DE1194381B - Verfahren zur Herstellung von als Initialspreng-stoff geeignetem Bleiazid - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von als Initialspreng-stoff geeignetem BleiazidInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. α.:
COIb
Deutsche Kl.: 12 i-21/08
Nummer: 1194381
Aktenzeichen: J 23974IV a/12 i
Anmeldetag: 28. Juni 1963
Auslegetag: 10. Juni 1965
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von als Initialsprengstoff geeignetem Bleiazid.
Bleiazid für Initialsprengstoffe wird — wie bekannt — durch Umsetzung von Natriumazid mit
einem wasserlöslichen Bleisalz in wäßriger Lösung und anschließende Abtrennung des ausgefällten Bleiazids
hergestellt. Zur Modifizierung der Kristallstruktur des Bleiazids und zur Verhinderung der
Bildung empfindlicher Kristalle wird die Ausfällung in Gegenwart eines Kolloids vorgenommen. Das
Kolloid kann in den wäßrigen Lösungen der beiden Reaktionsteilnehmer enthalten sein, doch stellt man
gewöhnlich eine wäßrige 0,5- bis l,Ogewichtsprozentige Lösung des Kolloids her und gibt gleichzeitig unter
Rühren der Lösung konzentrierte wäßrige Lösungen der beiden Reaktionsteilnehmer in annähernd stöchiometrischen
Mengenverhältnissen zu. Gewöhnlich wird die Natriumazidlösüng mit Natriumhydroxyd
schwach alkalisch eingestellt und eine geringe Menge Kaliumnatriumtartrat (Rochellesalz) als Kristallmodifiziermittel
zugesetzt. Das ausgefällte Bleiazid soll 2 bis 5 Gewichtsprozent des Kolloids enthalten.
Die Kolloidlösung muß daher in ausreichender Menge verwendet werden, damit überschüssiges Kolloid
zur Verfügung steht. Der Ausdruck »Bleiazid« schließt Bleiazid ein, das mit geringeren Mengen anderer
Stoffe behandelt ist, so daß es als Initialsprengstoff in Sprengkapseln verwendet werden kann.
Bisher wurde zur Herstellung von Bleiazid für kommerzielle Sprengkapseln als Kolloid vorzugsweise
Dextrin verwendet. Die Verwendung von Gelatine ist zwar in der britischen Patentschrift
142 898 beschrieben, doch fand sie keine kommerzielle Anwendung, da sie zu größeren Kristallen führte,
als siebeiVerwendungvonDextrinunter entsprechenden Bedingungen erhalten wurden und weil infolge der
Neigung der Gelatine zu starkem Schäumen das Verfahren ziemlich unsauber war.
Das in Gegenwart von Dextrin ausgefällte Produkt
wurde jedoch als einziger Bestandteil eines Initialsprengstoffs für Zündkapseln immer als ungeeignet
betrachtet, da es unter den üblichen Ladedrücken sich nicht fest verbindet. Für Sprengkapseln wird es immer
mit Bleitrinitroresorcinat vermischt. Diese Verbindung wird vorwiegend und im Falle elektrischer Sprengkapseln
allein dazu verwendet, dem Gemisch die erforderliche Bindefähigkeit zu verleihen. Bleitrinitroresorcinat
ist jedoch gegen Entzündungen durch elektrostatische Entladungen empfindlicher und hat
eine größere Neigung, an den Preßstempeln haftenzubleiben als der Bleiazidbestandteil des Gemisches.
Dieser letztgenannte Nachteil wurde befriedigend Verfahren zur Herstellung von als Initialsprengstoff
geeignetem Bleiazid
Anmelder:
Imperial Chemical Industries Limited, London
Vertreter:
Dr.-Ing. H. Fincke, Dipl.-Ing. H. Bohr,
und Dipl.-Ing. S. Staeger, Patentanwälte,
München 5, Müllerstr. 31
Als Erfinder benannt:
James Paterson McNicol Leslie,
Stevenston, Ayrshire, Schottland
(Großbritannien)
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 28. Juni 1962 (24 941),
vom 11. Juni 1963
Großbritannien vom 28. Juni 1962 (24 941),
vom 11. Juni 1963
überwunden, indem man dem Gemisch feinverteiltes Aluminiumpulver als Gleitmittel einverleibte. Eine
gegenwärtig verwendete Mischung enthält 68 Gewichtsteile Bleiazid, 29 Gewichtsteile Bleitrinitroresorcinat
und 3 Gewichtsteile Aluminium. Dieses Gemisch ist jedoch immer noch stärker empfindlich gegen Entzündungen
durch elektrostatische Entladung als der Bleiazidbestandteil.
