DE3701728A1 - Verfahren zum aufbringen von oxalatueberzuegen auf edelstahl - Google Patents
Verfahren zum aufbringen von oxalatueberzuegen auf edelstahlInfo
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C22/05—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
- C23C22/06—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6
- C23C22/46—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 containing oxalates
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufbringen von
Oxalatüberzügen auf Edelstahl mit Hilfe von wäßrigen
Oxalatierungslösungen, die Oxalsäure, Fluoridverbindung,
Metallionen und Nitrationen enthalten sowie dessen
Anwendung auf die Vorbereitung von Edelstählen für die
Kaltumformung.
Insbesondere zur Vorbereitung der Kaltumformung, aber auch
zur Verbesserung der Gleiteigenschaft ist es bekannt,
Edelstahl mit Oxalatüberzügen zu versehen. Die hierzu
verwendeten Oxalatierungslösungen enthalten Oxalsäure und
in der Regel Fluorid, Chlorid, Oxidationsmittel, ggf. auch
Metallionen, wie Zinnionen (DE-OS 19 47 066), bzw. Protein
oder Kasein (US-PS 38 60 434). Das in der Praxis am
häufigsten eingesetzte Oxidationsmittel (Beschleuniger)
ist Thiosulfat, insbesondere Natriumthiosulfat.
Im Falle des beabsichtigten Kaltstauchens von Edelstahl
sind Rohlinge im Handel erhältlich, die folgenden
Verfahrensgang durchlaufen haben: Beizen, Wasserspülen,
Oxalatieren, Heißwasserspülen, Trocknen, Vorziehen mit
Seifenschmiermittel, Glühen, Beizen, Wasserspülen,
Oxalatieren, Heißwasserspülen, Trocknen, Vorziehen mit
Seifenschmiermittel.
Im vorgenannten Verfahrensgang ergeben sich Probleme aus
der Tatsache, daß Oxalatierungslösungen eingesetzt werden,
die Chloridionen und ggf. Thiosulfationen enthalten. Beide
Lösungsbestandteile bleiben selbst nach der
Heißwasserspülung in geringem Ausmaß im kristallinen
Oxalatüberzug zurück und sind für eine Aufrauhung der
Oberfläche des Edelstahlrohlings beim Glühen nach dem
Vorziehen verantwortlich. Dies wiederum beeinträchtigt die
anschließende Kaltumformung und die Produktqualität.
Andere Probleme ergeben sich daraus, daß die eingesetzten
Oxalatierungslösungen zwar auf austenitischen Edelstählen
zu Überzügen führen, die wegen ihrer hervorragenden
Haftung für die Kaltumformung geeignet sind, jedoch auf
ferritischen Edelstählen keine ausreichend haftenden und
damit für die Kaltumformung geeigneten Überzüge entstehen
lassen. Diese Oxalatierungslösungen haben zudem kurze
Standzeiten und den Nachteil ungleichmäßiger
Überzugsausbildung.
Aufgabe der Erfindung ist, ein Verfahren zum Aufbringen
von Oxalatüberzügen auf Edelstahl, insbesondere auf
ferritischen Edelstahl, bereitzustellen, das die bekannten
und vorgenannten Nachteile nicht aufweist, aber dennoch
einfach in der Verfahrensführung ist.
Die Aufgabe wird gelöst, indem das Verfahren der eingangs
genannten Art entsprechend der Erfindung derart
ausgestaltet wird, daß man den Oxalatüberzug durch Kontakt
mit einer Oxalatierungslösung aufbringt, die praktisch
frei von Chloridionen ist und wasserlösliches, von Protein
verschiedenes organisches Polymer enthält.
"Praktisch frei von Chloridionen" bedeutet hierbei, daß
ein bewußter Zusatz von Chloridverbindung vermieden wird
und lediglich ein durch Verunreinigungen der Bestandteile
der Oxalatierungslösung bedingter Chloridgehalt
akzeptierbar ist.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung bringt
man den Oxalatüberzug durch Kontakt mit einer
Oxalatierungslösung auf, die
10 bis 50 g/l, vorzugsw. 30 bis 40 g/l, Oxalsäure
0,1 bis 10 g/l, vorzugsw. 0,2 bis 2 g/l, Metallionen
0,1 bis 5 g/l, vorzugsw. 0,5 bis 3,5 g/l, Fluoridionen
0,1 bis 3 g/l Nitrationen und
1 bis 10 g/l wasserlösliches Polymer
enthält.
10 bis 50 g/l, vorzugsw. 30 bis 40 g/l, Oxalsäure
0,1 bis 10 g/l, vorzugsw. 0,2 bis 2 g/l, Metallionen
0,1 bis 5 g/l, vorzugsw. 0,5 bis 3,5 g/l, Fluoridionen
0,1 bis 3 g/l Nitrationen und
1 bis 10 g/l wasserlösliches Polymer
enthält.
