DE1194381B

DE1194381B - Verfahren zur Herstellung von als Initialspreng-stoff geeignetem Bleiazid

Info

Publication number: DE1194381B
Application number: DEJ23974A
Authority: DE
Inventors: James Paterson Mcnicol Leslie
Original assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Current assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Priority date: 1962-06-28
Filing date: 1963-06-28
Publication date: 1965-06-10
Also published as: BE634281A; US3264150A; GB961787A; FI44541B

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. α.:

COIb

Deutsche Kl.: 12 i-21/08

Nummer: 1194381

Aktenzeichen: J 23974IV a/12 i

Anmeldetag: 28. Juni 1963

Auslegetag: 10. Juni 1965

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von als Initialsprengstoff geeignetem Bleiazid.

Bleiazid für Initialsprengstoffe wird — wie bekannt — durch Umsetzung von Natriumazid mit einem wasserlöslichen Bleisalz in wäßriger Lösung und anschließende Abtrennung des ausgefällten Bleiazids hergestellt. Zur Modifizierung der Kristallstruktur des Bleiazids und zur Verhinderung der Bildung empfindlicher Kristalle wird die Ausfällung in Gegenwart eines Kolloids vorgenommen. Das Kolloid kann in den wäßrigen Lösungen der beiden Reaktionsteilnehmer enthalten sein, doch stellt man gewöhnlich eine wäßrige 0,5- bis l,Ogewichtsprozentige Lösung des Kolloids her und gibt gleichzeitig unter Rühren der Lösung konzentrierte wäßrige Lösungen der beiden Reaktionsteilnehmer in annähernd stöchiometrischen Mengenverhältnissen zu. Gewöhnlich wird die Natriumazidlösüng mit Natriumhydroxyd schwach alkalisch eingestellt und eine geringe Menge Kaliumnatriumtartrat (Rochellesalz) als Kristallmodifiziermittel zugesetzt. Das ausgefällte Bleiazid soll 2 bis 5 Gewichtsprozent des Kolloids enthalten. Die Kolloidlösung muß daher in ausreichender Menge verwendet werden, damit überschüssiges Kolloid zur Verfügung steht. Der Ausdruck »Bleiazid« schließt Bleiazid ein, das mit geringeren Mengen anderer Stoffe behandelt ist, so daß es als Initialsprengstoff in Sprengkapseln verwendet werden kann.

Bisher wurde zur Herstellung von Bleiazid für kommerzielle Sprengkapseln als Kolloid vorzugsweise Dextrin verwendet. Die Verwendung von Gelatine ist zwar in der britischen Patentschrift 142 898 beschrieben, doch fand sie keine kommerzielle Anwendung, da sie zu größeren Kristallen führte, als siebeiVerwendungvonDextrinunter entsprechenden Bedingungen erhalten wurden und weil infolge der Neigung der Gelatine zu starkem Schäumen das Verfahren ziemlich unsauber war.

Das in Gegenwart von Dextrin ausgefällte Produkt wurde jedoch als einziger Bestandteil eines Initialsprengstoffs für Zündkapseln immer als ungeeignet betrachtet, da es unter den üblichen Ladedrücken sich nicht fest verbindet. Für Sprengkapseln wird es immer mit Bleitrinitroresorcinat vermischt. Diese Verbindung wird vorwiegend und im Falle elektrischer Sprengkapseln allein dazu verwendet, dem Gemisch die erforderliche Bindefähigkeit zu verleihen. Bleitrinitroresorcinat ist jedoch gegen Entzündungen durch elektrostatische Entladungen empfindlicher und hat eine größere Neigung, an den Preßstempeln haftenzubleiben als der Bleiazidbestandteil des Gemisches. Dieser letztgenannte Nachteil wurde befriedigend Verfahren zur Herstellung von als Initialsprengstoff geeignetem Bleiazid

Anmelder:

Imperial Chemical Industries Limited, London

Vertreter:

Dr.-Ing. H. Fincke, Dipl.-Ing. H. Bohr,

und Dipl.-Ing. S. Staeger, Patentanwälte,

München 5, Müllerstr. 31

Als Erfinder benannt:

James Paterson McNicol Leslie,

Stevenston, Ayrshire, Schottland

(Großbritannien)

Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 28. Juni 1962 (24 941),
vom 11. Juni 1963

überwunden, indem man dem Gemisch feinverteiltes Aluminiumpulver als Gleitmittel einverleibte. Eine gegenwärtig verwendete Mischung enthält 68 Gewichtsteile Bleiazid, 29 Gewichtsteile Bleitrinitroresorcinat und 3 Gewichtsteile Aluminium. Dieses Gemisch ist jedoch immer noch stärker empfindlich gegen Entzündungen durch elektrostatische Entladung als der Bleiazidbestandteil.
Aufgabe der Erfindung ist es somit ein Verfahren zur Herstellung eines Bleiazids zu schaffen, das auch ohne den Zusatz anderer Stoffe eine ausreichende Bindefähigkeit besitzt.

