DE2836353C2 - Verfahren zum Gewinnen von Wasserstoff und Schwefelsäure durch elektrochemisches Zerlegen eines Elektrolyten sowie Elektrode zur Durchführung der elektrochemischen Zerlegung - Google Patents
Verfahren zum Gewinnen von Wasserstoff und Schwefelsäure durch elektrochemisches Zerlegen eines Elektrolyten sowie Elektrode zur Durchführung der elektrochemischen ZerlegungInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Gewinnen von Wassersiaff um' Schwefelsäure durch
elektrochemisches Zerlegen eines in einer Elektrolysezelle enthaltenen, aus einer wäßri· -en Lösung von SO2
gebildeten Elektrolyten, durch den mittels in den Elektrolyten eintauchender Elektroden ein elektrischer
Strom hindurchgeleitet wird sowie auf eine als Anode zur Durchführung des Verfahrens verwendete Elektrode.
Wasserstoff Findet sowohl als Energieträger wie auch
als chemischer Grundstoff in der industriellen Praxis zunehmende Bedeutung. Ebenso ist Schwefelsäure ein
wichtiger Grundstoff der chemischen Industrie.
Die Gewinnung von Schwefelsäure gehört zum seit langem bekannten Stande der Technik. Es sind auch eine
Reihe von Verfahren zur Gewinnung von V/asserstoff bekannt. Bekannt ist auch ein Verfahren, bei dem
zugleich Schwefelsäure und Wasserstoff anfallen. Bei diesem bekannten Verfahren unterwirft man eine
wäßrige Lösung von Schwefeldioxid einem elektrochemischen Prozeß. Dabei wird aus dem als Ausgangsstoff
benutzten Schwefeldioxid und dem Wasser der wäßrigen Lösung Schwefelsäure synthetisch aufgebaut
und zugleich infolge der dabei stattfindenden Wasserzerlegung Wasserstoff gebildet, der an der Kathode
freigesetzt wird (vergleiche Das, Sc. Indian J. Chem. 9 (71) 1008-1009 sowie Voroshilov, I. P., Zhurnal
Prikladnoi Khimii, 45 (72) 1743-1748).
Zwar hat dieses Verfahren den Vorteil, daß sowohl die dabei gewonnene Schwefelsäure als auch der
Wasserstoff in der industriellen Technik verwendbar sind, daß also praktisch keine Abfallstoffe anfallen. Es
hat den weiteren Vorteil, daß für den Fall, daß die dabei gewonnene Schwefelsäure nicht oder nur zum Teil
selbst Verfahrensprodukt sein soll, das unter thermischer Zerlegung der Schwefelsäure anfallende SO2
wieder in den Prozeß eingespeist werden kann. Doch ist der bei der Anwendung der bisher bekannten
Maßnahmen erforderliche Aufwand an elektrischer — also hochwertiger — Energie recht hoch.
Man hat zwar auch schon versucht, die zur Durchführung des Verfahrens erforderliche Energie
dadurch zu reduzieren, daß man vorgeschlagen hat, statt einfacher Graphitelektroden Elektroden mit besonders
ausgebildeter Oberfläche zu verwenden. Bei solchen bekannten Elektroden besteht der Grundkcrper aus
porösem Graphit, Auf diesen Grundkörper wird sodann wegen ihrer katalyttschen Wirkung eine Mischung aus
Vanadiumoxid und/oder Aluminiumoxid aufgebracht, wobei diese Oxide infolge der Porösität des Grundkörpers der Elektrode in Jessen Poren eingesaugt werden
(vergleiche Wiesener, K. Electrochimica Acta, (1973),
18, 185—189). Zwar wurde dadurch der erforderliche Energieaufwand verringert, doch ist er gleichwohl für
eine Anwendung in der industriellen Praxis immer noch unverhältnismäßig hoch. Zur weiteren Verringerung des
Energieaufwandes ist außerdem vorgeschlagen worden. Platin auf die Oberfläche des Grundkörpers aufzubringen (vergleiche Das, Sc. Indian J. Chem. 9 (71) 1008—
1009; Voroshilov. I. P. Zhurnal Prikladnoi Khimii, 45(72)
1743-1748; US-PS 38 88 750). Die Verwendung von Platin ist jedoch mit einem für die industrielle Fertigung
im Großprozeß nicht in Kauf zu nehmenden Kostenaufwand verbunden. Qas gilt ebenso für eine nach einem
nicht vorveröffentlichten Vorschlag verwendete Elektrode, bei der Platin in Verbindung mit Kohlenstoff oder
Graphit auf einen graphitischen Grundkörper aufgebracht wird.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Gewinnung von Wasserstoff und Schwefelsäure sowie
eine Elektrode zur Durchführung dieses Verfahrens zu
erheblich verringert wird und wobei die als Anode
verwendete Elektrode auf einfache Weise herstellbar
eingangs bezeichneten Art gemäß der Erfindung
dadurch gelöst, daß elektrisch leitfähige Aktivkohle mit
dem Elektrolyten sowie wenigstens zeitweilig mit den
Durchführung dieses Verfahrens darin, daß die Aktivkohle verteilt in dem Elektrolyten suspendiert wird.
