DE2437409B2 - Verfahren zur herstellung von mikrokristalliner cellulose - Google Patents
Verfahren zur herstellung von mikrokristalliner celluloseInfo
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- C08B15/02—Oxycellulose; Hydrocellulose; Cellulosehydrate, e.g. microcrystalline cellulose
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von mikrokristalliner Cellulose, die als Füllstoff in der
chemisch-pharmazeutischen sowie Lebensmittelindustrie und anderen Industrien Anwendung Finden kana
Es ist ein Verfahren zur Herstellung von mikrokristalliner Cellulose für die angegebenen Zwecke mittels
Hydrolysieren von Natur- oder Hydratcellulose mit 2,5 η-Salzsäure bei 1050C bis zur Erreichung der
Polymerisationsgrenzstufe bekannt Das hergestellte Produkt wird einer mechanischen Zerstückelung unterzogen
und in Form eines feinen, weißen Pulvers als Füllstoff in der Lebensmittel- und chemisch-pharmazeutischen
Industrie und anderen Industriezweigen benutzt (S.A. R ogo ν in, »Chemie der Cellulose«, Hrsg.
»( hemie«. 171, Moskau, 1972; US-PS Nr. 2 978 446/
1961; O.A. Battista, P. A. Smith, Industrial and Engineering Chemistry, 20—28,1960).
Es sind Verfahren zur Herstellung von mikrokristalliner Cellulose bekannt mittels Hydrolysieren der
Cellulose mit Lösungen von Schwefelsäure oder verdünnter Salzsäure, gewöhnlich 0,5% ig, in einem
Autoklav bei 110° bis 1300C zwischen 3,6 und 5,4 ks
(ks = Kilo-Sekunden) und mit einer Zeitnormierung, separat für jeden konkreten Fall. Das Hydrolyseprodukt
besteht aus der Kristallfraktion des Ausgangsmaterials, ohne daß seine Faserstruktur zerstört wird. Um eine
völlige Trennung und Homogenisierung der Mikrokristalle zu erreichen, wird nach der Hydrolyse das
Produkt einem feinen Mahlen mit einer Kolloidmühle in Wassermedium unterzogen (A. S. A η d r e s, »Quimica
e industria«. Volumen 14, Enero-Febrero, 1967).
Bei den bekannten Verfahren zur Herstellung von mikrokristalliner Cellulose bleibt nach der Beendigung
der Hydrolyse die die Mikrokristaile einschließende Faserstruktur des zu bearbeitenden Materials erhalten,
wodurch das Letztere für die beschriebenen Zwecke nicht verwendet werden kann. Zur Zerstörung der
Faserstruktur, zur Teilung der Mikrokristaile und zur Homogenisierung des Produkts ist es nach der
Hydrolyse erforderlich, das Material einer zusätzlichen mechanischen Desaggregation auszusetzen, zum Beispiel
durch Vermählen in einer Kolloidmühle, was den technologischen Prozeß verlängert, verteuert und
kompliziert.
Die Durchführung der Hydrolyse mit 2,5 n-Salzsäure ist mit einem großen Aufwand an Satire pro
Produkt-Einheit verbunden. Es wurde angegeben (US-PS 29 78 446),daß Salzsäure bevorzugt weiden soll,
da sie eine schnelle Wirkung mit spezifischer Zerstörung eier 1,4-GIucosid-Bindungen aufweist und eine
Ausbeute sichert, welche um etwa 30% höher ist im Vergleich zu der Ausbeute, welche bei der Verwendung
voo Schwefelsäure bei ein und denselben Verhältnissen erhalten wird. Die Salzsäure ist aber ein stark
korrodierendes Mittel. Während des Arbeitens mit erhöhter Konzentrationen und Temperaturen wird das
Einhalten der hygienisch-sanitären Verhältnisse in den Betriebst äumen erschwert
Die Aufgabe der Erfindung ist, ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von mikrokristalliner Cellulose
für chemisch-pharmazeutische, Lebensmittel- und andere Zwecke auf der Basis Hydrolyse und Desaggregation
des Hydrolyseprodukts auszuarbeiten.
Gegenstand der Erfindung ist daher das im vorstehenden Patentanspruch aufgezeigte Verfahren zur
Herstellung von mikrokristalliner Cellulose. Bezüglich des Kriteriums der Hydrolyse vgL Korolkov, LI.
