DE2626829A1 - Gasdiffusionselektrode zur herstellung von loesungen von peroxyverbindungen durch kathodische reduktion von sauerstoff - Google Patents

Gasdiffusionselektrode zur herstellung von loesungen von peroxyverbindungen durch kathodische reduktion von sauerstoff

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Description

Die Erfindung betrifft eine Gasdiffusionselektrode zur Herstellung von Lösungen von Peroxyverbindungen durch kathodische Sauerstoffreduktion sowie ihre Herstellung.
Wasserstoffperoxid, die einfachste und häufigste Peroxyverbindung, wird entweder nach dem älteren elektrochemischen Verfahren durch Hydrolyse und Destillation von elektrolytisch hergestellten Lösungen von Peroxydischwefelsäure bzw. deren Ammonium- oder Kaliumsalzen oder nach dem moderneren Autoxidationsverfahren über verschiedene organische Zwischenprodukte (wie z.B. nach dem Alkylanthrachinon-Verfahren) hergestellt. Das erstgenannte Verfahren ist mit einem ziemlich großen Energieverbrauch (10 - 13 kWh/kg 100 % H3O2) verbunden, das zweite zwar energetisch weniger anspruchsvoll, doch mit
235-fs8919)-SEBk
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höheren Investitionskosten belastet, so daß es erst bei größeren Produktionskapazitäten wirtschaftlicher arbeitet.
Es ist bereits seit langem bekannt, daß Lösungen von Peroxyverbindungen durch kathodische Reduktion von Sauerstoff in porösen Elektroden aus Aktivkohle (Berl, Trans. Electrochem. Soc. 76, 359 (1939); DT-PS 648 964; US-PS 2 000 815; CS-PS l40 247; Kastening, Faul, Extended Abstracts ISE, Brighton 1974, S. 20) hergestellt werden können. Die Aktivkohle soll dabei so vorbehandelt werden, daß ihre hohe katalytische Aktivität gegen die spontane Wasserstoffperoxidzersetzung möglichst herabgesetzt wird (Kastening, Faul, Extended Abstracts ISE, Brighton 1974, S. 20). Im Vergleich zur Wasserstoffperoxidherstellung über Peroxydisulfate ist diese Verfahrensweise durch niedrigeren Energieverbrauch und niedrigere Investitionskosten bei den Elektroden gekennzeichnet. Trotz dieser Vorteile wurde allerdings bisher kein derartiges Verfahren in der Praxis angewandt, wahrscheinlich vor allem wegen der ungenügenden Lebensdauer der benutzten porösen Aktivkohle-Elektroden.
Zur Wasserstoffperoxidherstellung durch kathodische Sauerstoffreduktion wurden bisher poröse Elektroden aus Aktivkohle vorgeschlagen.
Aufgrund von Forschungsarbeiten über dieses Problem wurde nun festgestellt, daß durch Verwendung von porösen Elektroden aus Ruß erhebliche technische und wirtschaftliche Verbesserungen erzielt werden können.
Die Erfindung betrifft eine poröse Elektrode zur Herstellung von Lösungen von Peroxyverbindungen durch kathodische Sauerstoffreduktion, in der als aktiver Bestandteil der Elektrodenarbeitsschicht Ruß, vorteilhaft mit kleinerer spezifischen Oberfläche bis ca. 100 m /g, verwendet wird. Die Arbeitsschicht der Elektrode wird aus Ruß unter Zusatz von 3-50 Gew.-^ eines hydrophoben Bindemittels wie z.B. Polytetrafluoräthylen (PTFE) oder Polyäthylen (PE) hergestellt. Die Arbeitsschicht kann vorteilhaft aus Ruß und hydrophobem Bindemittel unter Zugabe von 5-60 Vol.-$ eines die Porosität erhöhenden Stoffes, wie z.B. Kaliumbicarbonat KHCO, hergestellt werden. Als elektrisch leitende Unterlage der Arbeitsschicht wird ein Material verwendet, das keine katalytische Wasserstoffperoxidzersetzung bewirkt und gegen die chemische Einwirkung des benutzten Elektrolyten beständig ist, z.B. Nickel für alkalische und Graphit für neutrale und saure Elektrolytlösungen. Erfindungsgemäß wird die oben beschriebene Gasdiffusionselektrode so hergestellt, daß die die Arbeitsschicht bildende Mischung bei Normaltemperatur auf eine elektrisch leitende Unterlage gepreßt und danach bei erhöhter Temperatur gesintert wird. Nach einer anderen Verfahrensweise kann die die Arbeitsschioht bildende Mischung auf die elektrisch leitende Unterlage direkt bei der Sinterungstemperatur des zur Hydrophobierung verwendeten Materials gepreßt werden.
