AT33664B - Verfahren zur Herstellung von hochprozentigem kristallisierten Kalihydrat. - Google Patents

Description

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 gestaltet. Auch ist es aus seinen Lösungen viel leichter rein von   Verunreinigungen   zu gewinnen. 



   Über das einfach gewässerte Kalihydrat finden sich in der Literatur nur einige Angaben   bezüglich   der Kristallisationspunkte, aber auch nur bis zu einer Laugenkonzentration von wenig   über 76% K OH.   



   Allerdings sind im D. R. P. Nr. 5061 Angaben enthalten, denen zufolge es gelingen soll, einfach gewässertes Ätzkali aus Rohpottasche zu gewinnen, indem man von dem beim Leblancprozess entstehenden rohen Schmelzen ausgeht, die nach dem Eindampfen auf bestimmte Konzentrationen und Abtrennen der beim Abkühlen ausgeschiedenen Kristalle erhaltene Mutterlauge weiter eindampft, dann bei einer bestimmten Konzentration abkühlt und bei den angegebenen Temperaturen auskristallisieren lässt. Beim Nachprüfen dieser Angaben ist es jedoch nicht gelungen, auf diese Weise einfach gewässertes Ätzkali darzustellen.

   Erfinder haben die Bedingungen genau ermittelt, welche innezuhalten sind, um das einfach gewässerte Kalihydrat zu gewinnen und ausserdem durch eingehendes Studium der höher konzentrierten Atzkalilösungen bis zu den höchsten Konzentrationen hinauf die eigenartigen Kristallisationsverhältnisse des Ätzkalis genau erforscht und die nachfolgend näher beschriebenen Resultate erhalten. 



   Während sich aus der bis auf eine Konzentration von nicht über 58% K 0 11 verdampften Kalilauge beim Abkühlen noch bis unter 00 herunter nur Kristalle des zweifach   gewässerten     Ätzkalis abscheiden,   erhält man aus höher konzentrierten Laugen beim Abkühlen Kristalle des einfach   gewässerten   Ätzkalis ;

   erst bei einer Gehaltserniedrigung von unter 58% K 0 11 beginnt die Ausscheidung der zweifach gewässerten Verbindung und man erhält   Mischkristallisationen.   Trotzdem das einfach gewässerte Ätzkali nur 75,7% K 0 FI enthält, geben auch die über diesen Punkt hinaus verdampften Laugen beim Abkühlen nur dieses   einfach gewässerte Ätzkali, indem   sie hiebei sich weiter an Ätzkali anreichern, bis ein Gehalt von etwa   8, 5% K 0 11   in der technischen Lauge erreicht ist. Es ist dies ein ganz eigenartiges Verhalten des Ätzkalis.

   Bei ganz reinen Ätzkalilaugen, die kein Chlorkalium oder nur Spuren hievon enthalten, liegt dieser   Grenzpunkt   etwas 
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 Es liegt hier also eine eutektische Mischung von wasserfreiem Kalihydrat mit einfach gewässerten Kalihydrat vor, was wieder eine sehr bemerkenswerte Eigentümlichkeit des Ätzkalis darstellt. 
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 sind häufig in'den einzelnen Partien Unterschiede von mehreren Prozenten Kalihydrat vorhanden, was bei der Verwendung und oft schon bei der Probenahme leicht zu Störungen und   Unannehmlich-   keiten Veranlassung gibt. In der Praxis hat man nun nicht mit reiner Ätzkalilauge zu tun, es befindet sich vor allen ein bestimmter Gehalt an Chlorkalium in den Laugen.

   Ferner enthält das in der Praxis dargestellte Ätzkali als Verunreinigung stets mehr oder weniger grosse Mengen Natronsalze. Bei der Kristallisation des Ätzkali erfolgt stets eine gewisse Reinigung von Chlor sowie Natronsalzen. Für bestimmte Zwecke ist nun aber auf möglichst grosse Reinheit ganz besonderer Wert zu legen. Man hat es in der Hand, indem man die verschiedenen Temperaturen berücksichtigt, bei denen die Verunreinigungen sich abscheiden, die Mutterlauge zu geeigneter Zeit von den Kristallen gut trennt und den anhaftenden Rest durch Anwendung von geschmolzenem Ätzkali, Ätzkalilauge, Dampf u. dgl. ausdeckt, reines Ätzkali mit dem gewünschten Gehalt   zn   gewinnen. Es gelingt so, das kristallisierte Ätzkali technisch frei von Chlor und   Natronverbindungen   darzustellen. 



