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Verfahren zur Herstellung eines Initialsprengstoffes auf der Basis von Bleiazid
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von als primärer Initialsprengstoff in
Zündern geeignetem Bleiazid.
Bleiazid für die primäre Initialmasse in Zündern wird dadurch hergestellt, dass man Natriumazid und ein wasserlösliches Bleisalz in wässeriger Lösung miteinander reagieren lässt und hierauf den so gebildeten Bleiazidniederschlag abtrennt. Zur Modifizierung der Kristallstruktur des Bleiazids und zur Verhinderung der Bildung empfindlicher Kristalle wird die Fällung in Gegenwart eines Kolloids vorgenommen. Das Kolloid kann in den wässerigen Lösungen der beiden Reaktionsteilnehmer enthalten sein, doch ist es in der Praxis üblich, zunächst eine wässerige Lösung mit einem Gehalt von 0, 5 bis 1, 0 Gew.-% an dem Kolloid herzustellen und dieser Lösung gleichzeitig unter Rühren konzentrierte wässerige Lösungen der beiden Reaktionsteilnehmer in ungefähr stöchiometrischem Verhältnis zuzusetzen.
Gewöhnlich wird die Bleiazidlösung mit Ätznatron leicht alkalisch gemacht und enthält auch eine kleine Menge Rochellesalz als Kristallmodifikationsmittel. Der bleiazidhältige Niederschlag enthält 2-5 Gew.-" an dem Kolloid ; man muss daher eine genügende Menge der Kolloidlösung verwenden, damit ein Überschuss an dem Kolloid vorhanden ist. In der nachfolgenden Beschreibung bedeutet der Ausdruck"Bleiazid"ein Bleiazidprodukt, das mit geringen Mengen anderer Materialien behandelt ist, um das Azid für die Verwendung als Bestandteil des Initialsprengstoffes in Zündern brauchbar zu machen.
Bei der Herstellung von Bleiazid für handelsübliche Zünder ist als Kolloid bisher Dextrin bevorzugt worden. Der Gebrauch von Gelatine wurde in der brit. Patentschrift Nr. 142, 898 vorgeschlagen, doch hat dieser Vorschlag keine technische Anwendung gefunden, weil dabei grössere Kristalle als jene entstanden, die bei Verwendung von Dextrin unter gleichartigen Bedingungen erhalten wurden ; weiters ergab sich wegen der Neigung von Gelatine zu übermässigem Schäumen eine starke Verschmutzung.
Das aus Dextrin ausgefällte Produkt hat sich immer als ungeeignet erwiesen, wenn es als einziger Bestandteil von primärenlnitialladungen für Zünder Verwendung finden sollte, weil es bei den üblichen Ladedrücken keine feste Bindung zu geben vermochte. Beim Gebrauch für Zünder wird es stets mit einem Anteil von Bleitrinitroresorcinat (Bleistyphnat) vermischt, wobei dieser Bestandteil als Hauptbestandteil und im Falle von elektrischen Zündern sogar allein eingesetzt wird, um dem Gemisch das nötige Bindevermögen bzw. die nötige Kohäsion zu verleihen. Das Bleitrinitroresorcinat ist jedoch einer Zündung durch elektrostatische Entladung gegenüber empfindlicher und hat eine grössere Neidung, an den Pressstempeln haften zu bleiben, als der Bleiazidbestandteil des Gemisches.
Der letztgenannte Nachteil konnte in befriedigender Weise überwunden werden, u. zw. durch Einverleiben einer Menge von fein verteiltem, als Schmiermittel wirkenden Aluminiumpulver in das Gemisch. Ein sehr gebräuchliches Gemisch enthält 68 Teile Bleiazid, 29 Teile Bleitrinitroresorcinat und 3 Teile Aluminium, wobei alle Teile als Gewichtsteile angegeben sind. Dieses Gemisch ist jedoch gegen Zündung durch elektrostatische Entladung noch empfindlicher als deren Bleiazidbestandteil an sich.
