DE1965890A1 - Verfahren zur Herstellung einer Elektrode - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer Elektrode

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electrolyte
cathode
electrode
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DE19691965890
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Hoogland Jelle Gerrit
Visscher Wilhelmina Herm Maria
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Noury & Van Der Lande
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Noury & Van Der Lande
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    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/86—Inert electrodes with catalytic activity, e.g. for fuel cells
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B1/00—Electrolytic production of inorganic compounds or non-metals
    • C25B1/01—Products
    • C25B1/28—Per-compounds
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    • C25B11/051—Electrodes formed of electrocatalysts on a substrate or carrier
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Description

PATENTANWÄLTE
' 69 HEIDELBERG, Gaisbergstraße 3 Fernsprecher: (06221) 25335 - Telegrammadresse: ULLPATENT
Unser Zeichen: 81 85
Koninkliike Industrielle Maatschappi,! Efoury & Tan der Lande ET»Y., 13» Brink, Deventer/iriederlande
ellung_einer_Elektrodei iS>
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer zur Herstellung peroxydischer Verbindungen durch elektrochemische Reduktion von Sauerstoff verwendbaren Elektrode. ' '
Es. ist bekannt, daß-Wasserstoff-peroxyd durch elektrochemische Reduktion von Sauerstoff oder einem Sauerstoff enthaltenden Has mit Hilfe eines wässrigen Elektrolyten gewonnen werden kann. Hur unter Verwendung eines hohen überschüssigen Druckes ist es dabei möglich, ".,■ Wasserstoffperoxyd in einer wirtschaftlich aufarbeitbaren Konzentration zu erhalten. "'"*■"
Das an der Kathode gebildete Wasserstoffperoxyd kann als solches durch Extraktion oder Destillation gewonnen werden oder als eine peroxydische Verbindung* die durch Reaktion, dee gebildeten Wasserstoffperoxyds mit einer dem Elektrolyten vor, während oder nach der Elektrolyse zugesetzten Verbindung entsteht. . *
Sowoip. die Sauerstoffzufuhr zum Elektrolyten als auch die Entlernung möglicherweise gebildeter peroxydischer Verbindungen aus dem Elektrolyten-finden kontinuierlich
BADORtGlNAL
1365890
statt.
Für die Herstellung der porösen Elektrode zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann irgendein Material verwendet werden, welches imstande ist, Sauerstoff zu Wasserstoffperoxyd zu reduzieren. Beispiele hierfür sind amalgamierte Metalle, Nickel, Graphit, aktive Kohle, sowie Mischungen derselben. Besonders geeignet ist eine poröse Elektrode, die Nickelpulver und aktive Kohle oder nickel- und Graphitpulver enthält. Gemäß einem anderen Merkmal der Erfindung wird diese Elektrode Q durch Sintern eines Gemisches von Nickelpulver und afc-ν tiver Kohle oder Graphit in einer nichtoxydierenden Atmosphäre, beispielsweise einer Wasserstoffatmosphäre, bei einer Temperatur von etwa 900° C auf Niekelgaze oder einem geeigneten Träger erhalten. In diesem Gemisch kann das Gewichtsverhältnis Nickelpulver-aktive Kohle oder Graphit innerhalb weiter Bereiche variieren. Bei Verwendung von Nickelpulver mit einer Teilchengröße„von etwa 3 m/U beträgt das Gewichtsverhältnis Ni : G zweckmäßig etwa 9:1. * -
Um hohe Ausbeuten zu erhalten, werden zweckmäßig Aktivatoren, wie Nitrobenzol oder Polyfluoräthylen.* in die ^ Elektrode eingearbeitet.
Die Auswahl des Materials der Elektrode und :ihrer Dikke,der Zusammensetzung des Elektrolyten, des Drucks, der Temperatur und der Stromdichte und ob ein Diaphragma verwendet wird oder nicht sind abhängig von der Natur tier zu bildenden peroxydischen Verbindung. "ί
Die Heäktionsbedingungenj wie Temperatur, Stromdichte und pH des Elektrolyten müssen so sein, daß während der Elektrolyse keine festen Verbindungen gebildet werden. Die gebildeten peroxydischen Verbindungen können aus dem ' Elektrolyten in bekannter Weise isoliert werden.
10-08.0-9/-199.0
BAO ORiGfNAL
Zur Erläuterung der Erfindung werden folgende Beispiele angegeben.
B ei spiele
1) Nach Imprägnierung mit Polytetrafluoräthylen
wurde eine poröse, Nickel- und Graphitpulver enthal-
