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Herstellung von kochsalzarmem Ätznatron Die durch Elektrolyse gewonnene
Natronlauge, welche bekanntlich auf 5o Gewichtsprozent NaOH-Gehalt eingedampft wird,
enthält nach Kühlung auf gewöhnliche Temperatur und Klärung, beispielsweise durch
Filtration, noch 2,4 bis 3 Teile NaCI auf ioo Teile NaOH, so daß aus derselben nur
eine kaustische Soda von i28° (deutsche Grade), entsprechend etwa 96,5 °/o NaOH,
hergestellt werden kann. Im Handel wird jedoch in steigendem Maße ein wenigstens
13ogradiges Erzeugnis verlangt.
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Auf Grund eingehender Beobachtungen wurde gefunden, daß man in sehr
einfacher Weise zu einer Natronlauge gelangen kann, deren Na Cl-Gehalt soweit herabgesetzt
ist, daß aus ihr eingeschmolzenes Ätznatronvonwenigstens 13o° erhalten werden kann.
Es wurde nämlich gefunden, daß bei der an sicUbekannten Bildung von Hydraten des
Ätznatrons, insbesondere des Dihydrates (NaOH -2H20), beim Abkühlen der Lauge auf
niedrigere Temperaturen als etwa to' C die .verbleibende Ätznatronmutterlauge sich'insofern
ganz unerwartet verhält, als die Ausscheidung von Na Cl unterbleibt, die entsprechend
den normalen Löslichkeitsverhältnissen eintreten müßte; es tritt vielmehr eine starke
Übersättigung der entstehenden Muterlauge bezüglich des NaCl-Gehalts ein, die erst
bei Berührung de,r Lauge mit festem Na Cl wieder aufgehoben wird.
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Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung geht man von der durch Eindampfen
der Bäderlauge auf etwa So Gewichtsprozent NaOH-Gehalt gewonnenen Lauge .aus. Solche
Lauge kühlt man, samt dem darin schwimmenden Salz, unter Rühren auf etwa 18 bis
2o° C ab und befreit sie dann durch Filtration von jedem Gehalt an festem Chlornatrium.
Diese Ausgangslauge bringt man nun, Zweckmäßig in einem mit Förderschnecke versehenen
Rohr, unter Abkühlung von außen auf niedrigere Temperatur bis herunter auf etwa
io° C, wobei eine fortschreitende Kristallisation stattfindet; vorteilhaft setzt
man hierbei in Rücksicht auf beste Vereinigung von Ausbeute und leichter Handhabung
das Verfahren so lange fort, bis etwa .die Hälfte des anwesenden Ätznatrons in das
kristallisierte Hydrat übergeführt ist. Eine die nachfolgende Trennung von Kristallen
und Lauge sehr erleichternde Korngröße der Kristalle erreicht man beispielsweise,
wenn man für die Abkühlung der Lauge von etwa 18° bis auf etwa io° ungefähr die
Zeit von ioo Minuten vorsieht. Das gewonnene Gemenge von Kristallen und Mutterlauge
trennt man nun alsbald, z. B. in einer Schleuder. Die gewonnenen Kristalle bilden
nach dem Auftauen
eine Lauge mit etwas mehr als 5o °/o NaOH Gehalt
und einem (auf das Anhaften und Einschließen von Mutterlauge zurückzufüh7. renden)
.Gehalt an Chlornatrium bis etwa o,8 Na Cl. Diese Lauge kann unmittelbar auf festes,
mindestens 99%iges Ätznatron verschmolzen werden. Es steht natürlich nichts im Wege,
aus dem gewonnenen kochsalzarmen Hydrat durch Wasserzusatz eine Ätznatronlauge entsprechender
Reinheit für andere als Eindampfzwecke herzustellen. Die an NaCl übersättigte Mutterlauge
wird nach Zusatz von 50%iger Frischlauge durch Kaltruhren auf 18 bis 20° C wiederum
auf eine an Chlornatrium gesättigte @5oer Lauge verarbeitet.
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Das Verfahren gemäß der Erfindung eignet sich zur fortlaufenden Durchführung;
es ist im übrigen nicht daran gebunden, daß ausschließlich ein bestimmtes Hydrat,
z. B. Dihydrat, durch die Abkühlung erzeugt wird; wesentlich ist nur, daß die erzeugte
Mutterlauge an NaCl übersättigt bleibt. In dieser Hinsicht unterscheidet sich das
Verfahren auch grundsätzlich von dem Verfahren gemäß der Patentschrift 3q.7816,
gemäß welchem man dafür sorgt, daß die Mutterlauge an NaCl ungesättigt bleibt. Um
dies zu erreichen, hat man in jenem Verfahren den Weg eingeschlagen, die an NaCl
gesättigte 50er Lauge durch Zusatz von Wasser erst zu verdünnen, dann das Heptähy
drat (2 NaO H # 7H2 0) durch Abkühlung.auszuscheiden und das hierbei in der Mutterlauge
sich anreichernde Chlornatrium noch unterhalb der Sättigungsgrenze in Lösung zu
halten. Aus diesem Unterschied ergeben sich gleichzeitig auch die Vorteile des neuen
Verfahrens: Aus dem Hydrat wird sogleich eine für das Einschmelzen fertige Lauge
von mehr als 5o % NaOH erhalten, und die an NaCI übersättigte 'Mutterlauge
hat keine Verdünnung erfahren. Beispiel In einem 2o ooo mm langen Röhr von ioo mtü.
Durchmesser, welches mit einem Kühlmantel umgeben - ist, wird eine von einem Gehalt
an festem NaCl befreite jo°/oige \Tatronlauge mit 2,o °/o Nacl, auf zoo °/ä NaOH
bezogen, mittels einer Schnecke langsam durchgefördert. Während dieses Durchflusses
wird die Lauge durch eine Kühlflüssigkeit, welche durch den Kühlmantel des Rohres
in entgegengesetzter Richtung durch---gepumpt wird, langsam auf + io° C abgekühlt,
wodurch aus der Lauge ein Teil des NaOH -f- 2H20 auskristallisiert. Die `fiDurchflußgeschwindigkeit
der Lauge wird so eingestellt, daß etwa 45 '[0 des Na OH als Kristalle NaOH
-i- 2H20 ausgeschieden werden. Der am Ende des Rohres ablaufende Kristallbrei wird
in einer Zentrifuge mit möglichst hohem Schleuderdruck in Kristalle und Mutterlauge
getrennt. Die Kristalle geben nach dem Schmelzen eine Natronlauge mit 5o bis 51
°f, NaOH und o,6 bis o,8 °/o NaCl, auf ioo °/o NaOH bezogen. Die Mutterlauge geht
in den Betrieb zurück, um von dem angereicherten NaCl befreit und wieder auf den
NaCI-Gehalt der Ausgangslauge gebracht zu werden.
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Das Abkühlen der 5o°/Qigen Natronlauge kann auch im unterbrochenen
Verfahren in einem mit Kühlmantel- versehenen Rührgefäß vorgenommen werden. Die
Kühlung der Lauge auf + io° C wird auch hierbei zweckmäßig so lange fortgesetzt,
bis etwa 45 % des Na O H als Kristalle Na O H -i- 2 H., O ausgefallen sind. Der
Kristallbrei wird dann mittels Zentrifuge in Kristalle und Mutterlauge .getrennt.