DE2437409A1 - Verfahren zur herstellung vin mikrokristalliner cellulose - Google Patents
Verfahren zur herstellung vin mikrokristalliner celluloseInfo
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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Description
(Priorität: 2. August 1973 - Bulgarien - Nr. 24 254)
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von mikrokristalliner
Cellulose, die als Füllstoff in der chemisch-pharmazeutischen, Lebensmittel- und anderen Industrien Anwendung
finden kann.
Es ist ein Verfahren zur Herstellung von mikrokristalliner Cellulose
für die angegebenen Zwecke mittels Hydrolysieren von Natur- oder Hydratcellulose mit 2,5 η Salzsäure bei 1050C bis
zur Erreichung der Polymerisationsgrenzstufe bekannt. Das hergestellte Produkt wird einer mechanischen Zerstückelung' unterzogen
und in Form eines feinen, weißen Pulvers als Füllstoff in der Lebensmittel-, chemisch-pharmazeutischen und anderen Industriezweigen
benutzt (S.A. Rogovin, "Chemie der Cellulose", Hrsg. "Chemie", 171, Moskau, 1972; US-PS Nr. 2 978 446/1961;
O.A. Battista, P.A. Smith, Industrial and"Engineering Chemistry, 20-28, 1960).
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Es sind Verfahren zur Herstellung von mikrokristalliner Cellulose bekannt mittels Hydrolysieren der Cellulose mit Lösungen
von Schwefelsäure oder verdünnter Salzsäure, gewöhnlich 0,5%, in einem Autoklav bei 110° bis 13O0C zwischen 3,6 und 5,4 ks *
und mit einer Zeitnormierung separat für jeden konkreten Fall. Das Hydrolyseprodukt besteht aus der Kristallfraktion des Ausgangsmaterials,
ohne daß seine Faserstruktur zerstört wird. Um eine völlige Trennung und Homogenisierung der Miktrokristalle
zu erreichen, wird nach der Hydrolyse das Produkt einem feinen Mahlen mit einer Kolloidmühle in Wassermedium unterzogen
(A.S. Andres, "Quimica e industria", Volumen 14, Enero-Febrero,
1967). (* ks = Kilo-Sekunden)
Bei den bekannten Verfahren zur Herstellung von mikrokristalliner Cellulose bleibt nach der Beendigung der Hydrolyse die die
Mikrokristalle einschließende Faserstruktur des zu bearbeitenden Materials erhalten, wodurch das Letztere für die beschriebenen
Zwecke nicht verwendet werden kann. Zur Zerstörung der Faserstruktur, zur Teilung der Mikrokristalle und zur Homogenisierung
des Produkts ist es nach der Hydrolyse erforderlich, das Material einer zusätzlichen mechanischen Desaggregation auszusetzen,
zum Beispiel durch Vermählen in einer Kolloidmühle, was den technologischen Prozeß verlängert, verteuert und kompliziert.
Die Durchführung der Hydrolyse mit 2,5 η Salzsäure ist mit einem großen Aufwand an Säure pro Produkt-Einheit verbunden.
Es wurde angegeben (US-PS Nr. 2 978 446/1961), daß die Salzsäure bevorzugt werden soll, da sie.eine schnelle Wirkung mit
spezifischer Zerstörung der 1,4-Glucosid-Bindungen aufweist
und eine Ausbeute sichert, welche um etwa 30% höher ist im
•Vergleich zu der Ausbeute, welche bei der Verwendung von Schwefelsäure bei ein und denselben Verhältnissen erhalten
wird. Die Salzsäure ist aber ein stark korrodierendes Mittel. Während des Arbeitens mit erhöhten Konzentrationen und Temperaturen
wird das Einhalten der hygienischen sanitären Verhält-
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nissen in den Betriebsräumen erschwert.
Die Aufgabe der Erfindung ist, ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von mikrokristalliner Cellulose für chemisch-pharmazeutische,
Lebensmittel- und andere Zwecke auf der Basis Hydrolyse und Desaggregation des Hydrolysenprodukts auszuarbeiten.
Die erfindungsgemäße Aufgabe wird mittels Hydrolysieren mit verdünnten Säuren bei einem Kriterium der Hydrolyse von 0,003
bis 0,300 pro Cellulose mit einem Gehalt an OC-Cellulose 92%,
Gehalt an ß-Cellulose von 3 bis 6%, Lösbarkeit in 5%-iger Natronlauge
von 2 bis 4% und Viskosität 110 bis 180 mP erreicht.