   Will man Kalihydrat mit einem Gehalt von unter 75,7%   K 0 H darstellen,   so hat man nur nötig, die Konzentration der Lauge ohne Abtrennung   dpr   Kristalle von KOH+1 H2O unter   58%     K   0 H sinken zu lassen, und die   Mutterlauge erst zu trnr@@l, wenn sich   der   gewünchte   Gehalt in den Kristallen ergibt. 



   Durch Kombination der vorstehend beschriebenen Verfahren ist es möglich, kristallisiertes Kalihydrat mit einem Gehalt von über 61 bis nahezu   100%   Ätzkali zu erzeugen und dieses in der gewünschten Reinheit, frei von Chloriden, Natronsalzen und sonstigen   Verunreinigungen   zu   gewinnen.   



   Zur Gewinnung von natron freiem, möglichst reinem, kristallisierten Ätzkali mit einem Ätzkaligehalt, wie oben angegeben, ist es erforderlich, die Kristallisation so zu leiten, dass die Ätzkalikristalle früher abgetrennt werden als die Verunreinigungen zur Abscheidung gelangen, und dass die Mutterlauge gut entfernt wird. Die Abtrennung der Mutterlauge kann auf verschiedene Weise erfolgen, entsprechend der Methode, feste Körper von Flüssigkeiten zu trennen. Zweckmässig   verwendet man hiezu Zentrifugen,   die man am besten vorher auf die Temperaturen, die bei der Trennung innezuhalten sind, anwärmt. 



   Bei einfach gewässerten Ätzkalikristallen und einem Gemisch von einfach und zweifach gewässerten Ätzkalikristallen, kann man die Entfernung der Mutterlauge, welche die Verunreinigungen enthält, nach dem Abschleudern durch Abdecken mit Wasser,   Wasserdampf     oder reiner Ätzkalilauge bewirken,   dagegen wird bei dem wasserfreien Ätzkali und dem Gemisch von wasserfreiem und einfach gewässertem Kalihydrat eine dem Gehalt der Kristalle entsprechende, von verunreinigendem Salz   möglichst   reine   Atzkalischmelze   verwendet.

   Je nach dem Reinheitsgrad, den man im kristallisierten Ätzkali haben möchte, unterbricht man die Kristallisation. da die ersten Kristallisationen frei von   Verunreinigungen   sind, und kann aus der gewöhnlichen   Schmelzlauge   Produkte mit ganz geringem Gehalt an Verunreinigungen, speziell Natron- verbindungen, abscheiden, ao dass die abgeschiedenen Produkte nur wenig Hundertstel Prozent davon enthalten. Die Mutterlauge   kann   man auf gewöhnliches Handelsprodukt von   geschmolzenem   
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Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung von kristallisiertem Ätzkali, u. zw.

   1. von wasserfreiem Kalihydrat, dadurch gekennzeichnet, dass man. sehr hoch konzentrierte Kalihydratlösungen abkühlen lässt und die Kristalle von der Mutterlauge trennt, bevor die Konzentration auf 85% Atzkali gesunken ist : 2. von einfach gewässertem Kalihydrat, dadurch gekennzeichnet, dass man konzentrierte EMI3.3 <Desc/Clms Page number 4> EMI4.1 4. von einem Gemisch von einfach und zweifach gewässerten Kalihydrat, dadurch gekennzeichnet, dass man Kalihydratlaugen mit einem Gehalt von unter 75% K 0 /erkalten und dabei die Konzentration unter 58% Kalihydrat soweit sinken lässt, bis die abgeschiedenen Kristalle den gewünschten Gehalt erreicht haben ;

   5. von natronfreiem kristallisierten Ätzkali mit einem unter 1-4 angegebenen Ätzkaligehalt durch geeignete Trennung der Kristalle und Ausdeckung der Mutterlauge.