DE127649C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- JVIl27649 -KLASSE 12 o.
Fatentirt im Deutschen Reiche vom l. Dezember 1900 ab.
Der Zimmtsäurebenzylester ist von Grimaux (vergl. Zeitschrift für Chemie, 1869, S. 157)
durch Einwirkung von Benzylchlorid in alkoholischer Lösung auf zimmtsaures Natrium
dargestellt worden. Nach dieser Methode wird der Ester aber nur in schlechter Ausbeute*)
und zudem noch verunreinigt durch Zimmtsäureäthylester und Benzylä'thyläther erhalten.
Die Trennung des Esters von diesen verunreinigenden Produkten bietet viele Schwierigkeiten
und grofsen Zeitverlust, bei welchem auch noch in Betracht kommt, dafs bereits das
Kochen des zimmtsauren Natriums mit dem Benzylchlorid bis zur fertigen Bildung des
Rohproduktes mehrere Tage fortgesetzt werden mufs. \
Demgegenüber wurde nun gefunden, dafs der Zimmtsäurebenzylester in sehr guter Ausbeute
und reiner Form entsteht, wenn man Benzylchlorid mit zimmtsauren Alkalisalzen ohne Lösungsmittel verschmilzt.
Der Ester soll wegen seiner werthvollen Eigenschaften als therapeutisches Mittel Anwendung
finden.
i. Man reibt 2 Mol. zimmtsaures Natrium mit ι Mol. Benzylchlorid zusammen, stampft
*) Man erzielt an Rohproduct nur etwa 40 pCt. der theoretisch möglichen Ausbeute.
die Masse in einem Kolben fest ein, setzt ein Thermometer in die Masse selbst ein und erhitzt
im Oelbad, bis das Thermometer etwa 1400 zeigt; diese Temperatur halt man während
ca. 14 bis 16 Stunden ein. Die Schmelze wird mit Wasser und eventuell ein wenig
Soda ausgekocht, der ölige Ester tüchtig mit Wasserdampf ausgeblasen und erkalten gelassen.
Er erstarrt rasch und schmilzt bei 34,5 bis 350; er ist vollkommen geruchlos.
2. 34,0 kg zimmtsaures Natrium und 12.7 kg Benzylchlorid werden innig gemischt und so
lange auf 140 bis 1700 erhitzt, bis das Benzylchlorid
verschwunden ist. Man kocht die Schmelze mit Wasser aus, trennt den Ester
ab, bläst, um die letzten Spuren von Benzylchlorid zu verjagen, einige Zeit Dampf durch
und läfst den Ester krystallisiren.
3. 17,0 kg zimmtsaures Natrium und 25,3 kg
Benzylchlorid werden nach sorgfältigem Mischen auf 140 bis 1700 erhitzt, bis kein
zimmtsaures Natrium mehr vorhanden ist. Nun wird das überschüssige Benzylchlorid im
Vacuum abdestillirt und dann verfahren wie in Beispiel 2.
Claims (1)
- Patent-Anspruch;
Verfahren zur Darstellung von Zimmtsäurebenzylester, darin bestehend, dafs man zimmtsaure Alkalien mit Benzylchlorid ohne Lösungsmittel verschmilzt.BERLIN. GEDRUCKT IN DER REICHSDRUCKEREI.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE127649C true DE127649C (de) |
Family
ID=396229
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT127649D Active DE127649C (de) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE127649C (de) |
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