DE1044047B - Verfahren zur Herstellung von Bleiazid - Google Patents

Description

DEUTSCHES

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Bleiazid, bei dem dieses bei erhöhter Temperatur aus einer Lösung eines Bleisalzes, z. B. Bleinitrat, im Überschuß mit Hilfe eines leichtlöslichen Azides, ζ. Β. eines Alkaliazides, ausgefällt wird.

Der Hauptzweck der Erfindung ist die Herstellung eines Bleiazides, das eine geringere Menge Stickstoff-Wasserstoff-Säure abspaltet als früher hergestellte Bleiazide.

Nach der Erfindung kann die Ausfällung bei einer Temperatur von wenigstens 65° C, vorzugsweise jedoch zwischen 70 und 90° C, erfolgen.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird eine höhere Fälltemperatur als bisher üblich angewandt. Früher gebräuchliche Temperaturen lagen gewöhnlich bei ungefähr 50 bis 55° C. Bei der Ausübung der Erfindung kann man zur Vereinfachung der Apparatur zweckmäßigerweise eine Fälltemperatur von weniger als 100° C anwenden. Nichts hindert jedoch die Verwendung höherer Temperaturen, wobei nur in diesem Falle eine Autoklavanlage benötigt wird.

Beim erfindungsgemäßen Fällungsverfahren muß das Bleinitrat in größerem Überschuß als früher verwandt werden, d. h. die Alkaliazidmenge muß bedeutend kleiner als früher sein. In Äquivalenten gerechnet soll die Alkaliazidmenge zur Bleinitratmenge höchstens im Verhältnis 1,5:4 stehen.

Zur Erzielung einer gleichmäßigen Korngröße der Bleiazidkristalle sowie im Hinblick auf im übrigen gute Reproduzierbarkeit des Endproduktes muß das Zusetzen des Natriumazides oder sonstigen Alkaliazides rasch vor sich gehen, z. B. im Lauf von 10 Minuten.

Vor der Zusetzung des Alkaliazids löst man in bekannter Weise in der Bleinitratlösung erst etwa 4,5 Gewichtsprozent Dextrin, berechnet auf das Bleinitrat, auf. Außerdem setzt man vor der Fällung mit Alkaliazid tropfenweise oder in feinem Strahl eine kleinere Menge Alkalihydroxyd zu, beispielsweise in einem Molverhältnis von 0,1 :1 im Verhältnis zum Bleinitrat. Auch dieser Zusatz muß bei erhöhter Temperatur, beispielsweise der oben angegebenen, vorgenommen werden, und es wird hierbei ein Reaktionsprodukt aus Alkalihydroxyd und Dextrin gebildet.

Weiterhin ist es günstig, das Bleiazid sofort nach der Ausfällung zu filtrieren und den Rückstand mit Bleiazetatlösung zu waschen, so daß eine gewisse Menge Bleiazetat in dem Bleiazid verbleibt. Alle diese Bedingungen sollen dazu dienen, Bleiazidkristalle von runder Form zu erzielen, denn es hat sich ergeben, daß der Betrag abgespaltener Stickstoff-Wasserstoff-Säure von der Gestalt der Bleiazidkristalle abhängt.

Verfahren zur Herstellung von Bleiazid

Anmelder:

Allan Gustav Boström, Stockholm,

Stig Yngve Ek

und Lars Malte Anders Lindner,
Sundbyberg (Schweden)

Vertreter: Dr. F. Zumstein, Patentanwalt,
München 2, Bräuhausstr. 4

Allan Gustav Boström, Stockholm,
Stig Yngve Ek und Lars Malte Anders Lindner,

Sundbyberg (Schweden),
sind als Erfinder genannt worden

Ausführungsbeispiel

Eine Volummenge von 650 ecm 6°/oiger filtrierter Lösung von Bleinitrat in Wasser wird auf 70° C erhitzt und mit 1,8 g Dextrin versetzt. Die Lösung wird kräftig umgerührt. Darauf werden 40 ecm 0,5molare, beispielsweise auf 70° C erhitzte Natriumhydroxydlösung in Tropfenform im Lauf von etwa 4 Minuten zugeführt. Hierauf werden der Bleinitratlösung 225 ecm einer 2°/oigen auf 70° C erhitzten Lösung von Natriumazid in Wasser in Tropfenform im Laufe von etwa 4 Minuten zugesetzt, wobei das Bleiazid in kristallinischer Form aus der Bleinitratlösung ausfällt. Die erhaltene kristallinische Bleiazidfällung kann unmittelbar filtriert werden oder nachsie etwa eine halbe Stunde nach Umrührung abgestanden hat. Die abfiltrierte Fällung wird mit Wasser von Bleinitrat und Natriumnitrat freigewaschen. Die gewaschene Fällung wird danach mit 0,5molarer Bleiazetatlösung gewaschen, worauf sie unmittelbar ohne Abwaschung des anhaftenden Bleiazetats in der Luft auf 1 °/o Feuchtigkeitsgehalt getrocknet wird. Das erhaltene Produkt hat, auf Trockengewicht berechnet, folgende Zusammensetzung: 96,5% Bleiazid, 2,0% Dextrin, 1,0 °/o Bleiazetat, 0,5 % Verunreinigungen.

Im Vergleich mit früher hergestellten Bleiaziden ähnlichen Typs hat das Produkt besseres Initiierungsvermögen und bessere Ladbarkeit (d. h. kleineren Rutschwinkel). Die Herstellungsmethode ergibt auch vom einen Fall zum anderen ein gleichmäßigeres Produkt.

8.0 J 679/334

Claims (6)

PATENTANSPRÜCHE:

1. Verfahren zur Herstellung von Bleiazid, bei dem dieses bei erhöhter Temperatur aus einer Lösung eines wasserlöslichen Bleisalzes, z. B. Bleinitrat, durch eirr wasserlösliches Azid, z. B. ein Alkaliazid, in Gegenwart eines Dextrins ausgefällt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die heiße Lösung des einen Salzes zu der heißen Lösung des anderen Salzes in Gegenwart eines Reaktions-Produkts aus Alkalihydroxyd und Dextrin und eines wesentlichen Überschusses an Bleisalz zugegeben . wird, : worauf der Bleiazidniederschlag noch in der Hitze abfiltriert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Alkaliazidmenge zur Bleinitratmenge höchstens im Molverhältnis 1,5 : 4 steht.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch

gekennzeichnet, daß die Reaktion zwischen Dextrin und Natriumhydroxyd in 4 bis 5 Minuten durchgeführt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge Natriumhydroxyd in der Größenordnung von 0,1 zu 1 Mol im Verhältnis zum Bleinitrat liegt und die Menge Dextrin etwa 4,5% der Bleinitratlösung beträgt.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Alkaliazidlösung auf eine Temperatur von 65 bis 90° C vor der Zugabe zu der Bleisalzlösung vorerhitzt und die Fällung in nicht mehr als 10 Minuten, vorzugsweise 4 Minuten, erfolgt.

6. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß der Bleiazidniederschlag unmittelbar nach der Fällung abfiltriert wird.