DE245232C

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Publication number: DE245232C
Application number: DENDAT245232D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Es wurde die Beobachtung gemacht, daß man zu echten braunen Säurefarbstoffen gelangt, wenn man die sulfierte und nachher nitrierte Dichloranthraflavinsäure nicht unter Beimengung von Schwefel und Schwefelnatrium, sondern unter Zusatz von Natronlauge, Soda, Borax, Natriumacetat, salzsaurem aromatischem Amin, oder ohne Zusatz mit aromatischen Aminen kondensiert. Die auf diese Weise erzielten Nuancen stehen denen der Farbstoffe des Patentes 237946 nicht nach und sind von hervorragender Echtheit. Die Kondensation ohne Schwefel und Schwefelnatrium hat den Vorteil, daß die Wiedergewinnung des nicht in Reaktion getretenen Amins sich einfacher gestaltet. Zu braunen Säurefarbstoffen ähnlicher Beschaffenheit gelangt man ebenfalls, wenn man als Ausgangsmaterial nicht die Dichloranthraflavinsäure, sondern chlorärmere Produkte verwendet.

Beispiel 1. ,

10 kg des durch Sulfieren und Nitrieren von Dichloranthraflavinsäure erhaltenen Produktes werden mit 40 kg Anilin unter Rühren 5 bis 6 Stunden auf 110 bis 115 ° erhitzt. Das tiefbraun gefärbte Reaktionsprodukt wird in 200 kg Wasser und 52 kg Salzsäure von 20 ° Be. gegossen. Der ausgeschiedene Farbstoff wird abfiltriert und mit Wasser ausgewaschen. Zur Reinigung wird das feuchte Produkt in Alkali gelöst, die alkalische Lösung filtriert und aus dem Filtrat mittels Salzsäure der Farbstoff wieder ausgeschieden, abgesaugt, gewaschen und getrocknet.

Das erhaltene Produkt stellt ein in Wasser schwer lösliches braunschwarzes Pulver dar. Verdünnte Alkalien lösen es leicht mit brauner Farbe; in Alkohol ist der Farbstoff mit braunroter Farbe, in konzentrierter Schwefelsäure mit orangebrauner Farbe löslich. Die ungeheizte und vorchromierte Wolle wird in rein braunen Nuancen angefärbt; die mit Kaliumbichromat nachbehandelten Färbungen sind ebenfalls braun, jedoch tiefer in der Nuance.

Beispiel 2.

10 kg der wie in Beispiel 1 sulfierten und darauf nitrierten, auf 1 Atom Chlorgehalt chlorierten Anthraflavinsäure werden mit 40 kg Anilin und 5 kg Borax 6 Stunden auf 115 ° erwärmt; weitere Behandlung wie im Beispiel i. An Stelle von Borax kann man auch 5 kg Natriumacetat oder 5 kg salzsaures Ani- 55; lin als Kondensationsmittel verwenden. Setzt man statt 5 kg Borax die gleiche Menge Soda zu, so wird die Temperatur zweckmäßig io° höher, also auf 125 ° gehalten. Bei noch höherer Temperatur, etwa 140 bis 150 °, muß

die Kondensation bei derselben Dauer geleitet werden, wenn man als Zusatz 2 kg Alkalilösung von 40 ° Be. verwendet. Das erhaltene Produkt stellt ein in Wasser schwer lösliches violettschwarzes Pulver dar, das in verdünnten Alkalien braun mit schwachem violetten Stich leicht in Lösung geht. Die Lösung in Alkohol ist karminrot, in konzentrierter Schwefelsäure orangebraun. Die ungeheizte und vorchromierte Wolle wird in sehr kräftigen, rötlich braunen Nuancen angefärbt; die mit Kaliumbichromat nachbehandelten Färbungen sind rein braun und bedeutend kräftiger.

Claims

Patent-Anspruch:

Erweiterung des durch Patent 237946 geschützten Verfahrens zur Darstellung brauner Säurefarbstoffe der Anthracenreihe, darin bestehend, daß man die durch Sulfieren und Nitrieren der Dichloranthraflavinsäure sowie der auf weniger Chlorgehalt chlorierten Anthraflavinsäure erhaltenen Produkte nicht unter Beimengen von Schwefel und Schwefelnatrium, sondern unter Zusatz von Natronlauge, Soda, Borax, salzsaurem aromatischen Amin, Natriumacetat, oder ohne jeden Zusatz mit aromatischen Aminen kondensiert.