Aktivkohle wird danach also in einer solchen Menge zugegeben, daß die suspendierten Teilchen infolge ihrer
ungeordneten Bewegungen so oft mit der Elektrode in
Berührung kommen, daß sie zu elektrischen Ladungsträgern werden.
Eine weitere Verbesserung hinsichtlich des erforderlichen Energieaufwandes ist dadurch erzielbar, daß
zusätzlich in den Elektrolyten jod in einer Menge bis zu
1 Gew.-°/o der Gesamtlösung eingebracht wird.
Eine weitere, ebenfalls sehr vorteilhafte Alternative des Verfahrens gemäß der Erfindung besteht darin, daß
eine Elektrode verwendet wird, bei der auf der Oberfläche des Graphitkörpers eine dünne, mittels eines Bindemittels mit dem Graphitkörper verbundene Schicht aus Aktivkohle aufgebracht ist. Dabei hat es sich
als sehr zweckmäßig erwiesen, als Bindemittel Kautschuk zu verwenden, wobei die Aktivkohle zunächst in
einer Kautschuklösung verteilt und die Lösung mit der darin enthaltenen Aktivkohle sodann auf der Oberfläche des Grundkörpers der Elektrode als dünne Schicht
aufgebracht wird. Diese gemäß der Erfindung ausgebildete Elektrode ist statt der Suspension von Aktivkohle
in c|em Elektrolyten oder auch zusätzlich verwendbar.
Die gemäß der Erfindung ausgebildete Elektrode hat außer dem Vorteil, daß durch ihre Anwendung die
Leistungsfähigkeit der Elektrolyse erheblich verbessert wird, den weiteren großen Vorteil, daß sie gegenüber
Angriffen von sauren Medien, insbesondere von HzSO4,
beständig ist Sie hat den weiteren Vorteil, daß sie eine sehr große aktive Oberfläche besitzt.
Die Ergebnisse von nach dem Verfahren gemäß der Erfindung durchgeführten Ausführungsbeispielen sind
in den Zeichnungen, in denen die Spannung in Volt in den jeweils verwendeten Elektrolyten gegenüber der
Normal-Wasserstoff-Elektrode (NHE) in Abhängikeit von der Stromdichte in A/dm2 wiedergegeben ist,
veranschaulicht und werden im folgenden unter Bezugnahme auf zum Stande der Technik gehörende
vergleichbare Maßnahmen erläutert.
Bei den Ausführungsbeispielen ist davon auszugehen, daß die bei der Gewinnung von Wasserstoff und
Schwefelsäure in einer wäßrigen Lösung von Schwefeldioxid ablaufende Reaktion ein Standardpotential von
0,2 V gegen eine Normal-Wasserstoff-Elektrode (NHE) hat.
25
j·;
1. Ausführungsbeispiel
Als Material für die Elektrode wurde Graphit verwendet. In die Lösung wurden 17,5 g Aktivkohle,
bezogen auf 100 ml der Lösung mit einem Gehalt von 44% H2SO4 so eingegeben, daß sie in der Lösung als
Suspension vorlagen. Die sich dabei ergebende Potentialkurve, Fig. la), ist gegenüber einer unter gleichen
Bedingungen, jedoch ohne Zugabe von Aktivkohle, ermittelten Poienlialkurve, F i g. Ib), deutlich zu energetisch
erheblich günstigeren Werten verschoben.
