DE2444691A1 - Verfahren zur herstellung von aus titantraeger und bleidioxidauflage aufgebauten elektroden fuer elektrolytische zwecke - Google Patents
Verfahren zur herstellung von aus titantraeger und bleidioxidauflage aufgebauten elektroden fuer elektrolytische zweckeInfo
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Description
44 450/Do=
43 Essen 1,Theaterplatz 3, Postf.789
16. September 1974
Patentanmeldung
Rheinisch-Westfälisches
Elektrizitätswerk AG
Elektrizitätswerk AG
45 Essen, Kruppstraße 5
Verfahren zur Herstellung von aus Titanträger und Bleidioxidauflage
aufgebauten Elektroden für elektrolytische Zwecke
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von aus Titanträger und Bleidioxidauflage aufgebautem Elektroden für
elektrolytische Zwecke, insbes. für Bleiakkumulatoren, sowie für elektrochemische Synthesen, - wobei der Titanträger zunächst eine
Reinigungsbehandlung sowie einer Oberflächenbehandlung unterworfen wird und wobei im Anschluß daran die Bleidioxidauflage aufgebracht
wird. - Verfahren dieser Gattung sind in neuerer Zeit vorgeschla-
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gen worden und haben sich in bezug auf die elektrochemischen
Funktionen der Elektroden grundsätzlich bewährt. Die Haftung der Bleidioxidauflage auf dem Titanträger 1st jedoch, je nach
dem Verfahren, mit dem die Bleidioxidauflage erzeugt wird, verbesserungsbedürftig.
Bei einem bekannten und bewährten Verfahren zur Herstellung von aus Titanträger und Bleidioxidauflage aufgebauten Elektroden
(vgl. DT-PS 2 200 901) wird mit anodischer Abscheidung der Bleidioxidauflage auf dem Titanträger gearbeitet, wobei die anodische
Abscheidung der Bleidioxidauflage aus einem Blei(II)-Salz der Amido-, Imido-, Nitrido- oder Fluoroderivate der Schwefel- oder
Phosphorsäure enthaltenden bzw. aus einem löslichen Blei(II)-SaIz
und einer der genannten Säuren bestehenden wäßrigen Elektolyten erfolgt. Man erreicht so dichte, festhaftende Bleidioxid-Überzüge
auf Titan als Trägermaterial. Bei diesem bekannten Verfahren fehlt aber noch die zwischen Reinigungsbehandlung und anodischer
Abscheidung der Bleidioxidauflage gattungsgemäß vorgese*
hene Oberflächenbehandlung. Reproduzierbar wird das Ergebnis, wenn man eine solche Oberflächenbehandlung durchführt (vgl. DT-OS
2 306 957) und im Anschluß an die Reinigung den Titanträger
mit einer zusätzlichen Titanoxalato-Komplexe enthaltenden Oxalsäurelösung
durch Kochen beizt, um im Anschluß daran die Bleidioxidbeschichtung
anodisch in der beschriebenen Weise aufzubringen. Vermutlich verhindert man durch die Oberflächenbehandlung
die Bildung chemisch und physikalisch störender Sperrschichten auf der Oberfläche des Titanträgers. Noch fehlt jedoch eine
allgemeine Lehre zum technischen Handeln, die sicherstellt, daß bei der Herstellung von Elektroden aus Titanträger und Bleidioxidauflage
chemisch und physikalisch störende Sperrschichten nicht entstehen.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das gattungsgemäße Verfahren
stets so zu führen, daß auf dem Titanträger die Bleidioxidauflage fest und dauerhaft haftet, so daß die Elektrode chemisch
und physikalisch allen Anforderungen genügt.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von aus Titanträger und Bleidioxidauflage aufgebauten Elektroden für elektrolytische
Zwecke, insbes. für Bleiakkumulatoren sowie für elektrochemische Synthesen, - wobei der Titanträger zunächst einer
Reinigungsbehandlung sowie einer Oberflächenbehandlung unterworfen und wobei im Anschluß daran die Bleidioxidauflage aufgebracht wird.
Die Erfindung besteht darin, daß der gereinigte Titanträger bei der Oberflächenbehandlung mit einer adsorptiv gebundenen Titan(IV)
-Schicht versehen und darauf die Bleidioxidauflage anodisch abgeschieden wird. Die anodische Abscheidung der Bleidioxidauflage
kann im Rhamen der Erfindung auf verschiedene Weise erfolgen. Nach bevorzugter Ausführungsform der Erfindung geschieht sie so, daß
die anodische Abscheidung der Bleidioxidauflage aus einem ein Blei (H)-SaIz der Salpetersäure, der Amido-, Imido-, Nitrido-, oder
Fluoroderivate der Schwefel- oder Phosphorsäure enthaltenden bzw. aus einem löslichen Blei(II)-Salz und einer der genannten-Säuren
bestehenden wäßrigen Elektrolyten erfolgt.
