CN108085714A - 一种新型气体扩散电极的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电化学氧阴极还原体系纸浆漂白技术领域，涉及电化学催化氧阴极还原产生过氧化氢技术，尤其涉及一种新型气体扩散电极的制备方法及其应用，具体包括：不锈钢网的处理、石墨/聚四氟乙烯新型糊状物的制备以及气体扩散电极的制作，本发明中氧化锆与石墨的配合使用，则能够大大降低成本，而且具有较好的催化效果，其氧化锆具有氧化还原特性，能在还原气氛中供氧，也能在氧化气氛中耗氧，并且，将金属氧化物掺杂在石墨粉末制作电极材料，不易脱落，也使得本发明具有更好的实用和推广价值。

Description

一种新型气体扩散电极的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于电化学氧阴极还原体系纸浆漂白技术领域，涉及电化学催化氧阴极还原产生过氧化氢技术，尤其涉及一种新型气体扩散电极的制备方法及其应用。
背景技术
目前，我国是纸张消费大国，保持高品质纸张的大量生产是我国每一个造纸企业的首要任务。纸浆漂白在造纸行业中必不可少，研究发现每年漂白消耗的化学试剂为超过28亿吨。现在所使用的漂白试剂大多为含氯漂白剂。如此算来，每年需要数亿吨的化学试剂，而排放的废水中含有很多难降解成分，它们对环境的污染等可想而知。
传统的纸浆含氯漂白对环境的危害与我们日益普及和倡导的环保理念相违背，而且严重制约了造纸行业的可持续发展，而寻找环境友好型的漂白方法是每个造纸企业重要而又急切的任务。过氧化氢是很好的漂白剂，白度稳定性高且又不产生难以降解的废水。
如中国发明专利CN201110374046.6提供了一种纸浆碱性过氧化氢漂白方法，是在高得率浆或废纸脱墨浆碱性过氧化氢漂白过程中加入脱乙酰度大于80％的壳聚糖作为过氧化氢的稳定剂，壳聚糖用量为0.5-5kg/吨浆，漂白时同时加入过氧化氢、氢氧化钠和硅酸钠。该发明在纸浆碱性过氧化氢漂白过程中加入壳聚糖能够改善过氧化氢的漂白效率，提高纸浆的白度。可见在采用过氧化氢漂白的过程中，过氧化氢的稳定性是关键问题。鉴于此，在能够产生过氧化氢的电化学装置或设备中同时进行漂白能够避免这一稳定性问题。
近年来，专家学者们也在致力于电化学漂浆的研究，因为它具备传统方法不可比拟的优点，例如工艺方法较为简单，不产生难以处理的废水，符合绿色环保的理念等。
多孔电极因其诸多的优点而被广泛应用于电池、生物质传感以及废水的处理等诸多领域。多孔电极具有较大的表面积，有利于电化学反应的进行；在充电和放电过程中，多孔电极中的活性物质有较多的空间能够进行收缩与膨胀；此外，活性电极因其自身的结构特点，允许在电极内添加活性物质，使其结构更加稳定。三相多孔电极是多孔电极的一种，反应在气液固三相界面进行。
但是，现有技术中多孔电极的制备还存在很多技术缺陷。
如申请号为201610414132.8的中国发明专利申请提供了一种石墨烯气体扩散电极的制备，其具体的制备过程如下：步骤（1）：将鳞片石墨、NaNO3和浓硫酸按比例于冰水浴中反应，再称取KMnO4逐滴缓慢加入烧杯，反应；步骤（2）：移去冰水浴，升温，继续搅拌反应；缓慢加入蒸馏水，加热至沸，搅拌反应；步骤（3）：将步骤2所得的混合溶液放置一段时间，加H2O2，加入蒸馏水，反应，冷却后过滤；用质量分数为30%的盐酸洗涤至无硫酸根为止，再用蒸馏水洗涤至PH=7，滤渣于40℃真空干燥，制得氧化石墨烯；步骤（4）：将步骤3所得的氧化石墨烯置于水溶液中超声，直至得到几乎无明显颗粒的稳定分散液；取质量分数为28%的氨水调节分散液的pH至10；步骤（5）：将步骤4所得的溶液离心除去极少量未剥离的氧化石墨，向离心后的氧化石墨烯分散液中加入0.2mL水合肼，在90℃反应2h，得到石墨烯分散液；步骤（6）：取0.8g石墨与160mL3%乙醇混合物于室温超声10min，加步骤5所得的石墨烯分散液10-30mL和0.2g聚四氟乙烯（PTFE）室温超声15min，在水浴锅恒温80℃加热至糊状取出；步骤（7）：待步骤6所得的糊状混合物稍微冷却后均匀附着在镍网两侧，放置一段时间糊状凝固后，冷压3min成型，于马弗炉300℃煅烧1.5h，即得石墨烯气体扩散电极。