2 tende Elektrode mit einer Oberfläche von 10 cm und einer Dicke von 0,25 cm, die man durch Sintern von 9 g Nickelpulver mit einer Teilchengröße von etwa 3 m/U und 1 g G-raphitpulver bei 900° G in einer Wasserst offatmosphäre auf ausgeglühter Nickelgaze erhalten hat, horizontal in eine.Elektrolytlösung mit 5 Mol Kaliumhydroxyd pro Liter als Kathode eingebracht. Als Anode wurde eine Nickelplatte verwendet. In den Elektrolyten wurde ein Diaphragma aus porösem Glas zwischen Anode und Kathode gebracht. Der Elektrolyt, der mit Sauerstoff bei einem Druck von 2 Atm. gesättigt war und eine Temperatur von 25° C besaß, wurde durch die poröse Kathode mit einer Geschwindigkeit von' 20 Liter pro Stund'e geführt.
Die Stromstärke, Kathoden- und Anodenstromdichte betrugen 2 Amp., 0,20 Amp./cm und 0,10 Amp./cm .
Nach: 3 Amperestunden Stromdurchgang betrug die Konzentration von H2O2 0,2 Mol pro Liter des Elektrolyten an der Kathode, entsprechend einer Kathodenstromausbeute von 70$. Das gebildete ¥asserstoffperoxyd wurde aus dem Elektrolyten durch Extraktion mit Äther gewönnen.
2) Amalgamierte Kupfergaze mit einer Maschengröße
2 von 45 m/u, einer Oberfläche von 10 cm und einer Dicke von 0,4 cm wurde in eine Elektrolytlösung mit 5 Mol Na-
109809/1990 .
: ., Oi . BADORlGiNAl-
triumehlorid pro liter als Kathode eingetaucht. Eine Graphitplatte mit einer Oberfläche von 10 cm und' einer Dicke von 0,4 cm wurde als Anode verwendet. Es wurde ein poröses Diaphragma aus Asbestfasern in den Elektrolyten eingebracht. Der Elektrolyt, der bei einem.Druck von 1 Atm. mit Sauerstoff gesättigt war und eine Temperatur von 0° 0 hatte, wurde durch die poröse Kathode mit. einer Geschwindigkeit von 30 Liter pro: Stunde geführt.
Die Stromstärke, Kathoden- und Anodenstromdichte betrugen 1 Amp., 0,10 Amp./cm und 0,10 Amp./cm .
Nach 1 Ampdrestunde Stromdurchgang wurden 2,7 g Benzoylchlorid dem Elektrolyten an der Kathode zugesetzt. Das niedergeschlagene Benzoylperoxyd wurde abfiltriert. Die Ausbeute betrug 2,2g entsprechend einer Kathodenstromausbeute von 50$.
3) Nach Imprägnierung mit Nitrobenzol wurde eine poröse, Nickelpulver und aktive Kohle enthaltende Elektro-
2 ' de ,mit einer Oberfläche von 10 cm und einer Dicke von 0,44 cm, durch Sintern von 9 g Nickelpulver mit einer Teilchengröße von etwa 3 m/u und Tg aktiver Kohle mit einer Innenoberfläche von 1000 m und einer Teilchengröße von 30 bis 60 m/U auf ausgeglühter Nickelgaze bei -
900 C in einer ¥ässerstoffatmosphäre erhalten, horizontal in eine Elektrolytlösung mit 38 g Borax und 100 g Soda pro Liter eingebracht. Eine Platinelektrode von
ρ
2 cm wurde als Anode benutzt. Die Lösung enthielt kein Diaphragma. Der mit Sauerstoff bei Atmosphärendruok gesättigte Elektrolyt, der eine Temperatur von150° 0 hatte, wurde durch die poröses Nickelpulver und aktive Kohle enthaltende Kathode mit einer Geschwindigkeit .von 30 Liter pro Stunde geführt. ,
1 Ö 9 8 0 9/199 0
' BAD ORIGINAL
■ — 5 —■ "
Die Stromstärke, Kathoden- und Anodenstromdiciite betrugen 1 Amp.', 0,1 Amp./cm und 0,5 Amp./cm ; die Zellenspannung betrug 6 Volt. . .
Nach. 1 Amporestunde Stromdurchgang durch 0,3 Liter Elektrolyt betrug die Wasserstoffperoxydkon2entration 0,075 g Mol/l, was der Summe einer Anoden- und Kathodenausbeute von 127 $ entspricht. Die H zenträtion entspricht 11,6 g Uatriumperborat
109809/1990

Claims (4)

  1. Patentansprüche
    H)) Verfahren zur Herstellung einer zur Herstellung peroxydischer Verbindungen durch elektrochemische Reduktion von Sauerstoff, verwendbaren porösen Elektrode, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch von Niekelpulver und aktiver Kohle oder Graphit auf einen metallischen Träger bei einer Temperatur von et-• wa 900° C aufgebracht, in einer nicht oxydierenden Atmosphäre gesintert und zweckmäßig mit einem Aktivator imprägniert wird. ...
  2. 2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gewichtsverhältnis Wi : C von 9 :"1 bei einer Nickelteilchengröße von etwa 3 m/U angewandt
    .wird. .
  3. 3) Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß Nitrobenzol oder Polytetrafluorethylen als Aktivator verwendet wird. . . ;
  4. 4) Elektrode hergestellt gemäß einem der vornstehenden Ansprüche 1 bis 3 . . . ·
    109809/1990
DE19691965890 1968-10-14 1969-10-13 Verfahren zur Herstellung einer Elektrode Pending DE1965890A1 (de)

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BE740082A (de) 1970-03-16
AT295472B (de) 1972-01-10
CH537338A (de) 1973-05-31
FR2020671A1 (de) 1970-07-17

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