HU180908B - Process for producing microcristalline cellulose - Google Patents

Description

A találmány tárgya eljárás mikrokristályos cellulóz előállítására.

A mikrokristályos cellulózokat a vegyiparban és a gyógyszeriparban, továbbá az élelmiszeriparban és más ipari ágazatokban töltőanyagként használják. 5

Fenti célra ismeretes eljárás mikrokristályos cellulózok előállítására a természetes cellulózok vagy cellulózhidrát 105’C hőmérsékleten a végső polimerizációs fok eléréséig

2,5 n sósavval történő savas hidrolízisén alapul. Az ily módon kapott terméket mechanikai úton felaprítják és finom fehér por alakjában az élelmiszer-, vegyi- és gyógyszeriparban, valamint más iparágakban töltőanyagként alkalmazzák. (Lásd S. A. Rogovin, „Chemie dér Zellulose, Hrsg. „Chemie” 171, Moskau, 1972; 2 978 446 számú USA szabadalmi leírás; O. A. Battista, P. A. Smith, Industrial and Engineering Chemistry, 54,20—28,1960.)

További eljárások is ismeretesek mikrokristályos cellulózok előállítására, ahol a cellulózt általában 0,5%-os kénsav vagy hígított sósav oldattal 110—130’C közötti hőmérsékleten autoklávban hidrolizálják. A folyamat 3,6—5,4 ks 20 (60—90 perc) alatt játszódik le; a folyamat idejét minden konkrét esetben külön állapítják meg. A hidrolízistermék a kiindulási anyag kristályfrakcióját képezi; a szálszerkezet nem bomlik meg. Annak érdekében, hogy a mikrokristályok tökéletes leválasztását és homogenizálását elérjék, a hidrolízis után a terméket kolloidmalomban vizes közegben finom őrlésnek vetik alá. (Lásd A. S. Andres, „Quimica e industria”, 14. kötet, Enero—Febrero, 1967.)

Az ismert mikrokristályos cellulózt előállító eljárásoknál a hidrolízis lejátszódása után a mikrokristályokat magába záró szálszerkezet megmarad minek következtében az ily módon kezelt anyagok az említett célra nem alkalmazhatók. A szálszerkezet megbontása a mikrokristályok eloszlása és a tennék homogenizálása céljából a hidrolízis után szükségessé válik, hogy az anyagot pótlólagosan mechanikai dezaggregációnak vessék alá, például kolloidmalomban való őrlésnek, ami a technológiai folyamat idejét növeli, bonyolulttá és költségessé teszi.

A hidrolízisnek 2,5 n sósavval történd kiviteli módja ter10 mékegységenként nagy savfelhasználással jár együtt. Azt találták (lásd 2 978 446 számú USA szabadalmi leírás), hogy a sósavat előnyben kell részesíteni, mivel az 1,4 glükozidkótések specifikus felbontásánál gyors hatékonyságot fejt ki és ehhez jó hozam kapcsolódik, ami körülbelül 30%-kal 15 nagyobb, mint azonos körülmények között kénsav felhasználása esetén. A sósav azonban igen erős korrodeáló hatású reagens és a kezelés ideje alatt a tömény sav és a magas hőmérséklet megnehezíti az előírt higiéniai és egészségügyi viszonyok betartását.

A találmány feladata mikrokristályos cellulóz előállítására javított eljárás kidolgozása hidrolízis útján a hidrolízistermékek dezaggregációjával a vegyi-, gyógyszer- és élelmiszeripar, valamint más iparágak számára.

A kitűzött feladatot a találmány szerint 92—93% a-cellulózból, 3—6% β-cellulózból álló cellulóz — melynek oldhatósága 5%-os NaOH-ban 2—4%, viszkozitása 110—180 mP — híg savakkal való hidrolízisével, 0,003—0,3 közötti hidrolízisfok beállításával oldjuk meg. A hidrolízissel egyidejűleg a termék kémiai dezaggregációja is lejátszódik. A folyama-1180908 tót előnyösen kb. 1% koncentrációjú hígított kénsawal 120—160‘C hőmérsékleten végezzük.

A hidrolízis és a dezaggregálás után a kapott masszát adott esetben fehérítjük, fehérítőként előnyösen peroxidokat alkalmazunk. Az adott esetben fehérített dezaggregált masz* szít a mechanikai szennyeződésektől megtisztítjuk. A tisztított szuszpenziót öblítjük és szárítjuk.