Aufgabe der Erfindung ist es somit ein Verfahren zur Herstellung eines Bleiazids zu schaffen, das auch ohne den Zusatz anderer Stoffe eine ausreichende Bindefähigkeit besitzt.
Aufgabe der Erfindung ist es somit ein Verfahren zur Herstellung eines Bleiazids zu schaffen, das auch ohne den Zusatz anderer Stoffe eine ausreichende Bindefähigkeit besitzt.
Erfindungsgemäß wurde festgestellt, daß Bleiazid, welches in Gegenwart eines Kolloids ausgefällt wurde,
welches zumindest zum Teil aus Gelatine besteht, die mit einem geeigneten Antischaummittel behandelt
wurde, die erforderliche Bindefähigkeit als Initialsprengstoff für Sprengkapseln besitzt.
So wird gemäß der Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines als Initialsprengstoff geeigneten Bleiazids durch Umsetzung von Natriumazid mit einem wasserlöslichen Bleisalz, wobei die Ausfällung in einer wäßrigen Lösung eines kolloidalen Materials vorgenommen wird, und Abtrennen des ausgefällten Bleiazids vorgeschlagen, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man als wäßrige Lösung eines kolloidalen Materials eine solche verwendet, die
So wird gemäß der Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines als Initialsprengstoff geeigneten Bleiazids durch Umsetzung von Natriumazid mit einem wasserlöslichen Bleisalz, wobei die Ausfällung in einer wäßrigen Lösung eines kolloidalen Materials vorgenommen wird, und Abtrennen des ausgefällten Bleiazids vorgeschlagen, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man als wäßrige Lösung eines kolloidalen Materials eine solche verwendet, die
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mindestens 0,4 Gewichtsprozent eines kolloidalen Gelfestigkeitstest nach Bloom nach der Britischen
Materials enthält, von dem wenigstens ein Teil aus Standardprüfnorm 757 (1959) einen Wert von min-
einer mit einem Antischaummittel behandelten Gelatine destens 3 50 g ergeben.
besteht und wobei die Gelatinekonzentration der Die Gelatine kann mit jedem der Antischaummittel
Lösung mindestens 0,015 Gewichtsprozent beträgt. 5 behandelt werden, die kommerziell für diesen Zweck
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen zur Verfügung stehen. Es sind nur sehr geringe Mengen
Verfahrens wird zweckmäßigerweise zunächst eine des Antischaummittels erforderlich, und die Verwäßrige
Lösung des kolloiden Stoffs hergestellt Wendung des Mittels in zu großer Menge soll wegen
und zu dieser Lösung gleichzeitig in stöchiometri- der möglichen ungünstigen Nebenwirkung auf die
sehen Mengenverhältnissen konzentrierte wäßrige io Kristallform vermieden werden.