Erfindungsgemäß wurde festgestellt, daß Bleiazid, welches in Gegenwart eines Kolloids ausgefällt wurde, welches zumindest zum Teil aus Gelatine besteht, die mit einem geeigneten Antischaummittel behandelt wurde, die erforderliche Bindefähigkeit als Initialsprengstoff für Sprengkapseln besitzt.
So wird gemäß der Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines als Initialsprengstoff geeigneten Bleiazids durch Umsetzung von Natriumazid mit einem wasserlöslichen Bleisalz, wobei die Ausfällung in einer wäßrigen Lösung eines kolloidalen Materials vorgenommen wird, und Abtrennen des ausgefällten Bleiazids vorgeschlagen, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man als wäßrige Lösung eines kolloidalen Materials eine solche verwendet, die

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mindestens 0,4 Gewichtsprozent eines kolloidalen Gelfestigkeitstest nach Bloom nach der Britischen

Materials enthält, von dem wenigstens ein Teil aus Standardprüfnorm 757 (1959) einen Wert von min-

einer mit einem Antischaummittel behandelten Gelatine destens 3 50 g ergeben.

besteht und wobei die Gelatinekonzentration der Die Gelatine kann mit jedem der Antischaummittel

Lösung mindestens 0,015 Gewichtsprozent beträgt. 5 behandelt werden, die kommerziell für diesen Zweck

Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen zur Verfügung stehen. Es sind nur sehr geringe Mengen Verfahrens wird zweckmäßigerweise zunächst eine des Antischaummittels erforderlich, und die Verwäßrige Lösung des kolloiden Stoffs hergestellt Wendung des Mittels in zu großer Menge soll wegen und zu dieser Lösung gleichzeitig in stöchiometri- der möglichen ungünstigen Nebenwirkung auf die sehen Mengenverhältnissen konzentrierte wäßrige io Kristallform vermieden werden.
Lösungen der beiden reagierenden Salze zugegeben, Es wurde z. B. festgestellt, daß 10 Teile pro Million wobei die Menge der insgesamt verwendeten Kolloide n-Octylalkohol in der wäßrigen Kolloidlösung genügen, mindestens 5 Gewichtsprozent der entstehenden Blei- Das Antischaummittel kann der wäßrigen Lösung azidfällung entsprechen soll. Die wäßrige Lösung von des Kolloids zugegeben werden, doch ist es im all-Natriumazid soll vorzugsweise schwach alkalisch 15 gemeinen zweckmäßiger, ein kommerzielles Gelatineeingestellt werden und eine geringe Menge Natrium- präparat zu verwenden, welchem das Antischaumkaliumtartrat enthalten, wie es gewöhnlich zur Aus- mittel bei der Herstellung einverleibt wurde. Es ist fällung von Bleiazid verwendet wird. auch im allgemeinen vorteilhaft, der Gelatine eine

Sofern die Kolloidlösung weniger als 0,4 % kolloide geringe Menge eines Konserviermittels, wie Phenol

Stoffe enthält, kann das erhaltene Bleiazid zu empfind- 20 oder ein Phenolderivat, z. B. o-Phenylphenol oder

lieh sein gegenüber der Entzündung durch elektro- sein Natriumsalz, einzuverleiben,

statische Entladungen oder durch Schlag oder Reibung Das erfindungsgemäß hergestellte Bleiazid eignet

in Gegenwart von grobem Sand, und es kann eine sich als Initialsprengstoff selbst, doch können ihm

schlechte Bindefähigkeit besitzen. Lösungen mit mehr geringere Mengen andere Bestandteile einverleibt

als 1,0% des Kolloids sind im allgemeinen ziemlich 25 werden, welche nicht die Bindeeigenschaften zerstören,

viskos und in den zur technischen Herstellung er- Beispielsweise kann es vorteilhaft sein, eine geringe

forderlichen Mengen schwierig herzustellen. Im all- Menge feinteiliges Aluminium zuzugeben, um zu

gemeinen wurde es als zweckmäßig befunden, Lö- vermeiden, daß die Teilchen des Initialsprengstoffes

sungen mit etwa 0,75 % Kolloid zu verwenden. Eine an den Preßstempeln anhaften, wenn die Ladung in

Steigerung der Kolloidkonzentration über diesen Wert 30 die Sprengkapsel gepreßt wird. Durch Einverleibung

hat keinen entsprechend höheren Anteil des in der von Aluminium wird auch die Bindefähigkeit des

Bleiazidmasse eingeschlossenen Kolloids zur Folge. Initialsprengstoffs besser.