该项现有技术提供的制备气体扩散电极的方法，需要用到多次添加试剂，多次反应、多次洗涤、多次调节pH值，具有用时长，步骤多，成本高的缺陷。现有技术中也未见将气体扩散电极应用纸浆漂白的报道。
电化学催化是指加入活性物质促进或者抑制电化学反应的发生的过程。电催化剂既可以修饰电极来改变电极电势又可以通过加速或者降低电子的传递速率来改变反应。电极反应实现催化一般有两种途径：一种是通过电极材料本身产生或者通过各种工艺使电极表面修饰和改性实现，另一种是溶液中的修饰物可以加快或者抑制反应速率。电化学催化中对催化剂有较高的要求：一、电催化活性较高，可以有效地加快或减缓反应速率，一般希望在较低过电位下进行，这样可以减少能耗；二、有较高的电催化选择性，可以催化人们所需要的电极反应，使反应加快，而对于副反应的催化活性较低；三、电催化剂稳定性好，机械强度高，耐腐蚀；四、考虑到成本因素，电催化剂的制作成本不高或者购买价格较为低廉。电催化剂就是非均相催化剂，一般以贵金属居多。Pt是一种使用较为广泛的催化剂，但是Pt是稀有金属，这样就加大了生产成本，故而研究学者们致力于廉价而有有效的催化剂。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种新型气体扩散电极的制备方法，本发明中氧化锆与石墨的配合使用，具有较好的催化效果，能够大大降低电极的制备成本和使用成本；本发明的另一目的在于提供该新型气体扩散电极的应用。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为，本发明采用的技术方案为，一种新型气体扩散电极的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，预处理不锈钢网：清洁不锈钢网；
步骤二，制备新型石墨/聚四氟乙烯糊状物：将石墨粉末在水中煮沸，并保持沸腾0.8-1.2h，冷却后，用蒸馏水洗涤待用；将洗涤后的石墨粉末与氧化锆粉末混合均匀，得到混合粉末；将混合粉末和丙酮置于容器中，超声波振荡10-15min，使混合粉末与丙酮混合均匀后，再加入聚四氟乙烯溶液，继续振荡15-25min；将容器置于70-90℃水浴中，使丙酮不断挥发出来，即得新型石墨/聚四氟乙烯糊状物；
步骤三，制备新型气体扩散电极：将步骤二得到的新型石墨/聚四氟乙烯糊状物均匀地按压在步骤一得到的不锈钢网上，得到初步气体扩散电极；将初步气体扩散电极放在马弗炉中做煅烧处理，得到新型气体扩散电极，其煅烧温度为100-400℃。
优化的，步骤二中，所述氧化锆粉末与洗涤后的石墨粉末的质量比为1:（3-10）。
优化的，步骤二中采用的聚四氟乙烯溶液为聚四氟乙烯的水溶液，其中聚四氟乙烯的质量分数为60%。
优化的，步骤二中洗涤后的石墨粉末与聚四氟乙烯溶液的用量比例为：当洗涤后的石墨粉末的用量为15-25g时，聚四氟乙烯溶液的用量为2-5ml。
优化的，步骤一，预处理不锈钢网的具体操作包括：截取不锈钢网置于烧杯中，向烧杯中加入相同体积的0.05mol/L的氢氧化钠溶液和0.05mol/L的磷酸溶液，使不锈钢网完全浸入氢氧化钠和磷酸混合液中，加热至90℃并保持15-20min。
优化的，步骤一中不锈钢网截取的长、宽、厚分别为8cm、8cm、0.1mm。
上述新型气体扩散电极的应用：将所述新型气体扩散电极应用于电化学体系中。