Lösungen der beiden reagierenden Salze zugegeben, Es wurde z. B. festgestellt, daß 10 Teile pro Million wobei die Menge der insgesamt verwendeten Kolloide n-Octylalkohol in der wäßrigen Kolloidlösung genügen, mindestens 5 Gewichtsprozent der entstehenden Blei- Das Antischaummittel kann der wäßrigen Lösung azidfällung entsprechen soll. Die wäßrige Lösung von des Kolloids zugegeben werden, doch ist es im all-Natriumazid soll vorzugsweise schwach alkalisch 15 gemeinen zweckmäßiger, ein kommerzielles Gelatineeingestellt werden und eine geringe Menge Natrium- präparat zu verwenden, welchem das Antischaumkaliumtartrat enthalten, wie es gewöhnlich zur Aus- mittel bei der Herstellung einverleibt wurde. Es ist fällung von Bleiazid verwendet wird. auch im allgemeinen vorteilhaft, der Gelatine eine
Lösungen der beiden reagierenden Salze zugegeben, Es wurde z. B. festgestellt, daß 10 Teile pro Million wobei die Menge der insgesamt verwendeten Kolloide n-Octylalkohol in der wäßrigen Kolloidlösung genügen, mindestens 5 Gewichtsprozent der entstehenden Blei- Das Antischaummittel kann der wäßrigen Lösung azidfällung entsprechen soll. Die wäßrige Lösung von des Kolloids zugegeben werden, doch ist es im all-Natriumazid soll vorzugsweise schwach alkalisch 15 gemeinen zweckmäßiger, ein kommerzielles Gelatineeingestellt werden und eine geringe Menge Natrium- präparat zu verwenden, welchem das Antischaumkaliumtartrat enthalten, wie es gewöhnlich zur Aus- mittel bei der Herstellung einverleibt wurde. Es ist fällung von Bleiazid verwendet wird. auch im allgemeinen vorteilhaft, der Gelatine eine
Sofern die Kolloidlösung weniger als 0,4 % kolloide geringe Menge eines Konserviermittels, wie Phenol
Stoffe enthält, kann das erhaltene Bleiazid zu empfind- 20 oder ein Phenolderivat, z. B. o-Phenylphenol oder
lieh sein gegenüber der Entzündung durch elektro- sein Natriumsalz, einzuverleiben,
statische Entladungen oder durch Schlag oder Reibung Das erfindungsgemäß hergestellte Bleiazid eignet
in Gegenwart von grobem Sand, und es kann eine sich als Initialsprengstoff selbst, doch können ihm
schlechte Bindefähigkeit besitzen. Lösungen mit mehr geringere Mengen andere Bestandteile einverleibt
als 1,0% des Kolloids sind im allgemeinen ziemlich 25 werden, welche nicht die Bindeeigenschaften zerstören,
viskos und in den zur technischen Herstellung er- Beispielsweise kann es vorteilhaft sein, eine geringe
forderlichen Mengen schwierig herzustellen. Im all- Menge feinteiliges Aluminium zuzugeben, um zu
gemeinen wurde es als zweckmäßig befunden, Lö- vermeiden, daß die Teilchen des Initialsprengstoffes
sungen mit etwa 0,75 % Kolloid zu verwenden. Eine an den Preßstempeln anhaften, wenn die Ladung in
Steigerung der Kolloidkonzentration über diesen Wert 30 die Sprengkapsel gepreßt wird. Durch Einverleibung
hat keinen entsprechend höheren Anteil des in der von Aluminium wird auch die Bindefähigkeit des
Bleiazidmasse eingeschlossenen Kolloids zur Folge. Initialsprengstoffs besser.
Gegebenenfalls kann das gesamte Kolloid aus Die Erfindung wird durch die nachstehenden
Gelatine bestehen, die mit einem Antischaummittel Beispiele weiter erläutert. Teile beziehen sich auf das
behandelt wurde, doch wurde festgestellt, daß eine 35 Gewicht.
Bleiazidmasse mit befriedigenden Bindeeigenschaften Beispiele 1 bis 23
mit Kolloidlösungen hergestellt werden kann, die
mit Kolloidlösungen hergestellt werden kann, die
nur 0,015% Gelatine enthalten, wobei der Rest des In diesen Beispielen werden jeweils 50 ml der beiden
Kolloids Dextrin ist. Im allgemeinen ist es vorzuziehen, Lösungen, von denen die eine 383 g pro Liter Blei-
daß die Gelatine höchstens 60 Gewichtsprozent des 4° nitrat und die andere 150 g Natriumazid, 0,57 g
gesamten Kolloids beträgt und die Dextrinkonzen- Rochellesalz und 1,2 g Natriumhydroxyd im Liter
tration in der Kolloidlösung mindestens 0,3 Gewichts- enthält, gleichzeitig in gleichmäßiger Geschwindigkeit
prozent ausmacht, da bei Verwendung von großen in 337 ml einer wäßrigen Kolloidlösung während
Mengen an Gelatine größere Bleiazidkristalle als bei 32 Minuten gegeben. Die erhaltene Bleiazidfällung
Verwendung von Dextrin erhalten werden. Bei 45 wurde abgetrennt, mit Wasser gewaschen, an der Luft
Verwendung von Gelatine erhält man jedoch Produkte, bei 50 bis 60° C getrocknet und folgenden Versuchen
die weniger entzündungsempfindlich durch elektro- unterworfen:
statische Entladungen sind als das entsprechende Bindefähiskeit
Produkt, das unter Verwendung von Dextrin erhalten
Produkt, das unter Verwendung von Dextrin erhalten
wurde. Somit kann es in bestimmten Fällen, wo diese 50 In diesem Test wurden 0,2 g Prüfmengen der
Gefahr eine besondere Rolle spielt, ratsam sein, Bleiazidmasse unter einem Druck von 316 kg/cm2
ausschließlich Gelatine zu verwenden oder den Anteil in Metallsprengkapseln auf 0,3 g Pentaerythrittetra-
an Gelatine höher zu halten, als es sonst erwünscht ist. nitrat aufgepreßt. Dreißig derartig geladene Spreng-
Sofern jedoch das Produkt so fein wie möglich sein kapseln wurden in eine Trommel gegeben, die um
soll, muß der Anteil an Dextrin hoch sein, und die 55 eine Horizontalachse mit 30 U/min gedreht wurde.