Gegebenenfalls kann das gesamte Kolloid aus Die Erfindung wird durch die nachstehenden

Gelatine bestehen, die mit einem Antischaummittel Beispiele weiter erläutert. Teile beziehen sich auf das

behandelt wurde, doch wurde festgestellt, daß eine 35 Gewicht.

Bleiazidmasse mit befriedigenden Bindeeigenschaften Beispiele 1 bis 23
mit Kolloidlösungen hergestellt werden kann, die

nur 0,015% Gelatine enthalten, wobei der Rest des In diesen Beispielen werden jeweils 50 ml der beiden

Kolloids Dextrin ist. Im allgemeinen ist es vorzuziehen, Lösungen, von denen die eine 383 g pro Liter Blei-

daß die Gelatine höchstens 60 Gewichtsprozent des 4° nitrat und die andere 150 g Natriumazid, 0,57 g

gesamten Kolloids beträgt und die Dextrinkonzen- Rochellesalz und 1,2 g Natriumhydroxyd im Liter

tration in der Kolloidlösung mindestens 0,3 Gewichts- enthält, gleichzeitig in gleichmäßiger Geschwindigkeit

prozent ausmacht, da bei Verwendung von großen in 337 ml einer wäßrigen Kolloidlösung während

Mengen an Gelatine größere Bleiazidkristalle als bei 32 Minuten gegeben. Die erhaltene Bleiazidfällung

Verwendung von Dextrin erhalten werden. Bei 45 wurde abgetrennt, mit Wasser gewaschen, an der Luft

Verwendung von Gelatine erhält man jedoch Produkte, bei 50 bis 60° C getrocknet und folgenden Versuchen

die weniger entzündungsempfindlich durch elektro- unterworfen:

statische Entladungen sind als das entsprechende Bindefähiskeit
Produkt, das unter Verwendung von Dextrin erhalten

wurde. Somit kann es in bestimmten Fällen, wo diese 50 In diesem Test wurden 0,2 g Prüfmengen der

Gefahr eine besondere Rolle spielt, ratsam sein, Bleiazidmasse unter einem Druck von 316 kg/cm²

ausschließlich Gelatine zu verwenden oder den Anteil in Metallsprengkapseln auf 0,3 g Pentaerythrittetra-

an Gelatine höher zu halten, als es sonst erwünscht ist. nitrat aufgepreßt. Dreißig derartig geladene Spreng-

Sofern jedoch das Produkt so fein wie möglich sein kapseln wurden in eine Trommel gegeben, die um

soll, muß der Anteil an Dextrin hoch sein, und die 55 eine Horizontalachse mit 30 U/min gedreht wurde.

Gelatinekonzentration soll gerade über dem Wert Die erforderliche Zeit bis zur Entwicklung von be-

liegen, der erforderlich ist, dem Produkt die gewünschte obachtbaren Schäden auf der Oberfläche der Hälfte

Bindefähigkeit zu verleihen. Es wurde festgestellt, der Ladungen wurde bestimmt und als Maß der

daß für diese Zwecke Lösungen mit 0,02 bis 0,05% Bindefähigkeit gewertet. Eine Zeit von weniger als

Gelatine und 0,5 bis 0,75 % Dextrin befriedigende 60 30 Minuten wird als unbefriedigend angesehen.

Dienste leisten. .

Wenn das Kolloid aus einem Gemisch von Gelatine Sandempnndlichkeit

und Dextrin besteht, führen Gelatinekonzentrationen In diesem Versuch wurde das zu prüfende Bleiazid

von etwa 0,2 bis 0,35 Gewichtsprozent zu Bleiazid- mit etwa 5 % seines Gewichts Standardsand vermischt,

massen mit verhältnismäßig schlechten Bindeeigen- 65 Eine 5-mg-Probe des Gemisches wurde auf einen

schäften, und solche Kolloide sollen vermieden werden. Stahlamboß gegeben und mit einer Stahlwalze bedeckt.