Bei Konzentrationen an Oxalsäure unter 10 g/l setzt die
Überzugsbildung nur zögernd ein oder es werden
unvollständige Überzüge erzeugt. Bei sehr viel geringeren
Konzentration als 10 g/l erfolgt keine
Überzugsausbildung mehr. Bei Konzentrationen oberhalb
50 g/l wird die Überzugsausbildung nicht mehr verbessert.
Infolge erhöhten Austrags an Chemikalien mit an der
Metalloberfläche anhaftender Oxalatierungslösung wird
statt dessen das Verfahren unökonomisch.
Bezüglich des Metallionengehaltes tritt unterhalb von
0,1 g/l kein merklicher Effekt hinsichtlich Beschleunigung
der Überzugsausbildung und Verbesserung der Haftung des
Überzuges an der Edelstahloberfläche auf. Bei
Konzentrationen über 10 g/l ist eine Steigerung der
Beschleunigung der Überzugsausbildung und der Haftung
nicht mehr erzielbar.
Eine Fluoridkonzentration unter 0,1 g/l ist mit einer zu
geringen Reaktivität der Oxalatierungslösung verbunden.
Konzentrationen über 5 g/l führen zu einem starken
Beizangriff und damit zu einem rauhen Überzug.
Bei einer Nitratkonzentration unterhalb 0,1 g/l ist der
erzielbare Beschleunigungseffekt nicht zufriedenstellend,
bei einer solchen über 3 g/l ein zusätzlicher Effekt nicht
mehr erreichbar. Höhere Nitratkonzentrationen führen zudem
zu einer beschleunigten Abnutzung der Oxalatierungslösung
durch übermäßige Alterung.
Das wasserlösliche Polymer verhindert die Entstehung
rauher Oxalatüberzüge bzw. begünstigt die Bildung dichter
Überzüge, indem eine Vielzahl von Kristallen gebildet
wird. Darüber hinaus wird die Haftung des Überzuges nach
der Trocknung intensiviert, da das Polymer den gesamten
Überzug durchdringt. Diese Vorteile werden nicht mehr in
ausreichendem Maße erzielt, wenn die Polymerkonzentration
unter 1 g/l gesenkt wird. Bei Konzentrationen über 10 g/l
tritt eine Behinderung der Überzugsreaktion auf. Außerdem
übersteigt dann wegen der erhöhten Viskosität der Austrag
von an den Werkstücken anhaftender Oxalatierungslösung das
tolerierbare Maß.
Entsprechend einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform
der Erfindung erzeugt man den Oxalatüberzug durch Kontakt
mit einer Oxalatierungslösung, die als Metallionen Zinn-,
Mangan-, Zirkon-, Nickel-, Titan- und/oder Zinkionen
enthält. Hierbei können z. B. die Zinnionen über
Zinnfluorid, -sulfat und/oder -oxalat, die Manganionen
über Mangancarbonat und/oder -sulfat und die Zirkonionen
über Fluorozirkonsäure oder Zirkonfluorid eingebracht
werden. Für den Zusatz der Nickelionen empfiehlt sich
Nickelcarbonat, -nitrat und/oder -sulfat, für den der
Titanionen Titanfluorid, Titanoxalat und/oder
Titanylsulfat und für den der Zinkionen Zinkoxid,
-carbonat und/oder -nitrat. Es sind auch andere als die
vorgenannten, daß die Metallionen nicht als Chlorid
eingebracht werden.
Weiterhin ist es vorteilhaft, den Oxalatüberzug durch
Kontakt mit einer Oxalatierungslösung aufzubringen, die
als Polymer Polyvinylpyrrolidon, Polyethylenglykol,
Polyvinylalkohol und/oder Polyethylenoxid enthält. Diese
Polymere haben hinsichtlich Schichverfeinerung und
Überzugshaftung die besten Eigenschaften.
Die Oxalatierungslösung gelangt unter den an sich
bekannten Bedingungen zum Einsatz. Das heißt, die zuvor
gereinigten und ggf. von einem Oxidfilm befreiten
Werkstücke werden mit ihr bei etwa 80 bis 90°C und für die
Dauer von 10 bis 20 min in Kontakt gebracht. Dabei ist
eine Tauchbehandlung besonders zweckmäßig.
Sofern mit dem erfindungsgemäßen Verfahren die Behandlung
austenitischer Edelstähle beabsichtigt ist, kann in der
Oxalatierungslösung ein geringer Gehalt an Thiosulfat
geduldet werden. Bei der Behandlung ferritischer
Edelstähle hingegen wird der Oxalatüberzug jedoch
vorzugsweise durch Kontakt mit einer Oxalatierungslösung
aufgebracht, die frei von Thiosulfat ist.