Gelatinekonzentration soll gerade über dem Wert Die erforderliche Zeit bis zur Entwicklung von be-
liegen, der erforderlich ist, dem Produkt die gewünschte obachtbaren Schäden auf der Oberfläche der Hälfte
Bindefähigkeit zu verleihen. Es wurde festgestellt, der Ladungen wurde bestimmt und als Maß der
daß für diese Zwecke Lösungen mit 0,02 bis 0,05% Bindefähigkeit gewertet. Eine Zeit von weniger als
Gelatine und 0,5 bis 0,75 % Dextrin befriedigende 60 30 Minuten wird als unbefriedigend angesehen.
Dienste leisten. .
Wenn das Kolloid aus einem Gemisch von Gelatine Sandempnndlichkeit
und Dextrin besteht, führen Gelatinekonzentrationen In diesem Versuch wurde das zu prüfende Bleiazid
von etwa 0,2 bis 0,35 Gewichtsprozent zu Bleiazid- mit etwa 5 % seines Gewichts Standardsand vermischt,
massen mit verhältnismäßig schlechten Bindeeigen- 65 Eine 5-mg-Probe des Gemisches wurde auf einen
schäften, und solche Kolloide sollen vermieden werden. Stahlamboß gegeben und mit einer Stahlwalze bedeckt.
Die verwendete Gelatine soll eine möglichst hohe Eine 8,3 g schwere Stahlkugel wurde dann aus
Viskosität besitzen. Ihr 12%iges wäßriges Gel soll im verschiedenen Höhen auf dem Amboß fallen gelassen.
Es wurden jeweils zwanzig Versuche aus jeder Höhe durchgeführt und die Höhe bestimmt, bei welcher
in der Hälfte der Versuche eine Entzündung erfolgte. Die Ergebnisse werden ausgedrückt als g · cm, d. h.
die Höhe multipliziert mit dem Gewicht. Ein Wert von weniger als 25 g · cm ist unerwünscht.
Empfindlichkeit gegen elektrostatische Entladung (Statische Empfindlichkeit)
Ein Kondensator mit einer Kapazität von etwa 330 Mikrofarad wurde auf verschiedene Spannungen
geladen und durch Testproben entladen, die locker um einen elektrischen Zündkopf gepackt waren, der
in Sprengkapselröhren eingefüllt war. In zwanzig Versuchen wurde die Mindestspannung zur Entzündung
bestimmt. Ein Wert von mehr als 3000 Volt ist erwünscht.
Kristallgröße
Die Größe der größten Kristalle in einer Testprobe wurde unter dem Mikroskop bestimmt. Kristalle mit
einer Größe von mehr als 200 Mikron sind im allgemeinen unerwünscht, da modifizierte Einfüllmethoden
erforderlich sind, um sie in Sprengkapseln einzufüllen.
Schüttdichte
Diese wurde an einer 2,2-g-Probe bestimmt, die unter vorsichtigem Aufstoßen in ein zylindrisches Rohr
mit einem Durchmesser von 1 cm eingefüllt wurde. Es ist eine hohe Schüttdichte erwünscht.
