DE2437409C3 - Verfahren zur Herstellung von mikrokristalliner Cellulose - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von mikrokristalliner CelluloseInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
von mikrokristalliner Cellulose, die als Füllstoff in der chemisch-pharmazeutischen sowie Lebensmittelindustrie
und anderen Industrien Anwendung finden kann.
Es ist ein Verfahren zur Herstellung von mikrokristalliner Cellulose für die angegebenen Zwecke mittels
Hydrolysieren von Natur- oder Hydratcellulose mit 2,5 η-Salzsäure bei 1050C bis zur Erreichung der
Polymerisationsgrenzstufe bekannt. Das hergestellte Produkt wird einer mechanischen Zerstückelung unterzogen
und in Form eines feinen, weißen Pulvers als Füllstoff in der Lebensmittel- und chemisch-pharmazeutischen
Industrie und anderen Industriezweigen benutzt (S.A. Ro go ν in, »Chemie der Cellulose«, Hrsg.
»Chemie«, 171, Moskau, 1972; US-PS Nr. 2 978 446/ 1961; O.A. Ba tt is ta, P. A. Smith, Industrial and
Engineering Chemistry, 20—28,1960).
Es sind Verfahren zur Herstellung von mikrokristalliner Cellulose bekannt mittels Hydrolysieren der
Cellulose mit Lösungen von Schwefelsäure oder verdünnter Salzsäure, gewöhnlich 0,5%ig, in einem
Autoklav bei 110° bis 130°C zwischen 3,6 und 5,4 ks (ks = Kilo-Sekunden) und mit einer Zeitnormierung,
separat für jeden konkreten Fall. Das Hydrolyseprodukt besteht aus der Kristallfraktion des Ausgangsmaterials,
ohne daß seine Faserstruktur zerstört wird. Um eine völlige Trennung und Homogenisierung der Mikrokristalle
zu erreichen, wird nach der Hydrolyse das Produkt einem feinen Mahlen mit einer Kolloidmühle in
Wassermedium unterzogen (A. S. A η d r e s, »Quimica e industria«, Volumen 14, Enero-Febrero, 1967).
Bei den bekannten Verfahren zur Herstellung von mikrokristalliner Cellulose bleibt nach der Beendigung
der Hydrolyse die die Mikrokristalle einschließende Faserstruktur des zu bearbeitenden Materials erhalten,
wodurch das Letztere für die beschriebenen Zwecke nicht verwendet werden kann. Zur Zerstörung der
Faserstruktur, zur Teilung der Mikrokristalle und zur Homogenisierung des Produkts ist es nach der
Hydrolyse erforderlich, das Material einer zusätzlichen mechanischen Desaggregation auszusetzen, zum Beispiel
durch Vermählen in einer Kolloidmühle, was den technologischen Prozeß verlängert, verteuert und
kompliziert.
Die Durchführung der Hydrolyse mit 2,5 n-Salzsäure ist mit einem großen Aufwand an Säure pro
Produkt-Einheit verbunden. Es wurde angegeben (US-PS 29 78 446), daß Salzsäure bevorzugt werden soll,
da sie eine schnelle Wirkung mit spezifischer Zerstörung der 1,4-Glucosid-Bindungen aufweist und eine
Ausbeute sichert, welche um etwa 30% höher ist im Vergleich zu der Ausbeute, welche bei der Verwendung
von Schwefelsäure bei ein und denselben Verhältnissen erhalten wird. Die Salzsäure ist aber ein stark
korrodierendes Mittel. Während des Arbeitens mix erhöhter Konzentrationen und Temperaturen wird das
Einhalten der hygienisch-sanitären Verhältnisse in den Betriebsräumen erschwert.
Die Aufgabe der Erfindung ist, ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von mikrokristalliner Cellulose
für chemisch-pharmazeuiische, Lebensmittel- und andere Zwecke auf der Basis Hydrolyse und Desaggregation
des Hydrolyseprodukts auszuarbeiten.
Gegenstand der Erfindung ist daher das im vorstehenden Patentanspruch aufgezeigte Verfahren zur
Herstellung von mikrokristalliner Cellulose. Bezüglich des Kriteriums der Hydrolyse vgl. Korolkov, 1.1.