2. Ausführungsbeispiel
Würde eine Elektrode aus Glaskohlc mit mittels Kautschukbinder fixierter Aktivkohle mit einer Schichtdicke
von einigen Zehntel mm unter den gleichen Lösungsbedingungen wie in Ausführungsbeispiel 1 ver- 4n
wendet, so ergab sich — wie in Fig. 2a) wiedergegeben
ist — gegenüber der Verwendung einer unbeschichteten Elektrode — deren Potentialkurve in Fig.2b) wiedergegeben
ist — eine Verschiebung, die die Bedeutung der erfinderischen Maßnahme voll erkennen läßt. Die Lage
der Potentialkurve unter im übrigen gleichen Bedingungen konnte — wie aus Fig. 2c) hervorgeht — noch
dadurch erhöht werden, daß außer der Verwendung einer mit Aktivkohle beschichteten Elektrode im
gleichen Verhältnis wie in dem Versuchsergebnis des Ausführungsbeispiels 1 (Fig. la) Aktivkohle zusätzlich
suspendiert wurde.
Außerdem ist in Fig.2d) der Potentialverlauf eines
Untersuchungsergebnisses wiedergegeben, der sich bei Verwendung der gleichen beschichteten Elektrode
ergibt, deren Potentialverlauf in Fig. 2a) wiedergegeben ist; abweichend wurden jedoch in den Elektrolyten
25 g Aktivkohle, bezogen auf 100 ml der Lösung mit einem Gehalt an 44% H2SO4 eingegeben. Die Potentialkurve
zeigt deutlich eine weitere Verbesserung gegenüber den beiden anderen in F i g. 2 wiedergegebenen,
unter Anwendung der dazu angegebenen erfindungsgemäßen Maßnahmen erhaltenen Potentialkurven
a) und b). Ganz besonders deutlich aber wird aus Fig.2 beim Vergleich von Kurve d) mit dem
Potentialverlaut' gemäß der Kurve a), wie sehr die durch die Anwendung der erfinderischen Maßrahmen erzielte
Energieeinsparung gegenüber dem Energieverbrauch ins Gewicht fällt, der ohne Anwendung dieser
Maßnahme notwendig ist.
3. Ausführungsbeispiel
Zu einer Lösung mit der gleichen Zusammensetzung wie in Ausführungsbeispiel 1 wurde 1 g Jod/100 ml der
Lösung und einem Gehalt von 44% H2SO4 zugegeben. In F i g. 3 gibt die Kurve a) den Potentialverlauf bei der
vorgenannten Jodzugabe ohne Anwendung weiterer erfindungsgemäßer Maßnahmen wieder. In Kurve b)
von F i g. 3 ist demgegenüber der Potentialverlauf unter Verwendung einer Suspension von Aktivkohle in der
gleichen Menge wie in Ausführungsbeispiel I wiedergegeben. Die Kurve c) gibt den Potentialverlauf unter
Verwendung einer Anode mit einer darauf fixierten Aktivkohleschicht wieder. Aus dem Vergleich wird
folgendes deutlich: Bei niedrigen Stromdichten wird zwar auch durch die Zugabe von Jod allein ein
verhältnismäßig steiler, bei verhältnismäßig niedriger Spannung liegender und somit vorteilhafter Potentialverlauf
erzielt. Da jedoch die Liuüchkeit von Jod in einer wäßrigen Schwefeldioxidlösung begrenzt ist, ist
eine Verbesserung des Energiebedarfs durch erhöhte Zugabe von Jod nicht möglich. Eine Verbesserung wird
jedoch, wie sich gerade aus dem Vergleich der Kurve b) mit K/jrve a) von F i g. 3 ergibt, durch Suspension von
Aktivkohle in der Lösung erreicht. In gleicher Weise ist eine Verbesserung durch Verwendung einer beschichteten
Elektrode möglich, deren Potentialverlauf in Kurve c) von F i g. 3 wiedergegeben ist.