Bei der Überzugsbildung löst die Oxalsäure - unterstützt
durch die Beizwirkung des Fluorids - überwiegend Eisen,
aber auch Chrom, Nickel etc. aus der Werkstückoberfläche
heraus, so daß an der Grenzschicht der pH-Wert der
Oxalatierungslösung ansteigt. Durch die oxidierende
Wirkung des Beschleunigers wird der dabei gebildete
Wasserstoff zu Wasser oxidiert. Am Beispiel des Eisens ist
die Reaktion darstellbar gemäß
Fe0 → Fe2+ + 2e- (anodische Reaktion)
2H⁺ + 2e- → 2H + O → H2O (kathodische Reaktion)
2H⁺ + 2e- → 2H + O → H2O (kathodische Reaktion)
Infolge des Anstiegs des pH-Wertes an der Grenzschicht
tritt eine Übersättigung an Eisenoxalat auf, das sich an
anodischen Bereichen der Oberfläche unter Bildung von
Kristallkeimen abscheidet. Gleiches geschieht mit anderen
Metallionen der Oxalatierungslösung, die gleichzeitig in
Form von Oxalat abgeschieden werden und dadurch die
Kristallkeimbildung zusätzlich beschleunigen. Hierdurch
wird die Depolarisation bei geringerem Beizangriff auf die
Edelstahloberfläche abgeschlossen, und das
Kristallwachstum der Vielzahl von Kristallkeimen kann
einsetzen. Es entsteht ein Oxalatüberzug von hoher Dichte
und großer Haftfestigkeit.
Das wasserlösliche, von Protein verschiedene organische
Polymer durchdringt den gesamten Oxalatüberzug und wird
auch durch die Wasserspülung nicht entfernt. Es verleiht
dem Überzug nach der Trocknung erhöhte Bindekräfte. Wegen
der weiterhin gegebenen starken Haftung auf der
Werkstückoberfläche sind die nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren erzeugten Oxalatüberzüge in besonderer Weise für
die Vorbereitung der Kaltumformung von Edelstahl geeignet.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher
und beispielsweise erläutert.
Walzdrähte aus Edelstahl der Qualitäten SUS 410 (13 Cr)
und SUS 434 (18 Cr, 1 Mo) wurden mit den in der
nachfolgenden Tabellen definierten Oxalatierungslösungen
behandelt und hinsichtlich des Gewichtes und der Haftung
bzw. der Abriebfestigkeit der Überzüge bewertet.
Zur Ermittlung des Schichtgewichtes (g/m2) wurden die
oxalatierten und getrockneten Walzdrähte gewogen, zur
Ablösung des Überzuges in 5 Gew.-% Chromsäurelösung bei 75
±1°C für 15 min getaucht, mit Wasser gespült, erneut
getrocknet und zurückgewogen.
Die Prüfung der Haftung bzw. Abriebfestigkeit der
jeweiligen Oxalatüberzüge erfolgte für die einzelnen
Walzdrähte in reproduzierbarer Weise und für eine
bestimmte, für alle Proben identische Zeit mit einer
Amsler-Prüfmaschine (Prinzip Bremsklotz gegen Rad).
Anschließend wurde das Ausmaß der Ablösung des
Oxalatüberzuges ermittelt. Dabei bedeuten
○ Überzug bleibt vollkommen erhalten
∆ geringfügig abgelöst
× in einem beträchtlichen Maße abgelöst.
∆ geringfügig abgelöst
× in einem beträchtlichen Maße abgelöst.
Die in der Tabelle aufgeführten Beispiele 1 bis 4 und 8
bis 10 entsprechen dem erfindungsgemäßen Verfahren, die
Vergleichsbeispiele 5 bis 7 und 11 bis 13 dem Stand der
Technik.
Walzdraht der Edelstahlqualität SUS 434 mit 5 mm
Durchmesser wurde in den Oxalatierungslösungen gemäß
Beispiel 8 und gemäß Vergleichsbeispiel 12 von Beispiel I
behandelt. Die Badvolumina betrugen jeweils 6000 l.
Der Walzdraht wurde jeweils in Partien von 500 kg in
beiden Oxalatierungslösungen behandelt und nach Beseifung
unter gleichen Bedingungen gezogen.
Im Falle des mit der Oxalatierungslösung gemäß
Vergleichsbeispiel oxalatierten Walzdrahtes war nach einem
Gesamtdurchsatz von 130 t Walzdraht ein einwandfreier
Drahtzug nicht mehr möglich. Der Oxalatüberzug besaß zu
diesem Zeitpunkt eine rauhe Erscheinung und wies eine
beträchtliche Schlammablagerung auf.
