DE245623C - - Google Patents
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- JVl 245623 -KLASSE \2p. GRUPPE
Indigweißpräparaten.
Patentiert im Deutschen Reiche vom 28. Oktober 1910 ab.
Hochkonzentrierte versandfähige Indigweißpräparate hat man bisher in folgender
Weise gewonnen: Indigo wird mit Hilfe von Eisen, Zink oder Hydrosulfit reduziert; die
aus diesen Reduktionsmitteln entstehenden oxydierten Stoffe müssen aus den ziemlich
verdünnten Küpenlösungen durch mechanische oder chemische Mittel, z. B. Abscheidung des
Indigweiß und Wiederauflösen in Alkalien
ίο (Patentschrift 174127, Kl. 8m), entfernt werden;
die gereinigten Küpenlösungen werden eingedampft (Patentschriften 197391, 197870,
200914, Kl. 8 m). Da alle Operationen unter
völligem Luftabschluß vorgenommen werden müssen, ist es natürlich von großem Wert,
eine Arbeitsmethode zu besitzen, die unmittelbar in einem Arbeitsgang zu hochkonzentrierten
oder festen Küpenpräparaten führt. Eine solche vereinfachte Methode liegt dem vorliegenden Verfahren zugrunde. Es beruht
auf der Reduktion von Indigo mit organischen Mitteln alkoholischer Natur bei Gegenwart von
Alkalien im Gegensatz zu der bisher fast ausschließlich verwendeten Reduktion mit anorgani-
sehen Mitteln. DieReduktion von Indigo mit organischen
Mitteln ist zwar bereits beschrieben, aber immer nur als Reduktion in verdünnter
Lösung, so mit Traubenzucker (Annalen 44 [1842], S. 290), in alkoholischer Lösung unter
großen Verlusten (Zeitschrift für Chemie N. F. Bd. I [1865], S. 671, und Philosophical Magazine
4, ser. 30 [1865], S. 294/295), mit Sulfitcelluloseablauge
(Patentschrift 104359, Kl. 8), mit Indoxyllösungen (Patentschrift 164509,
Kl. 12 p) und für Halogen indigo mit Indigweißlösungen
(Patentschrift 176617, Kl. 12 p). Von den genannten Reduktionsmitteln ist nur
der Traubenzucker zur Herstellung konzentrierter Präparate verwendbar, während Sulfitcelluloselauge
deswegen nicht geeignet ist, weil sie nur sehr wenig reduzierend wirkende Stoffe
neben vielen wertlosen Fremdkörpern enthält, so daß nach der genannten Patentschrift
104359 selbst von der konzentrierten Sulfitcelluloselauge
45 Teile auf 20 Teile Indigo verwendet werden müssen, ohne daß ein Küpenpräparat
von wesentlich mehr als 20 Prozent Indigweißgehalt entsteht.
Verwendet man Indoxyl zur Indigoreduktion (Patentschrift 164509), so kann man entweder
ebenfalls nur in verdünnter Lösung arbeiten, nämlich mit der stark mit Nebenprodukten
und überschüssigem Alkali verunreinigten Auflösung technischer Indoxylschmelzen in Wasser,
oder man muß das äußerst luftempfindliche Indoxyl vorher abscheiden, hat also dieselben
Schwierigkeiten zu überwinden, die das neue Verfahren beseitigen soll.
Die in der Patentschrift 176617, Kl. 12 p,
beschriebene Reduktion von Chlorindigo mit Indigweiß ist kein eigentliches Küpverfahren,
sondern beruht auf einer Austauschreaktion zwischen Indigweiß und Chlorindigo. Konzentrierte
Küpenpräparate würden auch nach diesem Verfahren nur gewonnen werden können,
wenn man bereits konzentriertes Indig-
weiß hat, welches man auf Chlorindigo einwirken lassen kann; mit anderen Worten,
nachdem die Aufgabe, die vorliegender Erfindung zugrunde liegt, bereits gelöst ist.
Im Gegensatz zu den genannten Mitteln erweisen sich nun als besonders geeignet zur
Herstellung hochkonzentrierter Küpenpräparate die Alkohole und deren Alkaliverbindungen.
Das vorliegende Verfahren unterscheidet sich
ίο wesentlich von demjenigen der Patentschrift
158625, Kl. 22 e. Auch dort werden Alkohole und deren Alkaliverbindungen auf Indigo zur
Einwirkung gebracht, aber nur unter Bedingungen, unter denen nicht Salze des Indigweiß,
sondern des Indigos entstehen. Beim Arbeiten nach Patentschrift 158625 bei gewöhnlicher
Temperatur oder in gelinder Wärme tritt keine Reduktion des Indigos ein; die erhaltenen
Präparate geben beim bloßen Verdünnen mit Wasser Indigo, während die nach dem vorliegenden Verfahren gewonnenen Produkte
der Einwirkung der Luft bedürfen, um in Indigo, überzugehen.