»Perkoljazionnigidrolis rastitelnogosirja«, 1968, Seite
60 bis 63.
Das Verfahrwn soll vorzugsweise bei einer Säurekonzentration von etwa 1% bei 120° bis 1600C durchgeführt
werden.
Die nach der Beendigung der Hydrolyse und Desaggregation hergestellte Masse wird gegebenenfalls
einer Bleichung ausgesetzt, wobei Peroxide als Bleichmittel zu bevorzugen sind. Die desaggregierte Masse,
eventuell gebleicht, kann von den mechanischen Beimischungen gereinigt werden. Die gereinigte Suspension
wird gespült und getrocknet
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens bestehen darin, daß es eine Vereinfachung und
Intensivierung des technologischen Prozesses zur Herstellung von mikrokristalliner Cellulose ermöglicht,
infolge der gleichzeitigen Durchführung der Hydrolyse und der Desaggregation, wobei eine höhere Ausbeute
des Endproduktes unter Anwendung von Schwefelsäure erreicht wird und wobei die Korrosions- und hygienischsanitären Verhältnisse während der Arbeit mit Schwefelsäure
zu bevorzugen sind. Die Beseitigung der mechanischen Beimischungen wird von 4 bis 8 mal
intensiviert
Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand der nachstehend angeführten Beispiele näher erläutert
Zu einer 1%igen Schwefelsäurelösung wird Cellulose mit einem Gehalt an A-Cellulose 93% und einem Gehalt
an ^-Cellulose 6% gegeben, wobei die Cellulose eine Löslichkeit in 5%iger Natronlauge von 3,5% und eine
Viskosität von 14OmP aufweist Die Cellulosemasse wird in einer 5%igen Konzentration zubereitet und
unter Rühren in einen Autoklav gebracht, in welchem sie gleichmäßig erhitzt wird, indem die Temperatur für
2,4 ks von 1000C auf 1600C erhöht wird. Bei dieser
Temperatur wird noch 1,2 ks erhitzt, wonach die Masse gekühlt wird, Die erhaltene mikrokristalline Cellulose
wird vom Hydrolysat abgetrennt und danach gewaschen und getrocknet Die Ausbeute an mikrokristalliner
Cellulose beträgt 88%.
In eine l%ige Schwefelsäurelösung wird Cellulose
mit einem Gehalt an «-Cellulose 93% und an jJ-Cellulose von 5% eingebracht Die Cellulose weist
eine Löslichkeit in 5%iger Natronlauge von 3,5%, Viskosität von 16OmP, Weißgrad 85% und eine
Verunreinigung mit mechanischen Beimischungen von
auf. Pie Cellulose wird in einer 5%igen
zubereitet «nd unter Rühren in den __ gebracht, in welchem sie gleichjnäUig erhitzt
Wobei die Tejnjperatur im 2,7 ks von 1000C auf
C erhöht wird. Bei dieser Temperatur wird noch
2J ks erhitzt, wonach die Masse gekühlt wirderhaltene
Cellulose wird vom Hydrolysat abgetrennt, gewaschen «nd getrocknet SSe Ausbeute an mikroknstalliner
Cellulose beträgt 86%.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von mikrokristalliner Cellulose durch saure Hydrolyse von Cellulose und Desaggregation der Kristallmasse, dadurch gekennzeichnet, daß man Cellulose mit einem Gehalt an «-Cellulose über 92%, an ^-Cellulose von 3 bis 6%, einer Löslichkeit in 5%iger Natronlauge von 2 bis 4% und einer Viskosität von 110 bis 18OmP bei einem Kriterium der Hydrolyse von 0,003 bis 0300, mit verdünnter Schwefelsäure bei 100 bis 1600C im geschlossenen Umsetzungsraum hydrolysiert, wobei die Hydrolyse gleichzeitig unter chemischer Desaggregation des Produktes erfolgt
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
| BG24254A BG19462A1 (de) | 1973-08-02 | 1973-08-02 | |
| BG2425473 | 1973-08-02 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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| DE2437409C3 DE2437409C3 (de) | 1977-11-10 |
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Also Published As
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| 8328 | Change in the person/name/address of the agent |
Free format text: VON FUENER, A., DIPL.-CHEM. DR.RER.NAT. EBBINGHAUS, D., DIPL.-ING., PAT.-ANW., 8000 MUENCHEN |
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