Es wäre natürlich vorteilhaft, wenn das Bleiazid in einer Form hergestellt werden könnte, die ge- nügende Kohäsion bei Verwendung als einziger Bestandteil eines primären Initialsprengstoffes für Zünder
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hätte, wodurch der Einbau von Bleitrinitroresorcinat in solche Massen überflüssig würde.
Es wurde nun gefunden, dass Bleiazid, das in Gegenwart eines Kolloids gefällt wurde, welches min- destens einen Anteil an mit einem geeigneten Antischaummittel behandelter Gelatine enthält, den ge- wünschten Grad an Kohäsion bzw. Bindevermögen für die Verwendung als primäre Initialladung in Zün- dern besitzt.
Gemäss der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung von als primärer Initialsprengstoff in einem Zünder geeignetem Bleiazid, wobei die Bildung des Bleiazidniederschlages in einer wässerigen Lösung erfolgt, die mindestens 0, 4 Gew.-% eines kolloidalen Materials enthält, von welchem min- destens ein Teil aus Gelatine besteht, und wobei die Gelatinekonzentration der Lösung bei Vorhandensein eines weiteren kolloidalen Materials mindestens 0,015 Gew.-% beträgt, dadurch gekennzeichnet, dass man Gelatine verwendet, die ein Antischaummittel enthält. Der Bleiazidniederschlag kann durch Zusammenmischen von Natriumazid mit einem wasserlöslichen Bleisalz, z. B. Bleinitrat hergestellt werden. Der Bleiazidniederschlag enthält 2-5'%'des Kolloids, 1 - 3% Bleihydroxyd und allfällige Verunreinigungen.
Bei Ausführung des erfindungsgemässen Verfahrens wird es bevorzugt, zunächst eine wässerige Lösung des kolloidalen Materials herzustellen und dieser gleichzeitig und in stöchiometrischen Mengen konzentrierte wässerige Lösungen der beiden miteinander in Reaktion zu bringenden Salze zuzusetzen, wobei dieGesamtmenge des verwendetenKolloids mindestens 5 Gew.-% des gebildeten Bleiazidniederschlages ausmacht. Die wässerige Lösung von Natriumazid soll vorzugsweise leicht alkalisch gemacht werden und eine kleine Menge Rochellesalz enthalten, wie dies gewöhnlich bei der Bleiazidfällung geschieht.
Wenn die Kolloidlösung weniger als insgesamt 0, 40/0 Kolloidmaterial enthält, kann das entstehende Bleiazid gegen eine Zündung durch elektrostatische Entladungen oder durch Stoss bzw. Reibung in Gegenwart von Sand übermässig empfindlich sein und kann eine zu geringe Kohäsion aufweisen. Lösungen mit mehr als 1, 00/0 Kolloidgehalt sind im allgemeinen ziemlich viskos und schwierig in solchen Mengen herzustellen, wie sie für eine technische Erzeugung gebraucht werden. Im allgemeinen erweist es sich als zweckmässig, Lösungen mit ungefähr 0, 75% Kolloid anzuwenden. Eine Steigerung der Kolloidkonzentration über diesen Wert hinaus ergibt keinen angemessen höheren Anteil an in die Bleiazidmasse aufgenommenem Kolloid.
Gewünschtenfalls kann zwar die gesamte Kolloidmenge aus mit einem Antischaummittel behandelter Gelatine bestehen, doch wurde gefunden, dass eine Bleiazidmasse mit befriedigenden Kohäsionseigenschaften erhalten werden kann, wenn man Kolloidlösungen verwendet, die nur 0,015je Gelatine enthalten, wobei der restliche Teil des Kolloids Dextrin ist. Im allgemeinen wird es bevorzugt, dass die Gelatine nicht mehr als 60 Gel.-% der Gesamtmenge des Kolloids ausmacht und dass mindestens 0,3 Gel.-% Dextrin in der Kolloidlösung vorhanden sind, da ja die Verwendung hoher Anteile an Gelatine grössere Kristalle der Bleiazidmasse ergibt als sie mit Dextrin erhalten werden.
