DE3324945A1 - Verfahren zur gewinnung von wasserstoff und sauerstoff aus wasser - Google Patents
Verfahren zur gewinnung von wasserstoff und sauerstoff aus wasserInfo
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Description
Kernforschungsanlage Julien Gesellschaft mit beschränkter Haftung
Verfahren zur Gewinnung von Wasserstoff und Sauerstoff aus Wasser
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Gewinnung von Wasserstoff und Sauerstoff
aus Wasser in einem Hybridkreisprozeß, bei dem in einer ersten Stufe durch Elektrolyse
anodisch Sauerstoff und kathodisch eine Jodverbindung gebildet werden und die Jodverbindung
in einer zweiten Stufe thermisch zersetzt wird...
Aus den "Proceedings of the 4th World Hydrogen Energy Conference, California, USA, 13. 17.
Juni 1982, Band 2, S. 579 ff-, ist ein Kreisprozeß zur Gewinnung von Sauerstoff und
Wasserstoff bekannt, bei dem elektrolytisch Sauerstoff und im Kathodenraum Methyljodid
gebildet werden und thermisch Hethylj.odid
unter Zusatz von Wasser und Jod zu Methan, Methanol und Jod umgesetzt wird. Im Dampfreformer
kann das Methan weiter zu Kohlenmonoxid und Wasserstoff umgesetzt werden.
Die Vielzahl der Stufen und die Einschaltung von Methanol und Methan erscheinen für eine
technische Durchführung weniger attraktiv.
Es wurde nun gefunden, daß ein einfachen*Hybridkreisprozeß
zur Gewinnung von Wasserstoff und Sauerstoff unter kathodischer Bildung von Jodwasserstoff durchführbar ist.
5
Das erfindungsgemäße Verfahren der eingangs genannten Art ist daher dadurch gekennzeichnet,
daß in der ersten Stufe kathodisch Jodwasserstoff, insbesondere in Form von HJ gebildet wird.
Dieses HJ fällt aus den üblicherweise für die Elektrolyse verwendeten wäßrigen sauren
Elektrolyten (z.B. 30 bis 40 %ige Schwefelsäure) aus und kann somit leicht abgetrennt,unter
Jodabspaltung getrocknet und schließlich als HJ thermisch zersetzt werden.
Für den ersten eiektrolytischen Teilschritt der Bildung von Sauerstoff und Jodwasserstoff
nach folgender Gleichung:
J2 + H2O -*2 HJ+ 1/2 O2 E0 = 0,7 V.
wird - im Vergleich zur Wasserzerlegung selbst eine geringere Zersetzungsspannung benötigt.
25
Da Jodwasserstoff oxidationsanfällig ist, sollte die Elektrolyse in einer Zweikammerzelle
-χ-
durchgeführt werden, deren Kathodenraum vor dem Zugriff des anodisch gebildeten Sauerstoffs
geschützt ist. Zweckmäßigerweise verwendet man eine Kationenaustauschermembran, die Wasserstoffionen
hindurchtreten läßt und vorzugsweise kathodisch direkt mit einer Elektrode belegt
ist.
In den Kathodenraum wird Jod eingeleitet, dessen Konzentration durch LösungsVermittler,
wie organische Lösungsmittel (z.B. Methanol) und/oder durch Anwesenheit von Aktivkohle
oder Jodid gesteigert werden kann.
Der Elektrolyt wird vorzugsweise gerührt oder im Durchströmverfahren mit der Kathode in
Berührung gebracht, an der der Elektrolytstrom vorbeigeführt wird oder die als Durchflußelektrode
ausgebildet sein kann.
Schließlich kann an bewegten Elektrolyten überschüssiges Jod kolloidal gelöst sein.
Die zur Erhöhung der Jodadsorption und damit zur Förderung der Jodwasserstoffbildung an
der Kathode vorgesehene Aktivkohle (oder aktivkohleähnliches Material) kann mit Hilfe eines Binders
oder durch Verkoken von organischer Substanz auf Graphit aufgebracht werden. An der Kathode
kann aber auch leitfähige Kohle mit guten Adsorptionseigenschaften vorgesehen werden.
