AT219291B - Verfahren zur elektrolytischen Abscheidung der Metalle Niob und Tantal - Google Patents

Description

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  Verfahren zur elektrolytischen Abscheidung der Metalle Niob und Tantal 
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur elektrolytischen Abscheidung der Me- talle Niob und Tantal in möglichst feinkörniger Form aus fluorhaltigen   Erdalkali-oder Alkalischmelzsn.   



   Für viele Anwendungszwecke der Metalle Niob und Tantal ist es erwünscht, dass das Metall in mög- lichst feinkörniger Form vorliegt. Nachträgliches Mahlen kompliziert und verteuert den Herstellungspro- zess, insbesondere unter Berücksichtigung der Tatsache, dass das Metall selbst wegen seiner Duktilität fast nicht mahlbar ist, sondern zunächst hydriert, in diesem spröden Zustand gemahlen und dann wieder dehydriert werden muss. Das Mahlen schliesst ferner zusätzlich die Gefahr ein, dass das Metall während des Mahlprozesses unerwünschte Beimengungen, wie beispielsweise Wasserstoff, Sauerstoff, usw., aufnimmt. 



  Die Durchführung der Mahloperation unter Schutzgas zur Vermeidung solcher Verunreinigungen kompliziert das Verfahren weiterhin erheblich. Es erscheint daher angezeigt, das Metall bereits in der Feinheit zu gewinnen, die für den jeweiligen Anwendungszweck erforderlich ist. 



   Das vorliegende Verfahren zur elektrolytischen Abscheidung der Metalle Niob und Tantal aus einer fluoridhaltigen Erdalkali-oder Alkalischmelze ist erfindungsgemäss dadurch gekennzeichnet, dass während der Elektrolyse das dampfförmige Halogenid des Metalls in solcher Menge eingeführt wird, dass in der Schmelze ein Metallüberschuss in bezug auf das zur Bildung des Metalldoppelfluorids erforderliche stöchiometrische Verhältnis von Metall und Fluor besteht. 



   Während zur Bildung des Doppelfluorids ein Mol-Verhältnis von Fluor zu Tantal bzw. Niob vom Wert   7 : 1   erforderlich ist, wird bei dem vorliegenden Verfahren ein kleineres Mol-Verhältnis, vorteilhafterweise von   3 : 1   angewendet. Demgemäss wurde bei bisher bekannten Verfahren das Metall meist In Form des Pentachlorids in eine fluoridhaltige Alkali- oder Erdalkalischmelze eingedampft und die Geschwindigkeit des Eindampfens so bestimmt, dass das eingedampfte Pentachlorid möglichst vollständig in das Doppelfluorid umgesetzt wurde,   d. h.   es wurde angestrebt, das zur Bildung des Doppelfluorids erforderliche stöchiometrische Verhältnis Metall zu Fluor möglichst genau einzuhalten.

   Die bei diesem Verfahren in der Hauptsache anfallenden Korngrössen sind für bestimmte Anwendungszwecke, insbesondere die Herstellung von porösen Sinterkörpern für Kondensatoren, zu gross. Im Gegensatz dazu werden bei dem erfindungsgemässen Verfahren Kornverteilungen erhalten, welche in erster Linie die kleineren, für diese Anwendungszwecke erforderlichen Korngrössen aufweisen. 



   Im nachfolgenden wird ein Beispiel des erfindungsgemässen Verfahrens gegeben :   Beispiel l :   Die Elektrolysezelle bestand aus einem als Anode dienenden und die Schmelze   ent-   haltenden Graphittiegel von 8 cm Durchmesser und 21 cm Höhe. Zentral zur Anode befand sich als Kathode ein Nickelstab von 1, 5 cm Dicke, der 10 cm tief in die Schmelze eintauchte. Die gesamte Zelle war von einem Gehäuse umgeben, in welchem eine Schutzgasatmosphäre aus Argon aufrechterhalten wurde. Der Graphittiegel enthielt 1000 g eines äquimolaren Gemisches von Natriumchlorid und Kaliumchlorid, das auf einer Temperatur von 7500C gehalten wurde. Zusätzlich enthielt die Schmelze 
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 entspricht. 



   Die Schmelze wurde elektrolysiert und gleichzeitig laufend dampfförmiges Tantalpentachlorid mit solcher Menge in die Schmelze eingeführt, dass die Tantalkonzentration bzw. das Tantal-Fluorverhältnis im Bad konstant blieb. Bei dem vorliegenden Beispiel betrug bei einer Stromstärke von 400 A die einge- 

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 dampfte Menge etwa 700 g pro Stunde. 



   Nach einer Stunde wurde die Elektrolyse unterbrochen, die Kathode aus der Schmelze herausgenom- men. Das abgeschiedene Tantal wurde von der Nickelkathode abgelöst, durch Waschen vom Elektrolyt befreit und durch Sieben in die in der nachfolgenden Tabelle angegebenen Kornklassen aufgeteilt. Die auf diese Weise erhaltenen 260 g Tantalpulver wiesen folgende Kornverteilung auf : 
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<tb> 
<tb> Kornklasse: <SEP> 1000 <SEP> 1000-500 <SEP> 500-250 <SEP> 250-105 <SEP> 105-0 <SEP> #
<tb> 0 <SEP> 6 <SEP> 12 <SEP> 53 <SEP> 29 <SEP> %
<tb> 
 
 EMI2.2 
 
 EMI2.3 
 
<tb> 
<tb> 6 <SEP> Gew2 <SEP> 5 <SEP> 44 <SEP> 40 <SEP> 9 <SEP> %
<tb> 
 
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<tb> 
<tb> :5 <SEP> 40 <SEP> M <SEP> 15 <SEP> 5 <SEP> % <SEP> 
<tb> 
 
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Claims (1)

1. <Desc/Clms Page number 3>

   4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Halogenid laufend eingedampft wird und in Menge so auf die in der Zeiteinheit abgeschiedene Menge angepasst ist, dass der Metalluberschuss während der Elektrolyse konstant bleibt.