DE246242C - - Google Patents
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-
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description
KAISERLICHES
PATENTSCHRIFT
- Λ* 246242 KLASSE 12 ο. GRUPPE
Patentiert im Deutschen Reiche vom 22. Dezember 1910 ab.
Es ist bekannt, daß man aus Dichlorhydrin durch Abspaltung von Chlorwasserstoff mit
Ätzalkalien in Pulverform oder wäßriger Lösung Epichlorhydrin darstellen kann (vgl.
E. Fischer, Anleitung zur Darstellung organischer Präparate, 1908, S. 48; Prevost,
Journ. f. p. Chem. [2], 12,160).
Es wurde nun gefunden, daß man an Stelle der Ätzalkalien die Hydroxyde der Erdalkalien,
vor allem das billige Calciumhydroxyd, sowie die kohlensauren Salze der Alkalien, vor allem
die billige Soda, benutzen kann, um mit beinahe quantitativer Ausbeute aus Dichlorhydrin
Epichlorhydrin darzustellen.
Dieser Erfolg ließ sich nicht ohne weiteres voraussehen. Unter Bedingungen, bei denen
Ätzalkalien ein gutes Resultat ergeben, nämlich in der Kälte, wirken Kalkhydrat und Soda
so gut wie gar nicht auf Dichlorhydrin ein.
Dagegen gelangt man zu recht guten Ausbeuten, wenn man bei höheren Temperaturen
arbeitet und gleichzeitig dafür Sorge trägt, daß das entstandene Epichlorhydrin möglichst
sogleich nach seiner Bildung der zersetzenden Einwirkung der Reaktionsmasse
entzogen wird.
In einem mit Fraktionskolonne und kräftigern Rührwerk versehenen eisernen Gefäß
wird ι kg Dichlorhydrin mit 670 g Kalkhydrat (etwa das Doppelte der Theorie) vermischt und
unter Umrühren auf 80° erhitzt. Um das jeweils entstehende Epichlorhydrin sofort zu
entfernen, wird das Reaktionsgefäß, welches mit einem Abflußkühler in Verbindung steht,
so weit evakuiert, daß es unter einem Druck von etwa 135 mm steht. Der Siedepunkt des
Epichlorhydrinwassergemisches liegt in diesem
Falle etwa bei 55 °, so daß das entstehende Produkt zusammen mit Wasser andauernd
aus der Reaktionsmasse abdestilliert. Gegen Schluß der Reaktion (nach 1 bis 2 Stunden)
wird die Temperatur auf 100° erhöht, wobei man in das Reaktionsgefäß noch etwas Wasser,
unter entsprechenden Vorsichtsmaßregeln, nachtreten läßt.
Das überdestillierte Epichlorhydrin wird vom Wasser getrennt und mit Ätzkalk getrocknet.
. Die Ausbeute beträgt etwa 9,5 Prozent der Theorie.
In einem eisernen, mit Fraktionskolonne und kräftigem Rührwerk versehenen Gefäß
wird« ι kg Dichlorhydrin mit 1 kg Soda (das
Doppelte der Theorie) bei 110 bis 120° etwa
2 Stunden erhitzt, wobei das gebildete Epichlorhydrin bei gewöhnlichem Druck mit
Wasserdämpfen überdestilliert. . Das Destillat wird wie in Beispiel 1 behandelt. Die Ausbeute
beträgt etwa 85 Prozent der Theorie.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Darstellung von Epichlorhydrin aus Dichlorhydrin, dadurch: gekennzeichnet, daß man dieses mit Erdalkalihydroxyden oder mit Alkalicarbonaten bei Temperaturen von 40° bis 1200 behandelt, wobei zweckmäßig das entstandene Epichlorhydrin sogleich nach seiner Bildung durch Abdestillieren aus der Reaktionsmasse entfernt wird.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE246242C true DE246242C (de) |
Family
ID=505139
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT246242D Active DE246242C (de) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE246242C (de) |
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