurde auf Bildung von Bodensatz kontrolliert. Entstandener Bodensatz wurde mit einem Spatel abgetastet und wie folgt bewertet:
1 = wenig Bodensatz, leicht aufrührbar
2 = mäßiger Bodensatz, aufrührbar
3 = starker Bodensatz, schwer aufrührbar
4 = sehr starker Bodensatz, zementiert, nicht mehr auf-
rührbar
Das bei den Proben A bis H beobachtete Absetzverhalten ist in der Tabelle 2 wiedergegeben.
Tabelle
Probe
Bodensatz nach Tagen 1 3 7
30
60
A B
C
D E
F
G H
0 0 0 0 0
1 3 4 -
2 3 4 -
0 0 1 3 4
0 1 2 2 4
0 0 1 2 4
0 0 1 2 4
2 3 4 _
15
Die Bestandteile der Komponente 1 wurden auf einer Dreiwalze zu einer Pigmentpaste verarbeitet. In die Paste wurden mittels eines Rührwerks 6 g der oben beschriebenen Lösung des Amlnsalzes II als Schwebemittel eingerührt. Danach erfolgte unter Rühren die Zugabe der Komponenten 2 und 3. Die Auslaufviskosität nach DIN 53 211 des fertigen Wasserlacks betrug ca. 60 Sekunden bei 2O0C.
Der Lack wurde 3 Monate lang gelagert. Nach dieser Zeit hatte sich kein Bodensatz gebildet. Ein Lack mit gleicher Zusammensetzung, jedoch ohne Zusatz eines Schwebemittels, zeigte bei der Lagerung bereits nach 10 Tagen einen hart sedimentierten, schwer aufrührbaren Bodensatz.
Beispiel 3
Es wurden 5 Proben eines wasserverdünnbaren Acrylharzlacks folgender Zusammensetzung hergestellt:
Komponente 1
235 g neutralisierbares, aminharzvernetzendes Acrylharz, 7O961ge Lösung in Alkoholen und Glykoläthern
18 g Dlmethyläthanolamln
3 g Calciumoctoat (4 Gew.-% Ca)
140 g Titandioxid (Rutil)
100 g Calcit
c:-■'. Dolomit, mlkronlsiert
H) g Bariumchromat
Ig Ruß
88
70 g
45 g
45 g
g
Komponente 2
Hexamethoxymethylmelaminharz,
ziert, 100%ig
n-Butanol
Diäthylenglykolmonobutyläther
Äthylenglykolmonobutyläther
nichtplastifi-
Beispiel
Es wurde ein lufttrocknender, wasserverdünnbarer Lack folgender Zusammensetzung hergestellt:
260 g
ZO g 240 g 120 g 120 g 2 g 1 g 9 g
115g 8 g 2 g
95 g
Komponente
neutralisierbares Alkydharz mit trocknenden Fettsäuren; 75 gew. Äthylenglykolmonobutyläther 1 riaiiiyiaiiuii Titandioxid (Rutil) Calcit Baryt Calciumoctoat (4 Gew.-% Ca) Methyläthylketoxim Äthylenglykolmonobutyläther
Komponente
Äthylenglykolmonobutyläther Kobaltoctoat (6 Gew.-% Co) Zirkoniumoctoat (6 Gew.-% Zr)
Komponente deionisiertes Wasser Komponente 3
180 g deionisiertes Wasser
Die Bestandteile der Pigmentpaste (Komponente 1) wurden auf einer Dreiwalze miteinander vermischt. In ca. 48 Gew.-96 die erhaltene Dispersion wurden jeweils 2 g aktive Sub- -%ige Lösung in 50 stanz eines Schwebemittels unter Verwendung eines Rührwerks eingerührt. Anschließend wurden die Komponenten 2 und 3 unter Rühren zugegeben. Die Auslaufviskosität nach DIN 53 211 betrug ca. 35 Sekunden bei 200C.
In die Proben J bis N wurden als Schwebemittel folgende Substanzen eingearbeitet:
J) Aminsalz I
K) Aminsaiz II
L) Aminsalz III
M) Sojalecithin
N) kein Schwebemittel
Die Proben wurden insgesamt 60 Tage gelagert, nach 1, 3, 7, 14, 30 und 60 Tagen wurde kontrolliert, ob sich Bodensatz gebildet hatte. Entstandener Bodensatz wurde mit einem Spatel abgetastet und wie in Beispiel 1 bewertet. Das bei den Proben J bis N beobachtete Absetzverhalten ist in der Tabelle 3 wiedergegeben.
Bodensatz 3 9 Tagen 30 25 03 166
Tabelle 3 1 0 14 0
Probe 0 0 nach 0 0
J 0 0 7 0 0 60
K 0 1 0 0 - 0
L 1 1 0 4 _ 0
Μ 0 0 4 0
N 2 -
3 _

Claims (1)

  1. Patentansprüche:
    I. Verwendung der Aminsalze von Reaktionsprodukten ungesättigter Fettalkohole mit 14 bis 20 Kohlenstoffatomen mit Äthylendicarbonsäuren der Formei
    R1-C-COOH
    Il
    R2-C-COOH
    oder Äthylendicarbonsäureanhydriden der Formel
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