DE158625C - - Google Patents

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DE158625C
DE158625C DENDAT158625D DE158625DA DE158625C DE 158625 C DE158625 C DE 158625C DE NDAT158625 D DENDAT158625 D DE NDAT158625D DE 158625D A DE158625D A DE 158625DA DE 158625 C DE158625 C DE 158625C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B7/00Indigoid dyes
    • C09B7/02Bis-indole indigos

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Coloring (AREA)

Description

Γ~
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Man hat zwar bereits häufig Alkalien auf Indigo einwirken lassen (vergl. die Zusammenstellung von W. Hentschel, Journ. für praktische Chemie N. F. 6o, 580), aber stets nur zum Zweck der Darstellung von Produkten einer tiefer greifenden Umwandlung, wie Anthranilsäure, Anilin, Indoxyl, Chrysanilsäure. Jedoch ist es bisher nicht gelungen, Additionsprodukte von Alkali an Indoxyl herzustellen.
Es wurde nun gefunden, daß Indigo, seine Homologen und Analogen unter geeigneten Bedingungen befähigt sind, mit Alkalien, Erdalkalien oder Alkoholaten bisher unbekannte Verbindungen von ganz eigenartigem Charakter zu bilden.
Dieselben werden u. a. erhalten, wenn man die Indigofarbstoffe mit konzentrierten wäßrigen oder alkoholischen Lösungen von Alkalien, Erdalkalien oder mit alkoholischen Lösungen von Alkoholaten bei gewöhnlicher Temperatur oder in gelinder Wärme behandelt. Sie stellen in trockenem Zustand grünliche, beständige Pulver dar, welche in Alkohol sehr wenig löslich sind, beim Erhitzen Indigodämpfe ausstoßen und durch Wasser in den betreffenden Indigofarbstoflf und Alkali- bezw. Erdalkalihydroxyd gespalten werden. Gegenüber Lauge sind sie dagegen beständig und werden in der Kälte selbst durch verhältnismäßig verdünnte Alkalien, z. B. Natronlauge von 20 bis 25 ° Be., nicht wieder in Indigo zurückverwandelt.·
Die neuen Verbindungen ermöglichen die betreffenden Indigofarbstoffe in fein verteilter, für die Verwendung in der Gärungsküpe besonders geeigneter Form wieder abzuscheiden. Außerdem lassen sie sich mit besonderem Vorteil infolge ihrer Löslichkeit und Alkalibeständigkeit direkt zum Färben von Seife benutzen (vergl. hierzu betreffend der seitherigen Methode Bolley-Deite, ehem. Technologie, Seifen usw. 1867, S. 51).
Beispiel I.
IOO Teile Indigo rein B. A. S. F. in Pulver werden mit 800 Teilen Alkohol, in welchem 33 Teile Natrium gelöst wurden, gut durchgeschüttelt, bis die blaue Farbe des Indigos verschwunden ist und die Mischung dunkelgrün erscheint. Man saugt ab, wäscht mit etwas Alkohol nach und trocknet.
In vorstehendem Beispiel kann der Indigo durch seine Homologen und das Natrium durch die äquivalente Menge Kalium oder Natriumhydroxyd oder Kaliumhydroxyd ersetzt werden.
Beispiel II.
100 Teile Indigo rein B. A. S. F. in Pulver werden mit 30 Teilen Ätznatron 96 Prozent und 40 Teilen Alkohol in einer Kugelmühle so lange gut gemahlen, bis die Farbe der Mischung nicht mehr blau, sondern dunkelgrün ist. Das Pulver ist direkt weiter ver- wendbar..
Beispiel III.
ioo Teile Indigo rein B. A. S. F. in Pulver werden mit 150 Teilen stark konzentrierter wäßriger Natronlauge, z. B. von 48° Be., zu einer homogenen Paste vermählen und diese unter Rühren kurze Zeit auf 60 bis 70° erhitzt, bis die Paste gleichmäßig dunkelgrün geworden ist. Je konzentrierter die Lauge ist, um so niedriger ist die erforderliche Temperatur und um so kürzer die Reaktionsdauer. Verdünntere Alkalien, z. B. Natronlauge von 40° Be., ,erfordern höhere Temperaturen und längere Einwirkungsdauer, wodurch leicht eine teilweise Zerstörung des Indigos herbeigeführt werden kann.
Beispiel IV.
100 Teile Indigo rein B. A. S. F. in Pulver werden mit 75 Teilen entwässertem Baryumhydroxyd innig vermählen, die Mischung mit 80 Teilen gut entwässertem Alkohol angeteigt und auf etwa 700 erwärmt, bis die Masse eine grüne Farbe angenommen hat. Nach dem Abtreiben des Alkohols, am besten im Vakuum, wird die neue Verbindung in trockenem Zustand erhalten.
B ei spiel V.
100 Teile p-Tolylindigo werden in 800 Teilen Alkohol, in welchem 40 Teile Ätznatron gelöst wurden, suspendiert. Das Ganze wird auf etwa 400 erwärmt Und unter Rühren so lange bei dieser Temperatur gehalten, bis die blaue Farbe völlig in Dunkelgrün übergegangen ist.
In gleicher Weise lassen sich die am Stickstoff substituierten Analogen des Indigos in grüne Verbindungen überführen, wenn man bei der Reaktion die Luft ausschließt.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch :
    Verfahren zur Darstellung mit Wasser leicht dissociirender Verbindungen von Indigofarbstoffen mit Alkalien und Erdalkalien, darin bestehend, daß man die Indigofarbstoffe mit konzentrierten wäßrigen oder alkoholischen Lösungen von Alkalien, Erdalkalien oder mit alkoholischen Lösungen von Alkoholaten bei gewöhnlicher Temperatur oder in gelinder Wärme zusammenbringt.
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