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Verfahren zur Erzeugung von Oxydationsfarbstoffen auf Fasermaterial
aller Art Bekanntlich kann man Färbungen auf Fasermaterial aller Art :durch Oxydation
des Natriumsalzes der N-Phenyl-p-phenylefdiamin-N'-sulfonsäure erhalten. Insbesondere
kann man das Natriumchlorat als Oxyidationsmittel benutzen, wobei man ,die Reaktion
durch die Einwirkung einer Säure oder eines säureabspaltenden Reagenz auslöst. Im
allgemeinen ist auch ein Katalysator notwendig.
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Die Säure kann flüchtig und in dem Dampf enthalten sein, in welchem
man das Fasermaterial einführt. Das säureabspaltende Reagenz kann ein Ammoniumsalz
oder ein Salz einer anderen flüchtigen Base mit einer weniger flüchtigen Säure sein.
Man mischt dieses dem Sulfonat und dem Oxydationsmittel bei und führt dessen Hydrolyse,bzw.
Dissoziation durch ir#gegdein Mittel, z. B. Dämpfen oder Erhitzen, herbei.
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Bei gewöhnlicher Temperatur ist .das Natriumsalz :der N-Phenyl-p-Phenylendiamin-N'-sulfonsäure
in Wasser wenig löslich, besonders dann, wenn das Wasser Mineralsalze enthält. Es
ist daher wohl zu verstehen, @daB man es in den Pasten und Lösungen, welche für
gewisse Ausführungsformen des Verfahrens bestimmt sind und welche Salze
enthalten,
die entweder absichtlich hinzugefügt wenden, wie z. B. das Natriumchlorat, oder
welche von Verunreinigungen oder von der Herstellung des Sulifonats herrühren, nicht
in ausreichender Menge auflösen kann. Um Zeugidrucke oder Klotzeffekte mit verhältnismäßig
dunklen Farbtönen zu erzielen, ist man dann gezwungen, dieses Produkt in unvollständig
gelöster oder durch Hinzusetzen organischer, mit Wasser mischbarer Lösungsmittel
löslich gemachter Form zu verwenden.
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Gemäß ider vorliegenden Erfindung wurde nun gefunden, daß man die
Verwendung--dieser Salze vermeiden und Pasten sowie Lösungen mit starken -Anteilen
(des Natriumsalzes :der N-Phenyl-pphenylencHamin-N'-sulfonsäure, welche bei gewöhnlicher
Temperatur und selbst ,bei tieferen Temperaturen in Lösung geht, ohne Lösungsmittel'
verwenden zu müssen, erhalten kann, wenn das dabei verwendete Oxydationsmittel nicht
Natriumchlorat, sondern das Chlorat eines Metalls der 2. Gruppe des Periodischen
Systems der Elemente ist, dessen Atomgewicht unter r25 liegt.
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Die nachstehenden Beispiele, in welchen die angegebenen Teile Gewichtsteile
sind, falls nichts anderes angegeben ist, sollen der näheren- Erläuterung der vorliegenden
Erfindung dienen. In diesen Beispielen ist das Verfahren bei Anwendung von Druckpasten
auf Gewebe beschrieben. Die Löslichkeit in diesen Pasten wird durch die- Bestimmung
der Temperatur, bei welcher die Pasten eine reichliche Kristallisation ergeben,
festgestellt, wobei bei dieser Probe das Eindickmittel fortgelassen und durch Wasser
ersetzt wird, um die Kristallisation genauer beobachten zu können.
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Beispiel i Man druckt auf ein Gewebe aus Baumwolle oder Viskoseseide
das folgende Gemisch:
Man dämpft das Gewebe ro Minuten in neutralem Dampf, wäscht es und läßt es dann
in einem Bade mit einem Gehalt von 2 g Natriumcarbonat und ?,g Seife je 1 aufkochen.
Man erhält intensiv schwarze Muster. .
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Die Lösung, welche man erhält, wenn man das :Verdickungsmittel des
vorstehenden Gemisches durch eine gleiche Menge Wasser ersetzt, kristallisiert bei
i ° nicht aus, während eine gleiche Lösung, in welcher das Calciumchlorat durch
eine äquivalente Menge von Natriumchlorat, d. h. 36 g, ersetzt ist, .bei 23° auskristallisiert.
Beispiel 2 Bei dem Bedrucken mit einer gleichen Farbe wie derjenigen des Beispiels
i, in welcher das Calciumchlorat durch 5 i g ', kristallisierten Magnesiumchlorats
ersetzt war, und bei dem gleichen Verfahren wie in dem vorhergehenden Beispiel erhielt
man praktisch die gleichen Farbtöne wie dort. Die durch -den Ersatz ;des Verdickungsmittels
durch Wasser hergestellte Lösung kristallisiert bei i° ebensowenig aus. Beispiel.3
Gleiche Versuche wie diejenigen der Beispiele i und 2 werden mit Pasten und Lösungen
vorgenommen, bei welchen das reine N-Phenyl-pphenylendiamin-N'-sulfonat durch ein
technisches Produkt mit einem Reingehalt von 87,20/0, welches außerdem noch i2,8%
Mineralstoffe in der Form von Natriumsalzen enthält, ersetzt wird. Die Pasten ergeben
Drucke von starker Intensität, und die Lösungen kristallisieren bei 3 bzw. q. bzw.
25° aus, je nachdem ob das verwendete Chlorat Calcium-, Magnesium- oder Natriumchlorat
ist.