Die verwendete Gelatine soll eine möglichst hohe Eine 8,3 g schwere Stahlkugel wurde dann aus

Viskosität besitzen. Ihr 12%iges wäßriges Gel soll im verschiedenen Höhen auf dem Amboß fallen gelassen.

Es wurden jeweils zwanzig Versuche aus jeder Höhe durchgeführt und die Höhe bestimmt, bei welcher in der Hälfte der Versuche eine Entzündung erfolgte. Die Ergebnisse werden ausgedrückt als g · cm, d. h. die Höhe multipliziert mit dem Gewicht. Ein Wert von weniger als 25 g · cm ist unerwünscht.

Empfindlichkeit gegen elektrostatische Entladung (Statische Empfindlichkeit)

Ein Kondensator mit einer Kapazität von etwa 330 Mikrofarad wurde auf verschiedene Spannungen geladen und durch Testproben entladen, die locker um einen elektrischen Zündkopf gepackt waren, der in Sprengkapselröhren eingefüllt war. In zwanzig Versuchen wurde die Mindestspannung zur Entzündung bestimmt. Ein Wert von mehr als 3000 Volt ist erwünscht.

Kristallgröße

Die Größe der größten Kristalle in einer Testprobe wurde unter dem Mikroskop bestimmt. Kristalle mit einer Größe von mehr als 200 Mikron sind im allgemeinen unerwünscht, da modifizierte Einfüllmethoden erforderlich sind, um sie in Sprengkapseln einzufüllen.

Schüttdichte

Diese wurde an einer 2,2-g-Probe bestimmt, die unter vorsichtigem Aufstoßen in ein zylindrisches Rohr mit einem Durchmesser von 1 cm eingefüllt wurde. Es ist eine hohe Schüttdichte erwünscht.

Kolloidlösungen mit unterschiedlichen Mengen an Dextrin und Gelatine wurden in den Beispielen verwendet. Die entsprechenden Konzentrationen der Bestandteile sind in den Tabellen I und II angegeben.

Als Gelatine wurde nicht schäumende Gelatine (NF-Gelatine) verwendet, die einen Wert von 350 g ergab, wenn ihr 12%iges wäßriges Gelee im Bloom-Gelstarrheitstest nach der Britischen Standardprüfnorm 757 (1959) geprüft wurde. Die Gelatine enthielt etwa 10 Teile pro Million n-Octylalkohol als Antischaummittel und eine ähnliche Menge Natriumo-phenylphenolat als Konservierungsmittel.

Die mit Bleiazidmassen unter Verwendung von Gelatine ohne Dextrin erhaltenen Ergebnisse der Beispiele 1 bis 12 sind in Tabelle I angegeben. Zum

ίο Vergleich sind als Beispiel die Ergebnisse der gleichen Versuche an der Mischung von Bleiazid angegeben, das ohne ein Kolloid hergestellt wurde. Man ersieht, daß das Bleiazid des Beispiels 1 eine gute Bindefähigkeit aufwies, jedoch eine große Kristallgröße und eine niedrige Schüttdichte hatte und sehr empfindlich sowohl gegen elektrostatische Entladung als auch gegen Schlag beim Vermischen mit Sand war. Die fortschreitende Zugabe von Gelatine zur Kolloidlösung in den Beispielen 2 bis 12 verminderte zunächst die Bindefähigkeit bis zu einem Minimum, das bei einer Konzentration von 0,2 % erreicht wurde. Die Bindefähigkeit wurde jedoch bei höheren Konzentrationen wiederhergestellt. Die Empfindlichkeit gegen elektrostatische Entladung und die Sandempfindlichkeit verbesserten sich ebenfalls fortschreitend und rasch. Die Kristallgröße wurde etwas geringer, doch war sie nicht genügend niedrig, um für die Fabrikation allgemein annehmbar zu sein, bei der eine maximale Kristallgröße von 130 Mikron erwünscht ist. Keines der Produkte der Beispiele 1 bis 12 erfüllt sämtliche Anforderungen, doch haben die Produkte der Beispiele 7 bis 12 eine außergewöhnlich gute Bindefähigkeit und niedrige Empfindlichkeit sowohl gegen elektrostatische Entladung als auch Schlag, wenn sie mit Sand versetzt werden, und sie sind von Wert, wenn diese Eigenschaften von überragender Bedeutung sind und eine Kristallgröße von bis zu 200 Mikron geduldet werden kann.

