SU897912A1 - Способ получени микрокристаллической целлюлозы - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ

ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

I

Изобретение относитс  к изготовлению производных целлюлозы и касаетс  способа получени  микрокристаллической целлю .позы, котора  может быть использована в качестве наполнител  в химико-фармацевтической и пищевой отрасл х промышленности .

Известен способ получени  микрокристаллической целлюлозы дл  указанных целей с помощью гидролиза естественной или гидратной целлюлозы 2,5 н. сол ной кислотой при 105°С до образовани  граничной ступени полимеризации. Полученный продукт подвергаетс  механическому размельчению и в виде тонкого, белого порошка используетс  в качестве наполнител  в пищевой, химикофармацевтической и других отрасл х промышленности 1.

Однако проведение процесса гидролиза2 .5 н.. сол ной кислотой св зано с большими расходами кислоты на единицу продукта. Известно, что следует отдавать предпочтение сол ной кис.поте, так как. ока оказывает быстрое действие со специфичным разрушением 1,4 глюкозидных св зей и обеспечивает выход готового продукта, который почти на 30% выше по сравнению с выходом.

получаемым при применении серной кислоты при одних и тех же услови х. Но сол на  кислота  вл етс  сильно действующим коррозионным агентом и во врем  работы с повышенными концентраци ми и температурой затрудн етс  соблюдение санитарно5 гигиенических условий в производственных помещени х.

Известен способ получени  микрокристаллической целлюлозы с помощью гидролиза целлюлозы растворами серной или разIQ бавленной сол ной кислоты обычно 0,5%- ой в автоклаве при ПО-130С в течение 60- 90 мин. Продукт гидролиза состоит из кристаллической фракции исходного материала без разрушени  его волокнистой структуры. Дл  полного делени  и гомогенизации микtS рокристаллов продукт после гидролиза подвергаетс  тонкому измельчению в коллоидной мельнице в водной среде 2.

Однако у известных способов получени  микрокристаллической целлюлозы после завершени  процесса гидролиза получают волокнистую структуру обрабатываемого материала, включающую микрокристаллы, вследствие чего материал не может примеп тьс  дл  указанных целей. Дл  разрушени  волокнистой структуры, дл  делени  микрокристаллов и дл  гомогенизации продукта после процесса гидролиза требуетс , чтобы материал подвергалс  дополнительной механической дезагрегации, например путем размельчени  в коллоидной мельнице, что удлин ет, .усложн ет и делает дороже технологический процесс.

Цель изобретени  - повышение эффективности процесса за счет химической деU

загрегации целлюлрзы, происход щей в процессе гидролиза.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что в качестве исходной целлюлозы используют целлюлозу дл  химической переработки с содержанием альфа-целлюлозы 92-96 /о, бета-целлюлозы , растворимостью в 5%-ном растворе гидроокиси натри  3-4% и в зкостью 140-160 мП, при этом гидролиз провод т при 20-45 мин при 120- 160°С в среде 1%-ной сол ной или серной кислоты. .

При таком осуществлении способа масса , полученна  после завершени  гидролиза и дезагрегации, подвергаегс  отбеливанию, причем отбеливател ми служат в основном перекиси. Дезагрегированна  масса, возможно отбеленна , должна быть очищена от механических- примесей. Очищенна  суспензи  промываетс  и просушиваетс .

Примеров 1%-ный раствор серной кислоты добавл етс  целлюлоза с содержанием альфа-целлюлозы 92% и бета-целлюлозы 6%, причем растворимость целлюлог зы в 5°/о-ном растворе NaOH составл ет 3,5/о и в зкость 140 мП. Целлюлозна  масса приготавливаетс  З /о-ной концентрации и при перемещивании помещаетс  в автоклав , в котором она одновременно нагреваетс , причем температура повышаетс  от 100°С до 160°С, при которой нагревание продолжаетс  еще 20 мин, после чего масса охлаждаетс . Полученна  микрокристаллическа  целлюлоза отдел етс  от гидролизата и после этого промываетс  и просушиваетс . Выход микрокристаллической целлюлозы 88%.

Пример 2. В 1%-ный раствор серной кислоты добавл етс  целлюлоза с содержанием альф а-целлюлозы 93% и бета-целлюлозы 5%. Целлюлоза имеет растворимость в 5%-ном натровом щелоке 3,5%, в зкость 160 мГ1, степень белизны 85% и загр знение , механическими примес ми 4SO щт/м. Целлюлоза приготавливаетс  5%-ной концентрации и при перемешивании помещаетс  в автоклав, в котором она одновременно нагреваетс , причем температура повышаетс  от 100°С до 130°С, при которой нагревание продолжаетс  еще 45 мин после чего масса охлаждаетс , отдел етс  от гидролизата и промываетс . Промыта  микроцеллюлоза разбавл етс - водой до 10%-ной концентрации, подщелачиваетс  и отбеливаетс  перекисью водорода 5 г/дм при рН 9 и температуре 90°С. Отбеленна  суспензи  промываетс  и очищаетс  от механических примесей в .центробежном очистителе при концентрации суспензии 3%, после чего она просушиваетс . Выход микрокристаллической целлюлозы 86%.

В таблице приведено сравнение предлагаемого способа с известным.

масса

Ксантогенантное цельно- Целлюлоза согласно ле, мерсеризованный хло- изобретению пок, неиерсеризованный хлопок, древесна  целлюлоза

0,5%-на  сол на  или

гидролиза серна  кислотё

Температура 110-130С, длительность 60-90 мин

Продукт процесса

Агрегированные микрогидролиза кристаллы

Механическа  дезагрегаци 

Сушка

Ми крокрист аллическа  целлюлоза

Разведенна  сол на  или серна  кислота, например 1%-на 

Критерий гидролиза 0,003-0,300, 120160С , длительность 20-«5 мин

Дезагрегированные микрокристаллы

Нет Сушка

Claims (2)

1. Микрокристаллическа  целлюлоза По данному методу получаютс  непосредственно дезагрегированные микрокристаллы и в механической дезагрегации нет необходимости, к тому же предложенный метод представл ет возможность успешно работать при малых значени х критери  гидролиза. Этот способ у прощает и интенсифицирует технологический процесс дл  получени  микрокристаллической целлюлозы , вследствие одновременного проведени  гидролиза и процесса дезагрегации. Устранение механических примесей усиливаетс  с 4 до 8 раз. Формула изобретени  Способ получени  микрокристалличес-. кой целлюлозы путем гидролиза исходной целлюлозы разбавленной сол ной или серной кислотой при повышенной температуре, отличающийс  тем, что, с целью повышени  эффективности процесса за счет химической дезагрегации целлюлозы, происход щей в процессе гидролиза, в качестве исходной целлюлозы используют целлюлозу дл  химической переработки с содержанием альфа-целлюлозы 92-96%, бета-це 1люлозы 3-6%, растворимостью в 5%-ном растворе гидроокиси натри  3-4% и в зкостью 140- 160 мП, при этом гидролиз провод т 20- 45 мин при 120-160°С в среде l/o-ной сол ной или серной кислоты. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Патент США № 2978446, кл. 260-212, опублик. 1960.
2. 2.Andres А. S. Qnimica е industria. Vol 15. Епега Vekrecu, 1967 (прототип).