Ruß als für das erwähnte Herstellungsverfahren neues Elektrodenmaterial besitzt die Eigenschaft, daß er die spontane Wasserstoffperoxidzersetzung in weitaus geringerem
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Maße beschleunigt als andere käufliche Kohlematerialien, insbesondere weit weniger als übliche Aktivkohlearten. Durch Verwendung von porösen Elektroden aus Ruß können daher höhere Stromausbeuten an Wasserstoffperoxid im Vergleich zu Elektroden aus unbehandelten Aktivkohlen erzielt werden. Ruß besitzt noch den weiteren Vorteil einer ziemlich großen Hydrophobizität, was das 'Volllaufen1 der porösen Elektroden verlangsamt und so ihre Lebensdauer verlängert. Ein anderer grundsätzlicher Vorteil von Ruß besteht ferner darin, daß er zur Herstellung der porösen Elektroden für dieses Verfahren ohne zusätzliche Vorbehandlung geeignet ist, was große wirtschaftliche wie auch arbeitsmäßige Einsparungen ermöglicht. Von verschiedenen Rußsorten haben sich am besten solche mit ziemlich kleiner spezifischer Oberfläche bis zu höchstens 100 m /g bewährt, die eine kleine Aktivität für die spontane Wasserstoffperoxidzersetzung aufweisen.
Zur Erzeugung einer mechanisch beständigen Arbeitsschicht der porösen Elektrode ist es erforderlich, den Ruß mit einem geeigneten Bindemittel zu mischen, das gleichzeitig hydrophobe Wirkung aufweist, z.B. mit PTFE oder PE. Durch Zugabe von die Porosität erhöhenden Stoffen wie z.B. Kaliumbicarbonat KHCO, wird der Anteil an Makroporen in der Arbeitsschicht der Elektrode und so auch die effektiv verwendbare Stromdichte erhöht.
Die elektrisch leitende Unterlage wird aus einem Material hergestellt, das die spontane katalytische Wasserstoffperoxidzersetzung unter den angewandten Reaktionsbedingungen nur sehr wenig oder gar nicht bewirkt und gegen die chemische Einwirkung des verwendeten Elektrolyten
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beständig ist, beispielsweise aus Nickel für alkalische oder Graphit für neutrale und saure Elektrolytlösungen. Die metallische Unterlage kann in Form von Drahtnetzen, perforiertem Blech oder einer Sintermetallplatte vorliegen oder durch Beschichtung der Elektrode mit einer porösen Metallschicht hergestellt werden.
Die poröse Gasdiffusionselektrode wird bei Normaltemperatur durch Pressen der die Arbeitsschicht bildenden Mischung auf die elektrisch leitende Unterlage hergestellt. Die Festigkeit der Elektrode wird durch zusätzliche Sinterung bei der betreffenden Temperatur (für
PTFE 350 - 380 0C, für PE 170 0C) weiter erhöht. Die
Mischung der Arbeitsschicht kann bei der Sinterungstemperatur direkt auf die elektrisch leitende Unterlage aufgepreßt werden. Der die Porosität erhöhende Zusatzstoff wird entweder bei der Sinterungstemperatur thermisch zersetzt oder nach dem Sintern aus der Elektrode herausgelöst.