优化的，所述电化学体系包括直流稳压电源、氧气罐和电解槽；在电解槽内设置阴极、阳极和电解质，阴极采用所述新型气体扩散电极，阳极采用与阴极同样规格的不锈钢网，电解质采用0.05mol/L的硫酸钠溶液，采用0.1mol/L的硫酸溶液与0.1mol/L的氢氧化钠溶液来调节电解质溶液的pH值；直流稳压电源连接阴极和阳极，氧气罐与电解槽通过曝气装置相通。
优化的，将所述电化学体系应用于杨木硫酸盐浆漂白。
优化的，所述电化学体系置于杨木硫酸盐浆漂白体系中，所述电化学体系产生过氧化氢，所产生的过氧化氢直接漂白纸浆。
本发明步骤二中的操作“将石墨粉末在水中煮沸，保持一定时间，冷却后，用蒸馏水洗涤”，是指沸腾的石墨粉末和水的混合物冷却后，过滤，将所得固体石墨粉末用蒸馏水洗涤，本发明中提到的洗涤后的石墨粉末的用量或其与其他添加物的质量比是指干燥的洗涤后的石墨粉末的质量。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1，本发明中氧化锆与石墨配合使用，能够大大降低成本，而且具有较好的催化效果，其氧化锆具有氧化还原特性，能在还原气氛中供氧，也能在氧化气氛中耗氧，并且将金属氧化物掺杂在石墨粉末制作电极材料，不易脱落，也使得本发明具有更好的实用和推广价值。
2，本发明利用石墨、氧化锆、聚四氟乙烯和不锈钢网制备气体扩散电极，步骤少、用时短、成本低，既具备良好的导电性又可以保持较强的粘结性能，还可以增大气、液、固三相界面，利于气体的扩散；气体扩散电极具有适合氧阴极还原电极所需的多孔结构，有利于吸附更多的氧气，促使氧阴极反应的发生，有利于液相反应物和产物的迁移。
3，进一步，将本发明制备的气体扩散电极应用于电化学体系，电化学体系结构简单，可以产生过氧化氢。
4，再进一步，将电化学体系置于纸浆漂白体系中，所产生的过氧化氢直接漂白纸浆，过氧化氢在产生的同时被利用，避免了过氧化氢稳定性的问题，纸浆漂白工艺方法简单，不产生难以处理的废水，符合绿色环保的理念。
附图说明
图1为电化学体系示意图；
图2为实施例1制备的新型气体扩散电极的扫描电镜图；
图3为实施例2制备的新型气体扩散电极的扫描电镜图；
图4为实施例3制备的新型气体扩散电极的扫描电镜图；
图中：1、直流稳压电源；2、阳极；3、阴极；4、电解槽；5、曝氧装置；6、减压阀；7、氧气罐。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开说明书的具体实施例的限制。
本发明提供了一种新型气体扩散电极的制备方法，本发明主要阐述的是氧化锆掺杂石墨配合聚四氟乙烯溶液制作气体扩散电极以及应用，提出将该新型气体扩散电极应用于电化学氧阴极还原反应制备过氧化氢，进一步应用于纸浆漂白。故此，本实施例分为三部分。第一部分，制备新型气体扩散电极；第二部分，将第一部分制备的新型气体扩散电极应用在电化学反应中；第三部分，将第二部分的电化学体系应用于电催化纸浆漂白领域。
第一部分，制备新型气体扩散电极；
实施例1
截取规格为8cm*8cm*0.1mm的不锈钢网置于烧杯中，向烧杯中加入15ml0.05mol/L的氢氧化钠溶液和15ml0.05mol/L的磷酸溶液，加热至90℃并保持20min待用。
称取25g的石墨粉末于烧杯中，加入800ml的水，煮沸并保持沸腾1h。冷却后，用蒸馏水洗涤待用。
称取20g石墨粉末，2g氧化锆混合均匀，加入20ml丙酮溶液，将烧杯置于超声波中振荡10min，使得石墨与氧化锆粉末与丙酮混合均匀。加入2ml的聚四氟乙烯溶液，继续振荡20min。将振荡后的烧杯置于70℃水浴中，使丙酮不断挥发出来，从而形成一种糊状物，将该糊状物均匀地涂布在处理好的不锈钢网上形成气体扩散层，将覆盖了气体扩散层的不锈钢网放在马弗炉中在200℃煅烧形成一定结构，从而制成了气体扩散电极。
实施例2
截取规格为8cm*8cm*0.1mm的不锈钢网置于烧杯中，向烧杯中加入15ml0.05mol/L的氢氧化钠溶液和15ml0.05mol/L的磷酸溶液，加热至90℃并保持20min待用。