Wie sich gezeigt hat, hat die Verwendung einer Suspension von Aktivkohle den darüber hinausgehenden
Vorteil, daß sie das Jod so stark absorbiert, daß praktisch keine analytisch nachweisbare Menge an Jod
aus der Elektrolysezelle zusammen mit dem gegebenenfalls unter thermischer Zersetzung der Schwefelsäure in
den Kreislauf wieder eingespeisten Schwefeldioxid gelangen kann.
In Fig.4 ist eine Gegenüberstellung des Potential-Verlaufs
unter Verwendung einer platinierten, zum Stande der Technik gehörenden Elektrode a) mit dem
Potentialverlauf b) einer Elektrode unter Verwendung einer Suspension von Aktivkohle 17,5 g Aktivkohle in
einer wäßrigen Lösung mit 44% H2SO4 wiedergegeben, wobei die Gegenüberstellung verdeutlicht, daß durch
Anwendung der erfindungsgemäßen Maßnahmen auch bei Verwendung von platinierten Elektroden noch eine
Verbesserung hinsichtlich des Energieaufwandes erzielbar ist.
Zur Verdeutlichung der durch die Anwendung der erfindungsgemäßen Maßnahmen erzielten Verringerung
des Energieverbrauchs sind schließlich in Fig.5
zum Vergleich wiedirgegeben: mit Kurve a) der Po;entialverlauf in einer 30%igen H2SO4-Lösung bei
60°C unter Verwendung einer porösen platinierten Elektrode, in Kurve ty der Verlauf einer Potentialkurve
unter gleichen Voraussetzungen wie bei Kurve a),
jedoch unter Hinzufügung einer Na2SO4-Lösung (vergleiche
Voroshilov, I. P„ Zhurnal Prikladnoi Khimii,
45(72) 1743-1748) und schließlich in Kurve c) der Potentialverlauf in 25%iger HjSOr-Lösung bei 300C
unter Verwendung einer Elektrode aus platiniertem Platin.
Im Vergleich zu der in d) wiedergegebenen
Potentialkurve, bpi der Aktivkohle in einer Menge von
17,5 1; ebenfalls einer Lösung mit 30% H2SO4, jedoch bei
einer Temperatur von 200C, unter Zugabe einer Jodmenge, wie in Ausführungsbeispiel 3 angegeben,
zugegeben wurde, zeigt sich in aller Deutlichkeit, daß
durch die Maßnahmen gemäß der Erfindung gegenüber noch so aufwendigen, zum Stande der Technik
gehörenden Versuchen, die aufzuwendende elektrische Energie zu reduzieren, die weitaus besten Ergebnisse
erzielt wurden.
ßci allen Ausführungsbeispiclen, bei denen Aktivkohle in der Lösung suspendiert war, war die Aktivkohle
durch Filtration oder durch Dekantieren von der Elektrolytlösung auf einfache Weise abtrennbar. Die
Ergebnisse wurden bei Raumtemperatur erzielt.
Claims (5)
1. Verfahren zur GewintiHng von Wasserstoff und
Schwefelsäure durch elektrochemisches Zerlegen eines in einer Elektrolysezelle enthaltenen, aus einer
wäßrigen Lösung von SO2 gebildeten Elektrolyten,
durch den mittels in den Elektrolyten eintauchender Elektroden ein elektrischer Strom hindurchgeleitet
wird, dadurch gekennzeichnet, daß elektrisch leitfähige Aktivkohle mit dem Elektrolyten
sowie wenigstens zeitweilig mit den Elektroden in Berührung gebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Aktivkohle verteilt in dem
Elektrolyten suspendiert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß in den Elektrolyten Jod in einer
Menge bis zu 1 Gew.-% der Gesamtlösung eingebracht wird.
4. Als Anode zur Durchführung des Verfahrens nach den Aasprüchen I bis 3 verwendete Elektrode
aus Graphit, dadurch gekennzeichnet, daß auf der Oberfläche des Graphitkörpers der Elektrode eine
dünne, mittels eines Bindemittels mit dem Graphitkörper verbundene Aktivkohle aufgebracht ist.
5. Elektrode nach Anspruch 4. dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel Kautschuk ist.
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