An den so hergestellten porösen Gasdiffusionselektroden mit Ruß als aktiver Substanz der Arbeitsschicht können z.B. bei Verwendung alkalischer Elektrolyten Endlösungen mit 20 - 100 g HgOg/l bei kathodischen Stromdichten von 0,5 - 1,5 kA/m und Stromausbeuten von 85 - 100 % erhalten werden. Die Klemmenspannung am Laborelektrolyseur mit Filterdiaphragma betrug unter Verwendung von 2 - 5 N KOH bei 20 0C insgesamt 1,1 - 1,5 V unter anodischer Sauerstoffentwicklung an Nickelanoden. Obwohl es nicht ausgeschlossen ist, daß der Energieverbrauch im großtechnischen Maßstab etwas höher sein könnte, ist ein solcher Energieverbrauch im Vergleich mit dem älteren Verfahren über
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Peroxydisulfate immer noch etwa zwei- bis dreimal niedriger.
Bei geeigneten Betriebsbedingungen kann die Gefahr einer verkürzten Lebensdauer der beschriebenen Gasdiffusionselektroden durch allmählich fortschreitendes Volllaufen der Gasporen mit Elektrolyten unter Veränderung der Dreiphasengrenze Elektrode - Elektrolyt - gasförmiger Sauerstoff, an der die eigentliche Elektrodenreaktion unter Bildung von Wasserstoffperoxid abläuft, erheblich verringert werden. Durch allmähliches Vollaufen der Gasporen mit Elektrolyt wird nämlich bei gegebener Stromstärke die kathodische Stromdichte gesteigert und so das Kathodenpotential zu negativeren Werten verschoben, wodurch dann eine nachfolgende Reduktion des primär gebildeten Wasserstoffperoxids zu Wasser bzw. auch eine Wasserstoffabscheidung eintreten könnten, was dementsprechend eine Herabsetzung der Stromausbeute an Wasserstoffperoxid, eine weitere Verschlechterung der Funktionsfähigkeit der Gasdiffusionselektrode und schließlich ihre völlige Überflutung zur Folge haben kann.
Die erwähnten Nachteile bei der kathodischen Sauerstoffreduktion in porösen Gasdiffusionselektroden aus Kohlematerialien, vorteilhaft aus Ruß, können in erheblichem Maße durch Aufrechterhaltung eines Kathodenpotentials im Bereich von 0,4 - 0,8 V gemessen gegen das Gleichgewichtspotential der Wasserstoffelektrode in derselben Elektrolytlösung eseitigt werden, wodurch die allmähliche Füllung des Gasporensystems so weit wie möglich verzögert wird. Durch diese Maßnahme wird die Füllung der Gasporen, die sich in einer Herabsetzung der
^Normalwasserstoffelektrode \
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kathodischen Stromdichte bei gegebenem Potential auswirkt, im Vergleich zu Verhältnissen, bei denen das Kathodenpotential auf negativeren Werten (E < 0,4 V) gehalten wurde, erheblich verlangsamt. Diese Maßnahme führt dementsprechend zur Aufrechterhaltung hoher Stromausbeuten während der fortlaufenden Elektrolyse.
Neben Wasserstoffperoxid können unter Verwendung der beschriebenen Gasdiffusionselektroden mit Ruß als Aktivsubstanz der Arbeitsschicht der Elektrode auch andere Peroxyverbindungen durch kathodische Sauerstoffreduktion erzeugt werden, zumeist durch nachträgliche Reaktion von primär gebildetem Wasserstoffperoxid H2Op oder Perhydroxylanionen 0oH"mit im Elektrolyten enthaltenen Stoffen. Bei Anwesenheit von Boraten in der Lösung entstehen so beispielsweise Perborate, bei Anwesenheit von Carbonaten Percarbonate u.dgl.
Die folgenden Ausführungsbeispiele erläutern Herstellung und Verwendung der erfindungsgemäßen Gasdiffusionsel.ektroden.