Gleichzeitig mit der Hydrolyse findet auch eine chemische Desaggregation des Produkts statt. Das Verfahren soll vorzugsweise
mit verdünnter Schwefelsäure bei einer Konzentration von etwa 1% und bei 120° bis 16O°C durchgeführt werden.
Bei einer beispielweisen Ausführung des Verfahrens wird die nach der Beendigung der Hydrolyse und Desaggregation hergestellte
Masse einer Bleichung ausgesetzt, wobei Peroxide als Bleichmittel zu bevorzugen sind. Die desaggregierte Masse,
eventuell gebleicht, kann von den mechanischen Beimischungen gereinigt werden. Die gereinigte Suspension wird gespült und
getrocknet.
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens bestehen darin,
daß es eine Vereinfachung und Intensivierung des technologischen Prozesses zur Herstellung von mikrokristalliner Cellulose
ermöglicht, infolge der gleichzeitigen Durchführung der Hydrolyse und der Desaggregation, wobei eine höhere Ausbeute
des Bndproduktes unter Anwendung von Schwefelsäure erreicht
wird und wobei die Korrosions- und hygienisch-sanitären Verhältnisse während der Arbeit mit Schwefelsäure zu bevorzugen
sind. Die Beseitigung der mechanischen Beimischungen wird von k bis 8 mal intensiviert.
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Bas erfindungsgemäße Verfahren wird anhand der nachstehend angeführten
Beispiele näher erläutert.
Zu einer 19»-igen Schwefelsäure lösung v/ird Cellulose mit einem
Gehalt an **■ -Cellulose 92% und einem Gehalt an ß-Cellulose 6%
gegeben, wobei die Cellulose eine Löslichkeit in 5%-iger Natronlauge
von 3 »5% und eine Viskosität von 140 mP aufweist. Die Celluloseinasse wird in einer 5%-igen Konzentration zubereitet
und unter Rühren in einen Autoklav gebracht, in welchem sie
gleichmäßig erhitzt wird, indem die Temperatur für 2,4 ks von 100°C auf 1600C erhöht wird. Bei dieser Temperatur wird noch
1j2 ks erhitzt, wonach die Masse gekühlt wird. Die erhaltene
mikrokristalline Cellulose wird vom Hydrolysat abgetrennt und danach gespült und getrocknet. Die Ausbeute an mikrokristalliner
Cellulose beträgt 88%,
In eine 1%-ige Schwefe!säurelösung v/ird Cellulose mit einem Gehalt
an OC -Cellulose 93% und an ß-Cellulose von 5% eingebracht.
Die Cellulose weist eine Löslichkeit in 5%-iger Natronlauge von
5,5%t Viskosität von 160 mP, Weißegrad 8556 und eine Verunreinigung
mit mechanischen Beimischungen von 450 Stück/m auf. Die
Cellulose wird in einer 5%-igen Konzentration zubereitet und unter Rühren in den Autoklav gebracht, in welchem sie gleichmäßig
erhitzt wird, wobei die Temperatur für 2,7 ks von 1000C
auf 1300C erhönt wird. Bei dieser Temperatur v/ird noch 2,7 ks
erhitzt, wonach die Masse gekühlt wird. Die erhaltene Cellulose wird vom Hydrolysat abgetrennt und gespült. Die gespülte Mikrocellulose
v/ird mit Wasser bis zu einer 1096-igen Konzentration
verdünnt, alkalisiert und mit Viasserstoffperoxid 5 g/dnr bei
pH 9 und einer Temperatur von 900C gebleicht. Die gebleichte
Suspension wird gespült und von den mechanischen Beimischungen in einem Zentrifugalreiniger bei einer Konzentration der Suspension
von 3% gereinigt, wonach sie getrocknet wird. Die Ausbeute
von mikrokristalliner Cellulose beträgt 86%.
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Claims (1)
- Patentanspruch . . ·t: '-■:■.>■Verfahren zur Herstellung von mikrokristalliner Cellulose mittels saurer Hydrolyse einer Cellulose mit einem Gehalt an -V-Cellulose über 92?£, Gehalt an ß-Cellulose von 3 bis 6%, einer Löslichkeit in 5%-iger Natronlauge von 2 bis 4%, Viskosität von 110 bis 180 mP und Desaggregation der Kristallmasse, dadurch gekennzeichnet, daß man die saure Hydrolyse gleichzeitig mit der chemischen Desaggregation des Materials durchführt, wobei gegebenenfalls eine Bleichung und Reinigung durchgeführt wird.ORiQiNALiNSPECTED 509807/1083
Applications Claiming Priority (2)
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Publications (3)
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