Tabelle I

Beispiel	Kolloidlösung NF-Gelatine %	Bindefähigkeit in Minuten	Sandempfind lichkeit g-cm	Statische Empfindlichkeit in Kilovolt	Größte Kristallgröße in Mikron	Schüttdichte g/cm³
1	0	> 60	11	1,5 bis 2	330	1,4
2	0,02	> 60	16	.—.	330	1,4
3	0,05	> 60	23	5 bis 7.	330	1,4
4	0,10	40 bis 50	25	7 bis 10	200	1,6
5	0,20	0 bis 10	62	7 bis 10	260	1,8
6	0,3	0 bis 10	> 80	—	—	1,7
7	0,40	> 60	77	25 bis 30	170	1,6
8	0,6	120 bis 140	> 80	25 bis 30	—	1,5
9	0,7	>120	> 80	>30	150	■1,4
10	0,80	> 60	> 100	>30	150	1,4
11	0,9	> 60	> 80	>30	—	1,4
12	1,0	>240	> 100	>30	200	1,4

In den Beispielen 10 bis 18 der Tabellen wurde Bleiazid unter Verwendung von Kolloidlösungen hergestellt, die sowohl Dextrin als auch nicht schäumende Gelatine enthielten. Die Konzentration dieser Bestandteile wurde wie angegeben verändert. Die bei der Prüfung der Bleiazidprodukte erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle II angegeben. Zum Vergleich sind im Beispiel 13 die Ergebnisse angegeben, die bei einem Bleiazid erhalten wurden, das mit 0,75% Dextrin hergestellt wurde. In Beispiel 23 sind die Ergebnisse angegeben, die bei einer Initialsprengstoffmasse erhalten wurden, die 68 Gewichtsteile des Bleiazids des Beispiels 9, 29 Gewichtsteile Bleitrinitroresorcinat und 3 Gewichtsteile Aluminium (ASA-Masse) enthielt. Aus den Ergebnissen ist ersichtlich, daß die gemäß Beispiel 16 unter Verwendung von nur 0,02% Gelatine

hergestellte Masse eine befriedigende Bindefähigkeit aufwies und wesentlich weniger empfindlich gegen elektrostatische Entladung war als die ASA-Masse oder die ohne Gelatine hergestellte Masse des Bei-

spiels 13. Die Kristallgröße des Produktes vom Beispiel 16 war ebenfalls befriedigend, und die Schüttdichte dieser Masse hatte einen ähnlichen Wert wie die der ASA-Masse.

Aus Beispiel 19 ist ersichtlich, daß die Anfangskonzentration der Gelatine von etwa 0,25% ^em Produkt mit schlechter Bindefähigkeit ergab, so daß Gelatinekonzentrationen von etwa 0,2 bis 0,35 vermieden werden müssen.

Tabelle II

Beispiel	Kolloidl NF-Gelatine ⁰U	ösung Dextrin %	Bindefähigkeit in Minuten	Sandempfind lichkeit g-cm	Statische Empfindlichkeit in Kilovolt	Größte Kristallgröße in Mikron	Schüttdichte g/cm³
13		0,75	0 bis 10	30 bis 50	3 bis 4	110	2,2
14	0,002	0,75	0 bis 10	33	—	120
15	0,01	0,75	10 bis 20	43	—	130	2,0
16	0,02	0,75	>30	50	5 bis 7	130	1,6
17	0,15	0,75	> 30	47	—	130
18	0,2	0,5	30 bis 40
19	0,25	0,5	0 bis 10	100	15 bis 20	230	1,8
20	0,45	0,3	> 30	72	15 bis 20	170	1,52
21	0,3	0,2	>30	82	15 bis 20	310	1,38
22	0,015	0,3	20 bis 30	41-	2 bis 3	190	2,0
23	ASA-Masse	40 bis 50	30 bis 50	1 bis 1,5	110	1,5 bis 1,7

Beispiel 24

In diesem Beispiel wurde ein Bleiazid unter fabrikmäßigen Bedingungen unter Verwendung der Kolloidlösung mit den Konzentrationen des Beispiels 16 hergestellt. Eine kommerziell erhältliche nicht schäumende Gelatine mit einem Wert von 350 nach dem Bloom-Test wurde zunächst als 20%ige gelierte Platte hergestellt. 361 einer Dextrinlösung, die 45 g Destrin im Liter enthielt, wurden zu 1801 Wasser gegeben, und die Lösung wurde auf 60⁰C erhitzt. Die Lösung wurde dauernd gerührt. 216 g der hergestellten 20%igen Gelatine wurden zugegeben. Die Lösung erfolgte rasch. Unter Rühren wurden 321 einer 150 g Natriumazid, 0,57 g Natriumkaliumtartrat (Rochellesalz) und 1,2 g Natriumhydroxyd im Liter und 321 einer 383 g Bleinitrat im Liter enthaltenden Lösung gleichzeitig in gleichmäßiger Geschwindigkeit während einer Stunde zugegeben.