称取25g的石墨粉末于烧杯中，加入800ml的水，煮沸并保持沸腾1h。冷却后，用蒸馏水洗涤待用。
称取20g石墨粉末，4g氧化锆混合均匀，加入20ml丙酮溶液，将烧杯置于超声波中振荡10min，使得石墨与氧化锆粉末与丙酮混合均匀。加入3ml的聚四氟乙烯溶液，继续振荡20min。将振荡后的烧杯置于90℃水浴中，使丙酮不断挥发出来，从而形成一种糊状物，将该糊状物均匀地涂布在处理好的不锈钢网上形成气体扩散层，将覆盖了气体扩散层的不锈钢网放在马弗炉中在300℃煅烧形成一定结构，从而制成了气体扩散电极。
实施例3
截取规格为8cm*8cm*0.1mm的不锈钢网置于烧杯中，向烧杯中加入15ml0.05mol/L的氢氧化钠溶液和15ml0.05mol/L的磷酸溶液，加热至90℃并保持20min待用。
称取25g的石墨粉末于烧杯中，加入800ml的水，煮沸并保持沸腾1h。冷却后，用蒸馏水洗涤待用。
称取20g石墨粉末，6g氧化锆混合均匀，加入20ml丙酮溶液，将烧杯置于超声波中振荡10min，使得石墨与氧化锆粉末与丙酮混合均匀。加入3ml的聚四氟乙烯溶液，继续振荡20min。将振荡后的烧杯置于80℃水浴中，使丙酮不断挥发出来，从而形成一种糊状物，将该糊状物均匀地涂布在处理好的不锈钢网上形成气体扩散层，将覆盖了气体扩散层的不锈钢网放在马弗炉中在400℃煅烧形成一定结构，从而制成了气体扩散电极。
用扫描电镜观察了实施例1-3中制备的电极材料的表面形貌，如说明书附图2-4所示，从图上可以观察到所制备的电极的微观结构，了解掺杂的氧化锆在电极中的形态。氧化锆粉末与石墨的比例不同，其表面平整程度及孔隙结构不同，进而影响电极材料的催化导电及粘结性能。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，不添加氧化锆。
截取规格为8cm*8cm*0.1mm的不锈钢网置于烧杯中，向烧杯中加入15ml0.05mol/L的氢氧化钠溶液和15ml0.05mol/L的磷酸溶液，加热至90℃并保持20min待用。
称取25g的石墨粉末于烧杯中，加入800ml的水，煮沸并保持沸腾1h。冷却后，用蒸馏水洗涤待用。
称取20g石墨粉末，加入20ml丙酮溶液，将烧杯置于超声波中振荡10min，使得石墨与丙酮混合均匀。加入2ml的聚四氟乙烯溶液，继续振荡20min。将振荡后的烧杯置于70℃水浴中，使丙酮不断挥发出来，从而形成一种糊状物，将该糊状物均匀地涂布在处理好的不锈钢网上形成气体扩散层，将覆盖了气体扩散层的不锈钢网放在马弗炉中在200℃煅烧形成一定结构，从而制成了气体扩散电极。
第二部分： 第一部分制备的新型气体扩散电极在电化学中的应用
本部分分别以第一部分实施例1-3和对比例1制备的气体扩散电极为阴极，不锈钢为阳极，在无隔膜电解槽内，在同样条件下进行氧阴极还原反应，装置图如图1所示，该装置是由直流稳压电源，氧气罐和电解槽三部分构成。其中在电解槽内新型气体扩散电极做阴极，同样规格的不锈钢网做阳极，2.5L的0.05mol/L的硫酸钠溶液作为电解质，由0.1mol/L的硫酸溶液与0.1mol/L的氢氧化钠溶液来调节电解质溶液的pH，反应时间为60-240min。采用草酸钛钾分光光度法来测定过氧化氢的产量，如表1所示。
表1
通过表1的对比可验证掺杂氧化锆的气体扩散电极材料的氧阴极还原性能，实施例1-3通过掺杂氧化锆制备的新型气体扩散电极材料具有较好的氧阴极还原性能，氧化锆的掺杂能够大幅度提高过氧化氢的产量，其产量优于对比例1。
第三部分，将第二部分的电化学体系应用于电催化纸浆漂白领域
将第二部分实施例1和对比例1制作的电化学体系中的电解质（2.5L的0.05mol/L的硫酸钠溶液）替换为2.5L的同样的待漂白的杨木硫酸盐浆纸浆，反应时间为180min，将阴极产生的过氧化氢用于杨木硫酸盐浆漂白，检测反应前后纸浆的性能，记录在表2中。