Im einzelnen bestehen im Rahmen der Erfindung verschiedene Möglichkeiten
für die Durchführung der erfindungsgemäßen Oberflächenbehandlung.
Erfolgt die Oberflächenbehandlung in Gegenwart von Titanionen, so kann die Titan(lV)-Schicht aus einer Titan(IV)-Salzlösung
erhalten werden. Erfolgt die Reinigungsbehandlung in
einer Beizlösung, z. B. in einer Oxalsäurelösung, so kann man auf eine Zwischenbehandlung mit einer Titan(IV)-Salzlösung sogar verzichten,
und zwar dadurch, daß die Titan(IV)-Schicht durch ano-
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-ι-
dische Belastung des Titanträgers in der Beizlösung erzeugt wird,
- wobei das Titan(IV) an der Titanträgeroberflache entwickelt
wird. Erfolgt die Behandlung in einer Beizlösung, z. B. in der schon genannten Oxalsäurelösung, so erreicht man eine Abscheidung
der Titan(IV)-Schicht aus der Beizlösung auch dann, wenn man die
Beizlösung hinreichend lange auf dem Titanträger einwirken läßt und die Beizlösung mit einem Oxidationsmittel versetzt und/oder
mit Luft und/oder mit Sauerstoff durchbläst. Beizlösung bezeichnet dabei Lösungen, in welche Titanionen aus dem Titanträger in Lösung
gehen. Wird die Bleidioxidauflage aus einem ein BeIi(II)-SaIz
enthaltenden Bleidioxidauflagebad anodisch abgeschieden, so kann dieses Bad zur Erzeugung der adsorptiv gebundenen Titan(lV)-Schicht
auf der Titanträgeroberfläche herangezogen werden. Dazu lehrt die Erfindung, daß dem Bleidioxidauflagebad Titan(IV)-Ionen
beigegeben und die Titan(lV)-Schicht aus diesem mit Titan(IV)-Ionen
versetzten Bleidioxidauflagebad abgeschieden wird, welches dazu hinreichend lange auf den Titanträger einwirkt, während danach
aus dem gleichen Bad die Bleidioxidauflage anodisch abgeschieden wird.
Die Erfindung geht von der Erkenntnis aus, daß eine mit Titan(IV)
adsorptiv bedeckte Titanoberfläche bzw. Titanträgeroberfläche ein wesentlich anderes elektrochemisches Potential besitzt als eine
mit Titan(IIl) bedeckte Oberfläche. Beim Einbringen in das Bleidioxidauflagebad
wird daher beim Einschalten des Stromes nicht zunächst Titan bzw. Titan(lII) oxidiert sondern sofort Bleidioxid
abgeschieden, möglicherweise auch ein Bleititanat. Die Ausbildung einer schlecht bis nichtleitenden Sperrschicht in Form einer
Titandioxidschicht oder in Form einer Titanoxidhydratschicht wird jedenfalls vermieden, - worin die Erfindung durch die er-
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Andrejewski, Honke, Gesthuysen & Masch, Patentanwälte in Essen
reichten Vorteile gesehen werden. Die Titan(IV)-Adsorbatschicht
kann prkatisch beliebig dünn sein.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeipsielen erläutert:
Beispiel 1 (Zwischenschicht):
Titanträger in Form eines Bleches oder in Form eines Netzes, Minuten beizen in Oxalsäure, 15$, bei 100 0C, anschließend ca.
2 Stunden stehen lassen in Äthylendiaminotetraessigsäure-Ti(IV)-Lösung bei Siedehitze, anschließend anodisch Bleidioxidbeschichtung
gemäß DT-PS 2 200 901. - Ergebnis: Dichte, gut haftende Bleidioxidschicht,
völlig vergleichbar mit der in DT-PS 2 200 901 beschrieben.
Beispiel 2 (Anodische Behandlung in der Beizlösung):
Titanträger wie im Beispiel 1. Kochen in Oxalsäure eine Stunde lang, 15$· Anschließend anodische Belastung mit 10 bis 20mA/cm
und zwar mindestens eine halbe Stunde lang. Anschließend bei Dioxidbeschichtung
gemäß DT-PS 2 200 901. - Ergebnis: Dichte, gut haftende Bleidioxidschicht.