Als Elektrolysezelle ist eine Zweikammerelektrolysezelle mit einer Kationenaustauschermembran
als Separator zu empfehlen, die Jod nicht in den Anodenraum übertreten läßt und einen
Kontakt zwischen dem an der Kathode gebildeten Jodwasserstoff und anodischem Sauerstoff und
die anodische Oxidation des Jodwasserstoffs verhindert. Diese Kationenaustauschermembran
kann, wie erwähnt, kathodisch mit Elektrodenmaterial beschichtet sein. Das gleiche gilt
für die Anodenseite.
Als Elektrolyt im Anodenraum dient ein wäßriger sau_rer Elektrolyt, aus dem Sauerstoff anodisch
freigesetzt werden kann. Der Katholyt, in dem Jod gelöst oder suspendiert wird, kann
ebenfalls ein wäßriger saurer Elektrolyt sein wie z.B. wäßrige Lösungen von H2 SO4 oder H3P04
oder auch HJ oder ein wäßriger saurer Elektrolyt mit einem LösungsVermittler für Jod. Falls
die Kathode als durchlässige bzw. poröse Schicht auf dem Kationenaustauscher-Separator aufgebracht
ist, kann im Kathodenraum auch eine Jodlösung m^ ggf. in einem organischen Lösungsmittel benutzt
werden.
Im Falle einer Durchflußelektrode wird ein poröser Aktivkohle/Graphitkorper in den Kathoden
raum eingebracht.
Das anodische Produkt der Elektrolyse ist Sauerstoff, der aus dem Anodenraum abgezogen
wird.
Das kathodisch gebildete, in Schwefelsäure unlösliche HJ entmischt sich selbsttätig
vom übrigen Elektrolyten und kann so einfach abgezogen werden. Als zweckmäßig hat sich
kathodisch ein Elektrolyt mit überschüssigem (suspendierten) Jod erwiesen, der Methanol
und 30 bis 40 %ige Schwefelsäure im Volumen-Verhältnis 1 : 1 bis 1:10 enthält und der
zur Erzielung hoher Stromdichten in Bewegung gehalten wird.
Die Zerlegung von HJ ist bekannt. Diese Zerlegung bildet einen Verfahrensschritt beim "Schwefel-Jod"-Prozeß
von General Atomic (D.O. Keefe et al., Preliminary Results from Bench-Scale Testing of a Sulfur-Iodine Thermochemical
Water-Splitting-Cycle, Int. Journal of Hydrogen Energy, VoI 7, No. 5, S. 381 ff.). Dabei wird
HJ von Jod befreit, getrocknet und einem Zersetzer zugeführt, in dem die Zerlegung
von Jodwasserstoff in Wasserstoff und Jod erfolgt, welch letzteres zum Kaüolyten zurückgeführt
wird.
In den nachfolgenden Ausführungsbeispielen wird daher vornehmlich der Elektrolyseschritt
behandelt:
Beispiel 1
30
30
Die kathodische Reduktion von Jod wurde mit einer porösen aktivkohlebeschichteten Graphitelektrode
untersucht. Die Elektrode arbeitete
als Durchflußelektrode, die von der Rückseite
zur Vorderseite hin durchströmt wurde. Durch Zugabe von Kaliumjodid in den Katholyten wurde
die Löslichkeit des Jods erhöht. 5
Die experimentellen Daten waren die folgenden:
2 Form der Kathode: Scheibe der Fläche 5 cm
und der Dicke 0,6 cm.
Porosität der Kathode; 50 % Strömungsgeschwindigkeit des Katholyten: 1 l/min
Katholyt: 30 Gew.%. H 2 S04 + 2'5 Gew-% J 2
+ 3 Gew.% KJ.