Erhitzt man nach dem vorliegenden Verfahren ein trocknes Gemisch von Indigo und
Natriumäthylat, so destilliert Alkohol ab, und es bleibt eine trockne Masse zurück, die sich
in Wasser zu einer Indigoküpe auflöst.
Statt des trocknen Alkaliäthylats kann man auch eine alkoholische Alkaliäthylatlösung oder
alkoholische Ätzalkalilauge anwenden. Dabei findet die Reduktion des Indigos auf Kosten
des Alkohols statt. Statt des Äthylalkohols kann man auch andere ein- oder mehrwertige
Alkohole — ausgenommen solche Verbindungen, die wie GIykose neben den alkoholischen
Gruppen noch Aldehydgruppen enthalten —■ anwenden, welche bei Gegenwart von Alkali
in der Hitze Indigo reduzieren. Man kann bei dem Verfahren auch Wasser oder andere
Verdünnungsmittel, die nicht oxydiert werden, zusetzen.
Die Temperatur, bei der das Verfahren auszuführen ist, schwankt je nach der Natur des
als Reduktionsmittel verwendeten organischen Stoffes und der alkalischen Mittel; steigert
man die Temperatur zu hoch, so treten Zersetzungen ein.
Beispiel 1.
50
50
100 Teile Indigo g8prozentig werden mit
einer konzentrierten Natriumäthylatlösung, die 30 Teile Natrium als Alkoholat enthält, im
eisernen Rührkessel erwärmt, wobei Äthylalkohol abdestilliert. Die Temperatur wird
allmählich gesteigert, bis die blaue Farbe des Indigos verschwunden und ein trocknes Pulver
entstanden ist.
Man arbeitet wie nach Beispiel 1, verwendet aber statt der Natriumäthylatlösung eine
Auflösung von 75 Teilen Natronhydrat in Alkohol.
Teile Indigo werden mit 75 Teilen trocknen! Natriumäthylat im Rührkessel erhitzt.
Mehr als die Hälfte des in dem Äthylat enthaltenen Alkohols destilliert ab, und
es bleibt ein trocknes Küpenpräparat zurück.
Teile Indigo, 150 Teile einer 33prozentigen
Kalilauge und 20 Teile Glycerin werden erhitzt. Es destilliert dabei Wasser ab, und
der Indigo wird allmählich reduziert. Man erhält ein krümliges Küpenpräparat.
Beispiel 5. g
Teile Indigo, 70 Teile einer 4oprozentigen
Kalilauge und 20 Teile Hydrocellulose werden erhitzt, bis Reduktion eingetreten ist.
Man erhält ein krümliges Küpenpräparat.
Die in den Beispielen beschriebene Arbeitsweise läßt sich durch Wahl anderer, beim
Erhitzen mit Alkali Reduktionswirkung ausübender organischer Stoffe alkoholischer Natur,
durch Änderung der Mengenverhältnisse usw. abändern.
Claims (3)
1. Verfahren zur Darstellung von hochkonzentrierten festen, flüssigen oder pastenförmigen
Indigweißpräparaten durch Erwärmen von Indigo mit Alkalien bei Gegenwart von organischen Stoffen mit
alkoholischer Natur, wobei jedoch solche Verbindungen ausgenommen sind, die, wie
Glykose, neben den alkoholischen Gruppen noch Aldehydgruppen enthalten, mit oder
ohne Zusatz von Wasser oder anderen indifferenten Verdünnungsmitteln.
2. Besondere Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man an Stelle des Gemisches von Alkalien und Alkoholen Alkalialkoholate in fester Form oder in alkoholischer
Lösung verwendet.
3. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, darin bestehend, daß man
zwecks Darstellung ganz oder nahezu wasserfreier Indigweißpräparate die überschüssiges
Wasser enthaltenen Reduktionsprodukte bei gewöhnlichem oder vermin- dertem Druck eindampft.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE245623C true DE245623C (de) |
Family
ID=504568
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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Country Status (1)
Country | Link |
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DE (1) | DE245623C (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1995005421A1 (de) * | 1993-08-13 | 1995-02-23 | Basf Aktiengesellschaft | Leukoindigo-präparationen in granulatform |
-
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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WO1995005421A1 (de) * | 1993-08-13 | 1995-02-23 | Basf Aktiengesellschaft | Leukoindigo-präparationen in granulatform |
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