Beispiel 1
Durch Zusammenpressen einer Mischung von Ruß (95 %) mit einer spezifischen Oberfläche von 10 m2/g und PTFE (5 %) mit einem Nickeldrahtnetz wurde eine poröse Gasdiffusionselektrode von ungefähr 1 mm Dicke hergestellt. Nach der Befestigung im Elektrodenhalter wurde in die Elektrode von einer Seite gasförmiger Sauerstoff bei einem Überdruck von 20 Torr eingeleitet, auf der anderen Seite
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wurde die Elektrode vom Elektrolyten (5 M KOH) bespült. Die Anode aus Nickeldrahtnetz wurde von der porösen Kathode durch ein PVC-Filterdiaphragma getrennt. Der Elektrolyt wurde in den Anodenraum eingeführt und trat nach Durchgang durch das Diaphragma als Endlösung mit einem bestimmten Gehalt an Wasserstoffperoxid aus dem Kathodenraum aus. Die Elektrolyse wurde bei 20 0C durch-
geführt. Bei einer kathodischen Stromdichte von 0,55 kA/m entstand an der porösen Kathode Wasserstoffperoxid; bei der gewählten Elektrolytdurchflußgeschwindigkeit lag im Kathodenraum eine Konzentration von 70 g ELOp/l (entsprechend 2,0β M HpOp) vor, was einer Stromausbeute von 88 % entsprach. Die Klemmenspannung betrug 1,1 V.
Beispiel 2
Ähnlich wie in Beispiel 1 wurde aus derselben Rußsorte mit 12 % PTFE durch Pressen eine Elektrode hergestellt und danach 10 min bei 38O 0C gesintert. In diesem Fall entstand an der Kathode bei 1,4 kA/m Wasserstoffperoxid mit einer Stromausbeute von 95 %» wobei die Konzentration im Kathodenraum 33 g H202/l entsprechend 0,97 M H2O2) und die Klemmenspannung unter sonst gleichen Versuchsbedingungen 1,5 V betrug. Der Umsatz von gasförmigem Sauerstoff zu Wasserstoffperoxid erreichte 65 %.
Beispiel 3
Aus Ruß mit einer spezifischen Oberfläche von 35 m /g (60 Gew.-^) und PE (40 Gew.-Ji) wurde durch Pressen bei
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170 0C eine poröse Elektrode hergestellt. Bei einem Sauerstoff überdruck von 20 Torr und einer kathodischen Stromdichte von 0,7 kA/m wurde eine Lösung mit 15 g HgOg/1 bei einer Stromausbeute von 82 % erhalten. Die Klemmenspannung unter sonst gleichen Elektrolysebedingungen wie in Beispiel 1 und 2 betrug 1,4 V.
Beispiel 4
Aus Ruß mit einer spezifischen Oberfläche von 10 m /g (44 Gew.-%), PTFE (6 Gew.-%) und fein gemahlenem Kaliumbicarbonat (50 Gew.-,^) bzw. 33 Vol.-$) wurde eine poröse Elektrode durch 2 min langes Pressen bei 350 0C an einem Nickeldrahtnetz hergestellt. Bei einem Sauerstoffüberdruck von 20 Torr und einer kathodischen Stromdichte von 0,6 kA/m wurde eine Lösung von 19 g HgOg/l (entsprechend 0,56 M HgO2) mit einer Stromausbeute von 97 % erhalten.
Die Spannung am Elektrolyseur unter sonst gleichen ■Versuchsbedingungen betrug 1,1 V, wobei der Sauerstoffumsatz 80 % erreichte.
Beispiel 5
Die aus Ruß und PTFE hergestellte Gasdiffusionselektrode produzierte bei einem Kathodenpotential von 0,6 V (RHE) 400 h lang Wasserstoffperoxid mit Stromausbeuten von 92 - 98 %} wobei die Stromdichte während dieser Zeitspanne nur um weniger als 10 fo herabgesetzt wurde, so daß die Elektrode unter fast gleichen Parametern auch für weiteren Betrieb verwendbar war. Eine auf dieselbe Weise hergestellte Elektrode wurde auf einem
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Kathodenpotential von 0,3 V (RHE) gehalten. Die Strom-
dichten sanken dabei während 300 h von l40 mA/cm auf 70 mA/ctn und im Verlauf von weiteren 100 h auf nur 5 mA/cm . Die Stromausbeuten wurden in dieser ge- · samten Zeitdauer von 86 % bis auf 15 % herabgesetzt. Dies wurde durch die Porenflutung verursacht, die durch das Erscheinen von Elektrolyttropfen an der Gasseite der porösen Elektrode zum Ausdruck kam.