Vergleichselektrode: dynamische Wasserstoffelektrode
in 30 gew.%iger H2SO-Temperatur:
85 0C
Druck: 1 bar
Untersuchungsmethode: galvanostatisch
Druck: 1 bar
Untersuchungsmethode: galvanostatisch
Als experimentelles Ergebnis wurde für die kathodische Reduktion von Jod bei einer Stromdichte
von 50 mA/cm ein Kathodenpotential von + 380 mV gegen die dynamische Wasserstoffelektrode gemessen,
bei 100 mA/cm von + 300 mV.
Die Untersuchung der Kathode fand in einer Zweikammerelektrolysezelle aus PVCHT statt.
Kathoden- und Anodenkammer waren durch eine Kationenaustauschermembran des Typs NEOSEpTA
C66-5T getrennt. Der Anolyt bestand aus 30 gew.%iger H3SO4, die Sauerstoff entwickelnde Anode aus
platiniertem Platin,
2 Die Zellspannung betrug bei 50 mA/cm 1490 mV
2
und bei 100 mA/cm 1700 mV. Diese relativ hohen Zellspannungen waren im wesentlichen durch den hohen Ohmschen Widerstand der ver-2 wendeten Laborzelle von fast 2 Ohm.cm und durch die nicht optimierte Anode bedingt.
und bei 100 mA/cm 1700 mV. Diese relativ hohen Zellspannungen waren im wesentlichen durch den hohen Ohmschen Widerstand der ver-2 wendeten Laborzelle von fast 2 Ohm.cm und durch die nicht optimierte Anode bedingt.
Das Anodenpotential hatte bei 50 mA/cm einen
2 . Wert von 1780 mV und bei 100 mA/cm von 1830 mV
gegen die dynamische Wasserstoffelektrode.
10
P. Cavallotti et al (in: Hydrogen as an Energy Vector, ed. by A.A. Strub and G. Imarisio,
EUR 6783, D. Reidel Publishing Company, Boston 1980, p. 420) erreichten in ca. 10 gew.%iger
H2S04 'bei 65 °C mit Ru02"* katalysierten ^0^31
1550 mV gegen die dynamische Wasserstoffelektrode.
Berücksichtigt man diesen Wert für das Potential der Anode und berücksichtigt ferner die technisch
mögliche Verringerung des Ohmschen Widerstandes
2
der Zelle auf 0,5 Ohm .cm , so erhält man eine praktisch erreichbare Zellspannung von 1300 mV bei 100 mA/cm2.
der Zelle auf 0,5 Ohm .cm , so erhält man eine praktisch erreichbare Zellspannung von 1300 mV bei 100 mA/cm2.
Beispiel 2
25
25
Die elektrochemische Zelle bestand aus 2 durch eine H -permeable Membran (Kationenaustauschermembran
vom Typ Nafion ^415) getrennten Zellhälften.
Kathode und Anode waren aus Platin gefertigt. Als Elektrolyt wurde 40 %ige Schwefelsäure
verwendet, der kathodisch 20 % Methanol sowie 8 . 10°"' MoVfcJod zugesetzt wurden. Die
Elektrolyse wurde bei 400 mV unterhalb des
Potentials der Wasserstoffentwicklung bei Umgebungstemperatur betrieben; der Elektrolyt
wurde in ständiger Bewegung gehalten. Das gebildete HJ sammelt farn Zellenboden als HJ
der Zusammensetzung 1 HJ . 1,29 J2 . 2,4 H_0
und kann kontinuierlich abgezogen werden.
Die kathodische Reduktion von Jod wurde mit und ohne Zugabe von Aktivkohlepulver im sauren
Elektrolyten untersucht.
Die verwendete Versuchsanordnung und die gewählten Versuchsbedingungen dienten einer reinen Relativmessung
und waren nicht unter Leistungsbedingungen optimiert.
Die elektrochemische Laborzelle bestand aus Glas. Der Katholyt wurde mit einem Magnetrührer
gerührt. Als Kathode diente ein rechteckiges
2 Platinblech der Fläche 2 cm . Die Temperatur betrug 6 0 0C. Die Vergleichselektrode war
eine dynamische Wasserstoffelektrode in 1 gew.%iger H2SO.. Der Versuch wurde durch
Zugabe von Jod und Aktivkohlepulver in 300 ml 1 gew.%iger H2SO4 (Volumen bei 25 0C gemessen)
durchgeführt.