Kolloidlösungen mit unterschiedlichen Mengen an Dextrin und Gelatine wurden in den Beispielen verwendet.
Die entsprechenden Konzentrationen der Bestandteile sind in den Tabellen I und II angegeben.
Als Gelatine wurde nicht schäumende Gelatine (NF-Gelatine) verwendet, die einen Wert von 350 g
ergab, wenn ihr 12%iges wäßriges Gelee im Bloom-Gelstarrheitstest nach der Britischen Standardprüfnorm
757 (1959) geprüft wurde. Die Gelatine enthielt etwa 10 Teile pro Million n-Octylalkohol als Antischaummittel
und eine ähnliche Menge Natriumo-phenylphenolat als Konservierungsmittel.
Die mit Bleiazidmassen unter Verwendung von Gelatine ohne Dextrin erhaltenen Ergebnisse der
Beispiele 1 bis 12 sind in Tabelle I angegeben. Zum
ίο Vergleich sind als Beispiel die Ergebnisse der gleichen
Versuche an der Mischung von Bleiazid angegeben, das ohne ein Kolloid hergestellt wurde. Man ersieht,
daß das Bleiazid des Beispiels 1 eine gute Bindefähigkeit aufwies, jedoch eine große Kristallgröße und eine
niedrige Schüttdichte hatte und sehr empfindlich sowohl gegen elektrostatische Entladung als auch
gegen Schlag beim Vermischen mit Sand war. Die fortschreitende Zugabe von Gelatine zur Kolloidlösung
in den Beispielen 2 bis 12 verminderte zunächst die Bindefähigkeit bis zu einem Minimum, das bei
einer Konzentration von 0,2 % erreicht wurde. Die Bindefähigkeit wurde jedoch bei höheren Konzentrationen
wiederhergestellt. Die Empfindlichkeit gegen elektrostatische Entladung und die Sandempfindlichkeit
verbesserten sich ebenfalls fortschreitend und rasch. Die Kristallgröße wurde etwas
geringer, doch war sie nicht genügend niedrig, um für die Fabrikation allgemein annehmbar zu sein, bei
der eine maximale Kristallgröße von 130 Mikron erwünscht ist. Keines der Produkte der Beispiele 1
bis 12 erfüllt sämtliche Anforderungen, doch haben die Produkte der Beispiele 7 bis 12 eine außergewöhnlich
gute Bindefähigkeit und niedrige Empfindlichkeit sowohl gegen elektrostatische Entladung als auch
Schlag, wenn sie mit Sand versetzt werden, und sie sind von Wert, wenn diese Eigenschaften von überragender
Bedeutung sind und eine Kristallgröße von bis zu 200 Mikron geduldet werden kann.
Beispiel | Kolloidlösung NF-Gelatine % |
Bindefähigkeit in Minuten |
Sandempfind lichkeit g-cm |
Statische Empfindlichkeit in Kilovolt |
Größte Kristallgröße in Mikron |
Schüttdichte g/cm3 |
1 | 0 | > 60 | 11 | 1,5 bis 2 | 330 | 1,4 |
2 | 0,02 | > 60 | 16 | .—. | 330 | 1,4 |
3 | 0,05 | > 60 | 23 | 5 bis 7. | 330 | 1,4 |
4 | 0,10 | 40 bis 50 | 25 | 7 bis 10 | 200 | 1,6 |
5 | 0,20 | 0 bis 10 | 62 | 7 bis 10 | 260 | 1,8 |
6 | 0,3 | 0 bis 10 | > 80 | — | — | 1,7 |
7 | 0,40 | > 60 | 77 | 25 bis 30 | 170 | 1,6 |
8 | 0,6 | 120 bis 140 | > 80 | 25 bis 30 | — | 1,5 |
9 | 0,7 | >120 | > 80 | >30 | 150 | ■1,4 |
10 | 0,80 | > 60 | > 100 | >30 | 150 | 1,4 |
11 | 0,9 | > 60 | > 80 | >30 | — | 1,4 |
12 | 1,0 | >240 | > 100 | >30 | 200 | 1,4 |
In den Beispielen 10 bis 18 der Tabellen wurde Bleiazid unter Verwendung von Kolloidlösungen
hergestellt, die sowohl Dextrin als auch nicht schäumende Gelatine enthielten. Die Konzentration dieser
Bestandteile wurde wie angegeben verändert. Die bei der Prüfung der Bleiazidprodukte erhaltenen Ergebnisse
sind in Tabelle II angegeben. Zum Vergleich sind im Beispiel 13 die Ergebnisse angegeben, die bei einem
Bleiazid erhalten wurden, das mit 0,75% Dextrin hergestellt wurde. In Beispiel 23 sind die Ergebnisse
angegeben, die bei einer Initialsprengstoffmasse erhalten wurden, die 68 Gewichtsteile des Bleiazids des
Beispiels 9, 29 Gewichtsteile Bleitrinitroresorcinat und 3 Gewichtsteile Aluminium (ASA-Masse) enthielt.