Beispiel 6
Eine andere, aus Ruß und PTFE hergestellte Elektrode wurde 280 h potentiostatisch auf einem Potential von 0,6 V (RHE) gehalten, wobei die anfängliche Stromdichte
ρ ρ
von 1^5 mA/cm auf 115 mA/cm absank, die Stromausbeuten dagegen jedoch praktisch unverändert 95 - 100 % betrugen. Die gleiche Elektrode wurde dann bei einem Potential von 0,3 V (RHE) polarisiert,· während der ersten 200 h stieg die Stromdichte auf 200 mA/cm , nach weiteren
300 h sank sie bis auf 50 mA/cm ; gleichzeitig wurde auch die Stromausbeute an Wasserstoffperoxid von 90 % auf 40 % verringert. Das festgestellte Vollaufen der Gasporen mit Elektrolyten war wie in Beispiel 5 irreversibel.
Beispiel 7
Eine aus gemahlenem Naturgraphit und PTFE hergestellte poröse Elektrode wurde bei 0,57 V (RHE) potentiostatisch polarisiert. In den ersten 21 h blieben die Strotn-
dichte (0,5 kA/m ) wie auch die Stromausbeute von Wasser-
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- li -
stoffperoxid (80 %) unverändert. Dieselbe Elektrode wurde dann bei 0,4 V (RHE) gehalten. In 21 h wurde die Stromdichte von 1,05 kA/m2 auf 0,42 kA/m2 herabgesetzt, wobei auch die Stromausbeute von 80 % auf 60 % absank. Dann wurde die Elektrode potentiostatisch auf 0,27 V gehalten. Während weiteren 21 h sank die Stromdichte ganz schnell auf 0,2 kA/m und die Stromausbeute von 20 % auf nur 1 %, Die Überflutung der Gasporen wurde durch das Erscheinen von Tropfen an der Gasseite der Elektrode merkbar.
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Claims (8)

Patentansprüche
1. Gasdiffusionselektrode zur Herstellung von Lösungen von Peroxyverbindungen durch kathodische Säuerstoffreduktion, dadurch gekennzeichnet, daß der aktive Bestandteil der Arbeitsschicht der porösen Elektrode aus Ruß besteht.
2. Gasdiffusionselektrode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die spezifische Oberfläche des verwendeten Rußes höchstens 100 m2/g beträgt.
3. Gasdiffusionselektrode nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Arbeitsschicht der Elektrode aus Ruß und 3-50 Gew.-^ eines hydrophoben Bindemittels wie Polytetrafluoräthylen oder Polyäthylen besteht.
4. Gasdiffusionselektrode nach einem der Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß die Arbeitsschicht der Elektrode aus Ruß, hydrophobem Bindemittel und 5 - 60 Vol.-% eines porenbildenden Stoffs wie Kaliumbicarbonat KHCO^ besteht.
5. Gasdiffusionselektrode nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß die elektrisch leitende Unterlage aus einem Stoff, wie etwa Nickel für alkalische Elektrolyte besteht, der die spontane Wasserstoffperoxidzersetzung nur wenig katalysiert und gegen die chemische Einwirkung des benutzten Elektrolyten beständig ist.
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6. Verfahren zur Herstellung der Gasdiffusionselektrode nach einem der Ansprüche 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß die die Arbeitsschicht bildende Mischung bei Normaltemperatur auf eine elektrisch leitende Unterlage gepreßt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Arbeitsschicht nach dem Aufpressen bei der Sinterungstemperatur des verwendeten Bindemittels gesintert wird.
8. Verfahren zur Herstellung der Gasdiffusionselektrode nach einem der Ansprüche 1-5» dadurch gekennzeichnet, daß die die frbeitsschicht der Elektrode bildende Mischung direkt bei der Sinterungstemperatur des benutzten Bindemittels auf die elektrisch leitende Unterlage gepreßt wird.
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DE19762626829 1975-06-19 1976-06-15 Gasdiffusionselektrode zur herstellung von loesungen von peroxyverbindungen durch kathodische reduktion von sauerstoff Pending DE2626829A1 (de)

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