Als elektrochemische Untersuchungsmethode diente die zyklisch Voltammetrie. Die Spannungsgeschwindigkeit war 1 V/s im Potentialbereich
zwischen 0 und 700 mV gegen die dynamische Wasserstoffelektrode. Für die angegebenen
— S% —
Stromdichten stimmen die Werte im Hin- und Rücklauf des Dreieckspannungsdiagrammes überein.
Dem Katholyten wurden zunächst 9 g J2 zugegeben«
Hierdurch entstand eine mit J_ gesättigte Lösung. Die an der Kathode gemessene Stromdichte
im Potentialbereich des aufgetretenen Diffusions-
2 grenzstromes betrug 5 mA/cm zwischen 0 und
+ 650 mV gegen die dynamische Wasserstoffelektrode,
Durch Zugabe von 30 g Aktivkohlepulver (Merck) und weiteren 18 g J, wurden demgegenüber bei
konstanter Rührung erhöhte Stromdichten gemessen. Im untersuchten Potentialbereich wurde kein
Gren'zstrom beobachtet. Die gemessenen Stromdichten betrugen:
Potential gegen die dynamische Stromdichte
2 Wasserstoffelektrode, mV mA/cm
0 36
+ 200 27
+ 300 23
+ 400 18
+ 600 8
+ 650 5
Claims (7)
1. Verfahren zur Gewinnung von Wasserstoff und
Sauerstoff aus Wasser in einem Hybridkreisprozeß, bei dem in einer ersten Stufe durch
Elektrolyse anodisch Sauerstoff und kathodisch eine Jodverbindung gebildet werden und die
Jodverbindung in einer zweiten Stufe thermisch zersetzt wird, dadurch ge k e η η zeichn
e t , daß in der ersten Stufe kathodisch Jodwasserstoff, insbesondere in Form von Hj gebildet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Elektrolyse
in einer Zweikammerzelle erfolgt, in deren Kathodenraum Jod eingeleitet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet , daß der kathodische Elektrolyt einen Suspensions- oaer Lösungs^ernu..-..
ler für Jod enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , daß der kathodische
Elektrolyt ein organisches Lösungsmittel für Jod und/oder Aktivkohlepulver oder Jodid enthält,
5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,.
dadurch gekennzeichnet,
daß der Kathodenraum durch eine Kationenaustauscher· 1.688
membran abgesondert wird, die kathodisch mit nö/ha
einex Elektrode beschichtet ist.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet , daß die Elektrodenschicht
durchlässig und mit Aktivkohle oder einem aktivkohleahnliehen Material versehen
ist oder daraus besteht.
7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß der Jodwasserstoff von der Elektrolyse als unlöslicher HJ abgezogen und unter Jodabspaltung
getrocknet und dann thermisch in Wasserstoff und Jod zerlegt wird.
8«, Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Kathode Aktivkohle oder aktivkohleähnliches Material aufweist.
Priority Applications (3)
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|---|---|---|---|
| DE3324945A DE3324945C2 (de) | 1983-07-11 | 1983-07-11 | Verfahren zur Gewinnung von Wasserstoff und Sauerstoff aus Wasser |
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| CA000458681A CA1247038A (en) | 1983-07-11 | 1984-07-11 | Process for obtaining hydrogen and oxygen from water |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3324945A DE3324945C2 (de) | 1983-07-11 | 1983-07-11 | Verfahren zur Gewinnung von Wasserstoff und Sauerstoff aus Wasser |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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| DE3324945C2 DE3324945C2 (de) | 1986-04-17 |
Family
ID=6203674
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| DE3324945A Expired DE3324945C2 (de) | 1983-07-11 | 1983-07-11 | Verfahren zur Gewinnung von Wasserstoff und Sauerstoff aus Wasser |
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| CA (1) | CA1247038A (de) |
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1984
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- 1984-07-11 US US06/629,706 patent/US4544459A/en not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
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|---|
| NICHTS-ERMITTELT * |
Also Published As
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