Aus den Ergebnissen ist ersichtlich, daß die gemäß Beispiel 16 unter Verwendung von nur 0,02% Gelatine
hergestellte Masse eine befriedigende Bindefähigkeit aufwies und wesentlich weniger empfindlich gegen
elektrostatische Entladung war als die ASA-Masse oder die ohne Gelatine hergestellte Masse des Bei-
spiels 13. Die Kristallgröße des Produktes vom Beispiel
16 war ebenfalls befriedigend, und die Schüttdichte dieser Masse hatte einen ähnlichen Wert wie die
der ASA-Masse.
Aus Beispiel 19 ist ersichtlich, daß die Anfangskonzentration der Gelatine von etwa 0,25% em Produkt
mit schlechter Bindefähigkeit ergab, so daß Gelatinekonzentrationen von etwa 0,2 bis 0,35 vermieden
werden müssen.
Beispiel | Kolloidl NF-Gelatine 0U |
ösung Dextrin % |
Bindefähigkeit in Minuten |
Sandempfind lichkeit g-cm |
Statische Empfindlichkeit in Kilovolt |
Größte Kristallgröße in Mikron |
Schüttdichte g/cm3 |
13 | 0,75 | 0 bis 10 | 30 bis 50 | 3 bis 4 | 110 | 2,2 | |
14 | 0,002 | 0,75 | 0 bis 10 | 33 | — | 120 | |
15 | 0,01 | 0,75 | 10 bis 20 | 43 | — | 130 | 2,0 |
16 | 0,02 | 0,75 | >30 | 50 | 5 bis 7 | 130 | 1,6 |
17 | 0,15 | 0,75 | > 30 | 47 | — | 130 | |
18 | 0,2 | 0,5 | 30 bis 40 | ||||
19 | 0,25 | 0,5 | 0 bis 10 | 100 | 15 bis 20 | 230 | 1,8 |
20 | 0,45 | 0,3 | > 30 | 72 | 15 bis 20 | 170 | 1,52 |
21 | 0,3 | 0,2 | >30 | 82 | 15 bis 20 | 310 | 1,38 |
22 | 0,015 | 0,3 | 20 bis 30 | 41- | 2 bis 3 | 190 | 2,0 |
23 | ASA-Masse | 40 bis 50 | 30 bis 50 | 1 bis 1,5 | 110 | 1,5 bis 1,7 |
In diesem Beispiel wurde ein Bleiazid unter fabrikmäßigen Bedingungen unter Verwendung der Kolloidlösung
mit den Konzentrationen des Beispiels 16 hergestellt. Eine kommerziell erhältliche nicht schäumende
Gelatine mit einem Wert von 350 nach dem Bloom-Test wurde zunächst als 20%ige gelierte
Platte hergestellt. 361 einer Dextrinlösung, die 45 g Destrin im Liter enthielt, wurden zu 1801 Wasser
gegeben, und die Lösung wurde auf 600C erhitzt.
Die Lösung wurde dauernd gerührt. 216 g der hergestellten 20%igen Gelatine wurden zugegeben. Die
Lösung erfolgte rasch. Unter Rühren wurden 321 einer 150 g Natriumazid, 0,57 g Natriumkaliumtartrat
(Rochellesalz) und 1,2 g Natriumhydroxyd im Liter und 321 einer 383 g Bleinitrat im Liter enthaltenden
Lösung gleichzeitig in gleichmäßiger Geschwindigkeit während einer Stunde zugegeben.