»Perkolja/.ionnigidrolis rastitelnogosirja«, 1968, Seite 60 bis 63.
Das Verfahrwn soll vorzugsweise bei einer Säurekonzentration von etwa 1% bei 120° bis 1600C durchgeführt
werden.
Die nach der Beendigung der Hydrolyse und Desaggregation hergestellte Masse wird gegebenenfalls
einer Bleichung ausgesetzt, wobei Peroxide als Bleichmittel zu bevorzugen sind. Die desaggregierte Masse,
eventuell gebleicht, kann von den mechanischen Beimischungen gereinigt werden. Die gereinigte Suspension
wird gespült und getrocknet.
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens bestehen darin, daß es eine Vereinfachung und
Intensivierung des technologischen Prozesses zur Herstellung von mikrokristalliner Cellulose ermöglicht,
infolge der gleichzeitigen Durchführung der Hydrolyse und der Desaggregation, wobei eine höhere Ausbeute
des Endproduktes unter Anwendung von Schwefelsäure erreicht wird und wobei die Korrosions- und hygienischsanitären Verhältnisse während der Arbeit mit Schwefelsäure
zu bevorzugen sind. Die Beseitigung der mechanischen Beimischungen wird von 4 bis 8 mal
intensiviert.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand der nachstehend angeführten Beispiele näher erläutert.
Zu einer l%igen Schwefelsäurelösung wird Cellulose mit einem Gehall an «-Cellulose 93% und einem Gehalt
an j3-Cellulose 6% gegeben, wobei die Cellulose eine Löslichkeit in 5%iger Natronlauge von 3,5% und eine
Viskosität von 14OmP aufweist. Die Cellulosemasse wird in einer 5%igen Konzentration zubereitet und
unter Rühren in einen Autoklav gebracht, in welchem sie gleichmäßig erhitzt wird, indem die Temperatur für
2,4 ks von 100°C auf 160°C erhöht wird. Bei dieser Temperatur wird noch 1,2 ks erhitzt, wonach die Masse
gekühlt wird, Die erhaltene mikrokristalline Cellulose wird vom Hydrolysat abgetrennt und danach gewaschen
und getrocknet. Die Ausbeute an mikrokristalliner Cellulose beträgt 88%.
In eine l%igc Schwefelsäurelösung wird Cellulose
mit einem Gehalt an «-Cellulose 93% und an ^-Cellulose von 5% eingebracht. Die Cellulose weist
eine Löslichkeit in 5%iger Natronlauge von 3,5%, Viskosität von 16OmP, Weißgrad 85% und eine
Verunreinigung mit mechanischen Beimischungen von
450 Stück/m2 auf. Die Cellulose wird in einer 5%igen Konzentration zubereitet und unter Rühren in den
Autoklav gebracht, in welchem sie gleichmäßig erhitzt wird, wobei die Temperatur für 2,7 ks - 1000C auf
130°C erhöht wird. Bei dieser Temper wird noch 2,7 ks erhitzt, wonach die Masse gekühlt wird. Die
erhaltene Cellulose wird vom Hydrolysat abgetrennt, gewaschen und getrocknet. Die Ausbeute an mikrokristalliner
Cellulose beträgt 86%.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von mikrokristalliner Cellulose durch saure Hydrolyse von Cellulose und Desaggregation der Kristallmasse, dadurch gekennzeichnet, daß man Cellulose mit einem Gehalt an «-Cellulose über 92%, an ^-Cellulose von 3 bis 6%, einer Löslichkeit in 5%iger Natronlauge von 2 bis 4% und einer Viskosität von 110 bis liiO mP bei einem Kriterium der Hydrolyse von 0,003 bis 0,300, mit verdünnter Schwefelsäure bei 100 bis 1600C im geschlossenen Umsetzungsraum hydrolysiert, wobei die Hydrolyse gleichzeitig unter chemischer Desaggregation des Produktes erfolgt.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| BG24254A BG19462A1 (de) | 1973-08-02 | 1973-08-02 | |
| BG2425473 | 1973-08-02 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2437409A1 DE2437409A1 (de) | 1975-02-13 |
| DE2437409B2 DE2437409B2 (de) | 1977-03-31 |
| DE2437409C3 true DE2437409C3 (de) | 1977-11-10 |
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