A találmány szerinti eljárás előnye, hogy lehetővé teszi a mikrokristályos cellulózelőállítás technológiájának leegyszerűsítését és intenziválását azáltal, hogy a hidrolízis és a dezaggregáció egyidőben játszódik le. A kénsavfelhasználás a végtermék hozamnövekedését teszi lehetővé, továbbá a korrodeálódás és a higiéniai, valamint az egészségügyi viszonyok a kénsawal történő munka folyamán kedvezőbben alakulnak. A mechanikai szennyeződések eltávolítása 4— 8-szor intenzivebb.

A találmány szerinti eljárást az alábbi példák szemléltetik:

A kapott cellulózt a hidrolizátumból elkülönítjük és öblítjük. Az öblített mikrocellulózt 10%-os koncentráció eléréséig vízzel hígítjuk, lúgosítjuk és 9 pH-jú oldatban 5 g/dm³ hidrogénperoxiddal 90'C hőmérsékleten fehérítjük. A fehérített 5 szuszpenziót öblítjük és a mechanikai szennyeződésektől centrifugális tisztítóban a szuszpenzió 3%-os koncentrációja mellett tisztítjuk, majd szárítjuk.

Hozam: 86% mikrokristályos cellulóz.

Az 1. és 2. példa szerint kapott mikrokristályos cellulózt 10 a következők szerint azonosítjuk [National Formulary XIII. (1970)).

g—a megadott példák szerint előállított—mikrokristályos cellulózt nagysebességű (18 000 ford/perc) keverőberendezésben 5 percig 270 ml vízzel keverünk. A kapott reak15 cióelegyből 100 ml-t mérőhengerbe viszünk és 3 órán keresztül állni hagyjuk. Fehér, átlátszatlan, buborékmentes diszperziót kapunk, amely felülúszót nem tartalmaz.

1. példa

1%-os kénsav oldathoz 92% a-cellulózból, 6% β-cellulózból álló cellulózt—melynek oldhatósága 5%-os nátriumhidroxidban 3,5% és viszkozitása 140 mP—adunk. A cellulózmasszából 5%-os koncentrációjú elegyet készítünk és keverés mellett autoklávba visszük, amelyben egyenletesen hevítjük. A hőmérsékletet 2,4 ks (40 perc) alatt 100*C-ról 160’Cra emeljük. Ezen a hőmérsékleten további 1,2 ks (20 perc) ideig melegítjük, majd a masszát lehűtjük. A kapott mikrokristályos cellulózt a hidrolizátumból elkülönítjük, majd öblítjük és szárítjuk.

A mikrokristályos cellulóz hozama 88%.

2. példa

1%-os kénsav oldathoz 93% a-cellulózból, 5% β-cellulózból álló cellulózt adunk. A cellulóz oldhatósága 5%-os nátriumhidroxid oldatban 3,5%, viszkozitása 160mP, fehérségi foka 85%, mechanikai szennyezettsége 450 darab/m². A cellulózmassza koncentrációját 5%-ra állítjuk be és keverés közben autoklávba visszük, amelyben egyenletesen melegítjük. 2,7 ks (45 perc) alatt 100‘Cról 130*C-ra emeljük a hőmérsékletet, majd ezen a hőmérsékleten az elegyet további 2,7ks-ig (45 percig) tartjuk. Ezután a masszát lehűtjük.

3. példa

0,5%-os sósav-oldathoz hozzáadunk 93% α-cellulózból és 5% β-cellulózból álló cellulózt. A cellulóz oldhatósága 5%-os nátrium-hidroxid-oldatban 3,5%, diszpozitása 160 mP. 5%25 os cellulözmassza-koncentrátumot autoklávba viszünk és itt

2,7 ks alatt egyenletesen 80’C hőmérsékletről 120*C hőmérsékletre melegítjük, majd ezen a hőmérsékleten tartjuk 14 ks ideig. Ezt követően a masszát lehűtjük. A kapott mikrokristályos cellulózt elválasztjuk a hidrolizátumtól, öblítjük és 30 szárítjuk.

A mikrokristályos cellulóz hozama 90%.

A cellulóz tulajdonságai megegyeznek az 1. és 2. példa szerint kapott tennék tulajdonságúval.

Claims (1)

1. Szabadalmi igénypont

   Eljárás mikrokristályos cellulóz előállítására a kiindulási cellulóz híg sósav- vagy kénsav-oldattal megemelt hőmérsék40 létén történő hidrolízisével, azzal jellemezve, hogy a 92— 96% α-cellulózból és 3—6% β-cellulózból álló kiindulási cellulózt, amelynek 5%-os nátrium-hidroxid-oldatban az oldhatósága 3—4%, viszkozitása 140—160 mP, 120—160’C hőmérsékleten 20—45 percig 1%-os sósav- vagy kénsav45 oldattal hidrolizálunk.