Danach wurde ein Neuansatz vorgenommen und - wie
vorstehend beschrieben - erneut behandelt. Nach einem
Durchsatz von 125 t mußte der Ziehversuch wiederum
abgebrochen werden.
Bei Vorbehandlung des Walzdrahtes mit der
Oxalatierungslösung gemäß Beispiel 8 von Beispiel I unter
sonst identischen Bedingungen konnten insgesamt 450 t
Walzdraht gezogen werden. Dabei waren die Ziehbedingungen
und -ergebnisse am Ende des Versuchs so gut wie am Anfang.
Die vorstehend aufgeführten Beispiele zeigen, daß es mit
Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens gelingt, auf
ferritischem Edelstal Oxalatüberzüge zu erzeugen, die
dicht und von hervorragender Haftung sind, so daß sie sich
bestens zur Kaltumformung eignen. Darüber hinaus besitzen
die beim erfindungsgemäßen Verfahren zum Einsatz kommenden
Oxalatierungslösungen eine beträchtlich erhöhte Standzeit,
was hinsichtlich Badüberwachung und aus ökonomischer Sicht
von großem Vorteil ist.
Auch bei Anwendung auf in den Beispielen nicht genannte
austenitische Edelstähle werden hervorragende und für die
Kaltumformung besonders geeignete Oxalatüberzüge erhalten,
so daß insoweit das erfindungsgemäße Verfahren auch
universell einsetzbar ist.
Claims (6)
1. Verfahren zum Aufbringen von Oxalatüberzügen auf
Edelstahl mit Hilfe von wäßrigen Oxalatierungslösungen,
die Oxalsäure, Fluoridverbindung, Metallionen und
Nitrationen enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß man
den Oxalatüberzug durch Kontakt mit einer
Oxalatierungslösung aufbringt, die praktisch frei von
Chloridionen ist und wasserlösliches, von Protein
verschiedenes organisches Polymer enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man den Oxalatüberzug durch Kontakt mit einer
Oxalatierungslösung aufbringt, die
10 bis 50 g/l, vorzugsw. 30 bis 40 g/l, Oxalsäure
0,1 bis 10 g/l, vorzugsw. 0,2 bis 2 g/l, Metallionen
0,1 bis 5 g/l, vorzugsw. 0,5 bis 3,5 g/l, Fluoridionen
0,1 bis 3 g/l Nitrationen und
1 bis 10 g/l wasserlösliches Polymer
enthält.
10 bis 50 g/l, vorzugsw. 30 bis 40 g/l, Oxalsäure
0,1 bis 10 g/l, vorzugsw. 0,2 bis 2 g/l, Metallionen
0,1 bis 5 g/l, vorzugsw. 0,5 bis 3,5 g/l, Fluoridionen
0,1 bis 3 g/l Nitrationen und
1 bis 10 g/l wasserlösliches Polymer
enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß man den Oxalatüberzug durch Kontakt
mit einer Oxalatierungslösung aufbringt, die als
Metallionen Zinn-, Mangan-, Zirkon-, Nickel-, Titan-
und/oder Zinkionen enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch
gekennzeichnet, daß man den Oxalatüberzug durch Kontakt
mit einer Oxalatierungslösung aufbringt, die als
Polymer Polyvinylpyrrolidon, Polyethylenglykol,
Polyvinylalkohol und/oder Polyethylenoxid enthält.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis
4, dadurch gekennzeichnet, daß man den Oxalatüberzug
durch Kontakt mit einer Oxalatierungslösung aufbringt,
die bei der Behandlung ferritischer Edelstähle frei von
Thiosulfat ist.
6. Anwendung des Verfahrens nach einem oder mehreren der
Ansprüche 1 bis 5 auf die Vorbereitung von Edelstählen
für die Kaltumformung.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1393486A JPS62174386A (ja) | 1986-01-27 | 1986-01-27 | しゆう酸塩皮膜化成処理液および該処理液によるステンレス鋼材の化成処理方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE3701728A1 true DE3701728A1 (de) | 1987-07-30 |
Family
ID=11847021
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19873701728 Withdrawn DE3701728A1 (de) | 1986-01-27 | 1987-01-22 | Verfahren zum aufbringen von oxalatueberzuegen auf edelstahl |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP0233503A1 (de) |
JP (1) | JPS62174386A (de) |
DE (1) | DE3701728A1 (de) |
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- 1987-01-22 EP EP87100878A patent/EP0233503A1/de not_active Withdrawn
- 1987-01-22 DE DE19873701728 patent/DE3701728A1/de not_active Withdrawn
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Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP0233503A1 (de) | 1987-08-26 |
JPS62174386A (ja) | 1987-07-31 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8130 | Withdrawal |