表2
项目 待漂白纸浆 实施例1漂白后 对比例1漂白后
卡伯值 13.34 2.35 2.87
粘度cm3/g 697.2 661.0 649.5
白度%ISO 43.6 77.8 62.7
由表2数据可以看出，将掺杂氧化锆的电极应用于电化学氧阴极还原体系漂白杨木硫酸盐浆时，纸浆的木素脱除率可达82%左右，纸浆白度可达到77.8 %ISO，而纸浆的粘度损失率低于5%，优于对比例。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种新型气体扩散电极的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一，预处理不锈钢网：清洁不锈钢网；
步骤二，制备新型石墨/聚四氟乙烯糊状物：将石墨粉末在水中煮沸，并保持沸腾0.8-1.2h，冷却后，用蒸馏水洗涤待用；将洗涤后的石墨粉末与氧化锆粉末混合均匀，得到混合粉末；将混合粉末和丙酮置于容器中，超声波振荡10-15min，使混合粉末与丙酮混合均匀后，再加入聚四氟乙烯溶液，继续振荡15-25min；将容器置于70-90℃水浴中，使丙酮不断挥发出来，即得新型石墨/聚四氟乙烯糊状物；
步骤三，制备新型气体扩散电极：将步骤二得到的新型石墨/聚四氟乙烯糊状物均匀地按压在步骤一得到的不锈钢网上，得到初步气体扩散电极；将初步气体扩散电极放在马弗炉中做煅烧处理，得到新型气体扩散电极，其煅烧温度为100-400℃。
2.根据权利要求1所述的一种新型气体扩散电极的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述氧化锆粉末与洗涤后的石墨粉末的质量比为1:（3-10）。
3.根据权利要求2所述的一种新型气体扩散电极的制备方法，其特征在于：步骤二中采用的聚四氟乙烯溶液为聚四氟乙烯的水溶液，其中聚四氟乙烯的质量分数为60%。
4.根据权利要求3所述的一种新型气体扩散电极的制备方法，其特征在于：步骤二中洗涤后的石墨粉末与聚四氟乙烯溶液的用量比例为：当洗涤后的石墨粉末的用量为15-25g时，聚四氟乙烯溶液的用量为2-5ml。
5.根据权利要求4所述的一种新型气体扩散电极的制备方法，其特征在于：步骤一，预处理不锈钢网的具体操作包括：截取不锈钢网置于烧杯中，向烧杯中加入相同体积的0.05mol/L的氢氧化钠溶液和0.05mol/L的磷酸溶液，使不锈钢网完全浸入氢氧化钠和磷酸混合液中，加热至90℃并保持15-20min。
6.根据权利要求5所述的一种新型气体扩散电极的制备方法，其特征在于：步骤一中不锈钢网截取的长、宽、厚分别为8cm、8cm、0.1mm。
7.权利要求1-6任意一项所述的制备方法制备的新型气体扩散电极的应用，其特征在于：将所述新型气体扩散电极应用于电化学体系中。
8.根据权利要求7所述的新型气体扩散电极的应用，其特征在于：所述电化学体系包括直流稳压电源、氧气罐和电解槽；在电解槽内设置阴极、阳极和电解质，阴极采用所述新型气体扩散电极，阳极采用与阴极同样规格的不锈钢网，电解质采用0.05mol/L的硫酸钠溶液，采用0.1mol/L的硫酸溶液与0.1mol/L的氢氧化钠溶液来调节电解质溶液的pH值；直流稳压电源连接阴极和阳极，氧气罐与电解槽通过曝气装置相通。
9.根据权利要求8所述的新型气体扩散电极的应用，其特征在于：将所述电化学体系应用于杨木硫酸盐浆漂白。
10.根据权利要求9所述的新型气体扩散电极的应用，其特征在于：所述电化学体系置于杨木硫酸盐浆漂白体系中，所述电化学体系产生过氧化氢，所产生的过氧化氢直接漂白纸浆。
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