Die erhaltene Fällung des Bleiazids ergab bei der Untersuchung folgende Ergebnisse:
Bindefähigkeit > 60 Minuten
Sandempfindh'chkeit 40 g · cm
Empfindlichkeit gegen elektrostatische Entladung 5 bis 7 Kilovolt
Größte Kristallgröße 130 Mikron
Schüttdichte 1,7 g/cms
Bleiazidgehalt 94,8°/0
Sprengkapseln, die jeweils eine Grundladung von 0,24 g Pentaerythrittetranitrat, verpreßt unter einem
Druck von 28 kg/cm2, und einen Initialsprengstoff
in einer Menge von 0,15 g der Bleiazidmasse dieses Beispiels, verpreßt unter einem Druck von 280 kg/cm2,
enthielten, wurden hergestellt und mit einem kommerziellen elektrischen Zündkopf gezündet. Sämtliche
geprüften fünfhundert Zündkapseln zündeten befriedigend.
Zur befriedigenden Zündung von Pentaerythrittetranitrat war eine Mindestinitialsprengstoffladung
von etwa 0,03 g des Bleiazidproduktes dieses Beispiels notwendig. In dieser Hinsicht war der Initialsprengstoff
der ASA-Masse des Beispiels 23 erheblich überlegen, deren Mindestmenge zur Zündung von Pentaerythrittetranitrat
etwa 0,06 g betrug.
In diesem Beispiel wurde ein Bleiazid unter fabrikmäßigen Bedingungen und unter Verwendung einer
Kolloidlösung hergestellt, die wie im Beispiel 9 0,7% Gelatine enthielt. Die Gelatine war von der
gleichen Art, wie sie im Beispiel 24 verwendet wurde, und die Bleiazidfällung wurde wie in diesem Beispiel
beschrieben hergestellt.
Mit diesem Bleiazid wurden folgende Ergebnisse erhalten:
Bindefähigkeit > 120 Minuten
Sandempfindlichkeit > 80 g · cm
Empfindlichkeit gegen elektrostatische Entladung > 30 Kilovolt
Größte Kristallgröße 150 Mikron
Schüttdichte 1,4 g/cm3
Bleiazidgehalt 93,5 %
Die Mindestmenge zur Zündung einer Pentaerythrittetranitrat-Zündkapsel
betrug 0,03 g.
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung eines als Initialsprengstoff geeigneten Bleiazids durch Umsetzung
von Natriumazid mit einem wasserlöslichen Bleisalz, wobei die Ausfällung in einer wäßrigen
Lösung eines kolloidalen Materials vorgenommen wird, und Abtrennen des ausgefällten Bleiazids,
dadurch gekennzeichnet, daß man als wäßrige Lösung eines kolloidalen Materials eine
solche verwendet, die mindestens 0,4 Gewichtsprozent eines kolloidalen Materials enthält, von
dem wenigstens ein Teil aus einer mit einem Antischaummittel behandelten Gelatine besteht und
wobei die Gelatinekonzentration der Lösung mindestens 0,015 Gewichtsprozent beträgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als kolloides Material ein
Gemisch von Gelatine und Dextrin verwendet, wobei der Gelatineanteil höchstens 60 Gewichtsprozent
des gesamten Kolloids beträgt und die Dextrinkonzentration in der Kolloidlösung mindestens
0,3 Gewichtsprozent beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Kolloidlösung verwendet,
die 0,02 bis 0,05 Gewichtsprozent Gelatine und 0,5 bis 0,75 Gewichtsprozent Dextrin enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein kolloidales Material
IO
10
verwendet, das mindestens zu 60 Gewichtsprozent aus Gelatine besteht.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine mit n-Octylalkohol
als Antischaummittel behandelte Gelatine verwendet wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß eine Gelatine verwendet
wird, die eine geringe Menge eines Konservierungsmittel enthält.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Auslegeschrift Nr. 1 044 047;
britische Patentschrift Nr. 142 898.
Deutsche Auslegeschrift Nr. 1 044 047;
britische Patentschrift Nr. 142 898.
509 579/342 6.65 © Bundesdruckerei Berlin
Applications Claiming Priority (1)
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BE (1) | BE634281A (de) |
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