Die erhaltene Fällung des Bleiazids ergab bei der Untersuchung folgende Ergebnisse:

Bindefähigkeit > 60 Minuten

Sandempfindh'chkeit 40 g · cm

Empfindlichkeit gegen elektrostatische Entladung 5 bis 7 Kilovolt

Größte Kristallgröße 130 Mikron

Schüttdichte 1,7 g/cm^s

Bleiazidgehalt 94,8°/₀

Sprengkapseln, die jeweils eine Grundladung von 0,24 g Pentaerythrittetranitrat, verpreßt unter einem Druck von 28 kg/cm², und einen Initialsprengstoff in einer Menge von 0,15 g der Bleiazidmasse dieses Beispiels, verpreßt unter einem Druck von 280 kg/cm², enthielten, wurden hergestellt und mit einem kommerziellen elektrischen Zündkopf gezündet. Sämtliche geprüften fünfhundert Zündkapseln zündeten befriedigend.

Zur befriedigenden Zündung von Pentaerythrittetranitrat war eine Mindestinitialsprengstoffladung von etwa 0,03 g des Bleiazidproduktes dieses Beispiels notwendig. In dieser Hinsicht war der Initialsprengstoff der ASA-Masse des Beispiels 23 erheblich überlegen, deren Mindestmenge zur Zündung von Pentaerythrittetranitrat etwa 0,06 g betrug.

Beispiel 25

In diesem Beispiel wurde ein Bleiazid unter fabrikmäßigen Bedingungen und unter Verwendung einer Kolloidlösung hergestellt, die wie im Beispiel 9 0,7% Gelatine enthielt. Die Gelatine war von der gleichen Art, wie sie im Beispiel 24 verwendet wurde, und die Bleiazidfällung wurde wie in diesem Beispiel beschrieben hergestellt.

Mit diesem Bleiazid wurden folgende Ergebnisse erhalten:

Bindefähigkeit > 120 Minuten

Sandempfindlichkeit > 80 g · cm

Empfindlichkeit gegen elektrostatische Entladung > 30 Kilovolt

Größte Kristallgröße 150 Mikron

Schüttdichte 1,4 g/cm³

Bleiazidgehalt 93,5 %

Die Mindestmenge zur Zündung einer Pentaerythrittetranitrat-Zündkapsel betrug 0,03 g.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung eines als Initialsprengstoff geeigneten Bleiazids durch Umsetzung von Natriumazid mit einem wasserlöslichen Bleisalz, wobei die Ausfällung in einer wäßrigen Lösung eines kolloidalen Materials vorgenommen wird, und Abtrennen des ausgefällten Bleiazids, dadurch gekennzeichnet, daß man als wäßrige Lösung eines kolloidalen Materials eine solche verwendet, die mindestens 0,4 Gewichtsprozent eines kolloidalen Materials enthält, von dem wenigstens ein Teil aus einer mit einem Antischaummittel behandelten Gelatine besteht und

wobei die Gelatinekonzentration der Lösung mindestens 0,015 Gewichtsprozent beträgt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als kolloides Material ein Gemisch von Gelatine und Dextrin verwendet, wobei der Gelatineanteil höchstens 60 Gewichtsprozent des gesamten Kolloids beträgt und die Dextrinkonzentration in der Kolloidlösung mindestens 0,3 Gewichtsprozent beträgt.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Kolloidlösung verwendet, die 0,02 bis 0,05 Gewichtsprozent Gelatine und 0,5 bis 0,75 Gewichtsprozent Dextrin enthält.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein kolloidales Material

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verwendet, das mindestens zu 60 Gewichtsprozent aus Gelatine besteht.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine mit n-Octylalkohol als Antischaummittel behandelte Gelatine verwendet wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß eine Gelatine verwendet wird, die eine geringe Menge eines Konservierungsmittel enthält.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Auslegeschrift Nr. 1 044 047;
britische Patentschrift Nr. 142 898.