DE247896C

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Publication number: DE247896C
Application number: DENDAT247896D
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 247896 KLASSE 12/. GRUPPE

Verfahren zur Gewinnung von wasserfreiem Ätznatron.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 24. Dezember 1908 ab.

Allgemein wird festes Ätznatron bisher so

hergestellt, daß Ätznatronlauge bei höheren Temperaturen in Eisenkesseln mit oder ohne

V Vakuum eingedampft wird. Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß alle Verunreinigungen der Lauge in dem fertigen festen Produkt enthalten sind.

Werden Ätznatronschmelzen beim Abkühlen in Bewegung gehalten, so scheiden sich nach

und nach Kristalle von wasserfreiem Ätznatron und von Ätznatron mit ι und 2 Molekülen Wasser aus, und es entsteht allmählich ein Kristallbrei, der erst bei weiterem Abkühlen zu einer trockenen Kristallmasse erstarrt.

*5 Man erhält z. B., wenn man eine Ätznatronlauge von 50⁰ Be. auf einen Gehalt von 65 Gewichtsprozenten Na O H konzentriert und sie auf 55 ° C. abkühlt, 50 Prozent der angewandten Menge NaOH in Form von Kristallen, die zum allergrößten Teil aus Na OH -f 1 aq bestehen. Diese Kristalle, die ungefähr 70 Gewichtsprozent NaOH enthalten, sind jedoch für den Handel nicht zu verwerten, sondern müssen noch auf 96/98 Prozent Na O H, die übliche Handelsware, eingeschmolzen werden, was mit einem großen Aufwand von Brennmaterial, Löhnen usw. verbunden ist.

Will man direkt reines Ätznatron, d. h. Kristalle von 100 Prozent NaOH gewinnen, so muß man mit der Konzentration der Ätznatronlauge etwa bis 90 Prozent gehen, wenn man eine lohnende Ausbeute an diesen Kristallen erhalten will. Eine Ätznatronschmelze von 90 Prozent wird jedoch beim Erkalten unter Bewegung nahe bei 200 ° C. so festkörnig, daß eine Trennung von Kristallen und Mutterlauge nicht mehr möglich ist. Bei 220 bis 230 ° C. ließe sich wohl noch eine Trennung der bei dieser Temperatur schon reichlich ausgefallenen Ätznatronkristalle von der Mutterlauge ausführen. Die Trennung bei dieser hohen Temperatur scheitert jedoch an technischen Schwierigkeiten. So ist es z. B. nicht möglich, eine laufende Zentrifuge gleichmäßig auf einer so hohen Temperatur zu halten.

Aus den Patentschriften 117748 und 189835 sind Verfahren bekannt geworden, denen die obige Arbeitsweise für die Herstellung von Ätzkalikristallen zugrunde liegt.

Es wurde nun gefunden, daß man diese hohen Temperaturen bei Herstellung von 100-er Na OH in einfacher Weise vermeiden kann, wenn man nach dem reichlichen Ausfallen von 100 prozentigen Ätznatronkristallen den Erstarrungspunkt der verbleibenden Mutterlauge, in der sich die sämtlichen Verunreinigungen befinden, durch Zusatz von dünnerer Ätznatronschmelze herabsetzt. Wider Erwarten tritt hier nur eine geringe Wiederauflösung der gebildeten wasserfreien Kristalle ein. Man kann dann mit der Temperatur so tief herabgehen, daß die Trennung der Kristalle von der Mutterlauge keine technischen Schwierigkeiten mehr bietet.

Zum Gewinnen von wasserfreien reinen Ätznatronkristallen in reichlicher Ausbeute, ausgehend z. B. von einer 5ogrädigen Natronlauge mit etwa 35 g Fremdsalzen im Liter, kann in folgender Weise gearbeitet werden:

Die 5ogrädige Lauge wird bis auf einen Ätznatrongehalt von ungefähr 90 Prozent ein-

65

70

agerexempl:

gedampft, dann läßt man unter gutem Umrühren die erhaltene Schmelze zu einem dicken Brei erstarren, wobei die Temperatur auf etwas 210 bis 220° C. sinkt, und gibt hierauf unter weiterem Kühlen und Rühren eine 120 bis 130 ° C. warme Ätznatronschmelze mit einem Gehalt von etwa 70 bis 73 Prozent NaOH allmählich zu. Der Erstarrungspunkt einer derartigen Schmelze liegt ungefähr bei etwa ioo°. Im ganzen fügt man in dem hier beschriebenen Falle etwa ein Drittel des Gewichtes der 90 prozentigen Schmelze dem Kristallbrei zu und kühlt unter fortwährendem Umrühren bis auf eine Temperatur ab, die 10 bis 20 ° höher liegt als der Kristallisationspunkt der zugegebenen 70 bis 73 prozentigen Schmelze. Hierauf trennt man die Kristalle von der Mutterlauge und erhält von dem Gewichte der angewendeten 90 prozentigen Schmelze bis zu 80 Prozent als Kristalle mit einem Gehalte von etwa 99 Prozent Na OH. Die Mutterlauge enthält fast sämtliche in der ursprünglichen Lauge vorhandenen Verunreinigungen. Die Verarbeitung dieser Mutterlauge nach demselben Verfahren bietet keine Schwierigkeiten, solange die in ihr enthaltenen Verunreinigungen nicht so stark angereichert sind, daß ein wesentliches Auskristallisieren dieser bei der Trennungstemperatur von Kristallen und Mutterlauge stattfindet.

Je nach dem Gehalt an Verunreinigungen muß bei dem Verfahren die Menge der zugesetzten Verdünnungsschmelze, ihr Gehalt an NaOH und die Temperatur, bei der man die Kristalle von der Mutterlauge trennt, variiert werden.

Claims

Patent-AnSPRUcH :

Verfahren zur Gewinnung von wasserfreiem Ätznatron, dadurch gekennzeichnet, daß man gewöhnliche Ätznatronlauge des Handels bis zur reichlichen Bildung von wasserfreien Ätznatronkristallen einengt, unter Umrühren zn einem dicken Brei erstarren läßt und zu diesem Brei langsam unter Rühren niedrigerprozentige Ätznatronschmelze zugibt, dann den Brei bei einer Temperatur schleudert, bei der die zugegebene Schmelze noch flüssig ist.