Beispiel 3 (Stehenlassen in der Beize):
Titanträger wie im Beispiel 1. Kochen in Oxalsäure eine Stunde
lang. Anschließend durchleiten von Luft oder Sauerstoff mit Abkühlung auf ca. 50 0G bis die Farbe des Titanträgers von anfangs
dunkelbraun nach hellgelb umgeschlagen ist. Anschließend 1 Stunde erhitzen bis zum Sieden. Anschließend Bleidioxidabscheidung gemäß
DT-PS 2 200 901. - Ergebnis: Dichte, gut haftende Bleidioxidschicht,
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Beispiel 4 (Stehenlassen in der Beize mit Oxidationsmittel):
Titanträger wie im Beispiel 1. Beizen in 15$ Oxalsäurelösung
1 Stunde lang bei 100 0C. Anschließend Zugabe von 30% Wasserstoffperoxid
(ca. 5 ml auf 100 ml Lösung). 2 Stunden kochen in dieser Lösung. Bleidioxidabscheidung gemäß DT-PS 2 200 901. - Ergebnis:
Dichte, gut haftende Bleidioxidschicht, sehr feinkristallinen Aufbaus.
Beispiel 5 (Titan(IV)-Zusatz Bleidioxidauflagebad):
Titanträger wie im Beispiel 1. 1 Stunde beizen in Oxalsäure, 15$.
Stehenlassen für längere Zeit in dem Bleidioxidauflagebad, welches
Titan(IV)-Ionen enthält. Anschließend elektrolytische Abscheidung
von Bleidioxid bei Zimmertemperatur. - Ergebnis: Dichte, gut
haftende Bleidioxidschicht. Unter besonderen Bedingungen hier ein hochglänzender, tiefschwarzer, glatter Überzug. Auf jede organische
Abscheidehilfe kann verzichtet werden.
Die nach den Ausführungsbeispielen erzeugten Elektroden genügen bezüglich ihrer Bleidioxidbeschichtung allen physikalischen und
chemischen Anforderungen, die an Elektroden für elektrolytische Zwecke, insbes. für Bleiakkumulatoren sowie für elektrochemische
Synthesen, gestellt werden.
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Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung von aus Titanträger und Bleidioxidauflage
aufgebauten Elektroden für elektrolytische Zwecke, insbes. für Bleiakkumulatoren sowie für elektrochemische Synthesen, wobei
der Titanträger zunächst einer Reinigungsbehandlung sowie einer Oberflächenbehandlung unterworfen und wobei im Anschluß
daran die Bleidioxidauflage aufgebracht wird, dadurch gekennzeichnet,
daß der gereinigte Titanträger bei der Oberflächenbehandlung mit einer adsorptiv gebundenen Titan(lV)-Schicht
versehen und darauf die Bleidioxidauflage anodisch abgeschieden wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Oberflächenbehandlung in Gegenwart von Titanionen durchgeführt wird, dadurch gekennzeichnet,
daß die Titan(IV)-Adsorbatschicht aus einer Titan(IV)-Salzlösung
gebildet wird.
3. Verfahren nach Anspruch I3 bei dem die Reinigungsbehandlung
in einer Beizlösung, z. B. einer Oxalsäurelösung, durchgeführt
wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Titan(IV)-Adsorbatschicht
durch anodische Belastung des Titanträgers in der Beizlösung durchgeführt wird, - wobei das Titan(IV) an der Titanträgeroberfläche
entwickelt wird.
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Andrejewski, Honke, Gesthuysen & Masch, Patentanwälte in Essen
4. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Reinigungsbehandlung in einer Beizlösung, z. B. in einer Oxalsäurelösung, durchgeführt
wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Titan(IV)-Schicht aus der
Beizlösung gebildet wird, die dazu hinreichend lange auf den Titanträger einwirkt und die nach dem ReinigungsVorgang mit einem
Oxidationsmittel versetzt und/oder mit Luft und/oder mit Sauerstoff durchblasen wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Bleidioxidauflage aus einem Blei(II)-Salz enthaltendem Bleidioxidauflagebad anodisch
abgeschieden wird, dadurch gekennzeichnet, daß dem Bleidioxidauflagebad Titan(IV)-Ionen beigegeben und die Titan(IV)-Adsorbatschicht
aus diesem Bleidioxidauflagebad gebildet wird, die dazu
hinreichend lange auf dem Titanträger einwirkt, und daß danach die Bleidioxidauflage anodisch abgeschieden wird.
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: FRITZ, HEINZ PETER, PROF. DR., 8046 GARCHING, DE W |
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8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: FRITZ, HEINZ PETER, PROF. DR. WABNER, DIETRICH, PR |
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8131 | Rejection |