Die Verwendung von Gelatine führt jedoch anscheinend zu Produkten, welche einer Zündung durch elektrostatische Entladung weniger stark ausgesetzt sind wie das entsprechende Produkt, das unter Verwendung von Dextrin hergestellt wurde, so dass es in bestimmten Fällen, in denen diese Gefahr besonders bedeutsam ist, ratsam ist, Gelatine allein zu verwenden oder denanteil an Gelatine höher zu halten als sonst wünschenswert ist. Wenn jedoch verlangt wird, dass das Produkt so fein als möglich ist, soll der Anteil an Dextrin hoch sein, wobei die Gelatinekonzentration gerade in einem geringen Überschuss über jener Konzentration liegen soll, die zur Erteilung des erforderlichen Bindevermögens für das Produkt notwendig ist.
Lösungen mit einem Gehalt von 0, 02 bis 0, 05% Gelatine und 0, 5 - 0, 750/0 Dextrin haben sich unter diesen Umständen als zufriedenstellend erwiesen.
Es hat sich gezeigt, dass bei Zusammensetzung des Kolloids aus einem Gemisch von Gelatine und Dextrin Gelatinekonzentrationen von etwa 0, 2 bis 0, 35 Gew.-% zu Bleiazidmassen mit verhältnismässig schlechten Kohäsionseigenschaften führen und daher vorzugsweise vermieden werden sollen.
Die erfindungsgemäss verwendete Gelatine soll eine möglichst hohe Viskosität haben, wobei deren 12% igue wässerige Gallerte einen Wert von mindestens 350 g im Gelfestigkeitstest nach Bloom (British Standard 757 [1959]) ergeben soll.
Die Gelatine kann mit irgendeinem der für diesen Zweck handelsüblichen Antischaummittel behandelt werden. Es sind nur verhältnismässig kleine Mengen an Antischaummitteln notwendig und es soll auch ein übermässiger Gebrauch des Mittels im Hinblick auf mögliche nachteilige Nebeneffekte auf die Kristallform vermieden werden. So wurde beispielsweise gefunden, dass 10 Teile n-Octylalkohol je MillionTeile der wässerigenKolloidlösung ausreichend sind. Das Antischaummittel kann der wässeri-
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gen Lösung des Kolloids zugesetzt werden, doch ist es im allgemeinen zweckmässiger, ein handels- übliches Gelatinepräparat zu verwenden, welchem das Antischaummittel bereits während der Herstellung einverleibt worden ist.
Es ist auch im allgemeinen vorteilhaft, der Gelatine eine kleine Menge eines Schutzmaterials wie Phenol oder ein Phenolderivat, z. B. o-Phenylphenol oder dessen Natriumsalz, einzuverleiben.
Obwohl das erfindungsgemäss erhaltene Bleiazid zur direkten Verwendung für primäre Initialsprengstoffe geeignet ist, können gewünschtenfalls auch andere Bestandteile in kleineren, zur Zerstörung der Bindeeigenschaften unzureichenden Mengen diesen Sprengstoffen einverleibt werden. So kann es beispielsweise vorteilhaft sein, etwas fein verteiltes Aluminium einzuarbeiten, um so zu verhindern, dass Teilchen des Sprengstoffes an den Pressstempeln haften bleiben, wenn die Ladung in den
Zünder eingepresst wird. Die Einverleibung von Aluminium scheint auch die Kohäsion des Initialsprengstoffes zu verbessern.
Die Erfindung ist in den nachfolgenden nicht beschränkenden Ausführungsbeispielen, in welchen alle Teile als Gewichtsteile angegeben sind, näher erläutert.
B e is p iel 1-2 3 : In diesen Beispielen wurden 50 ml von jeder der beiden Lösungen, von welchen die eine 383 g/l Bleinitrat und die andere 150 g Natriumazid, 0, 57 g Rochellesalz und 1, 2 g Ätznatron/l enthielt, gleichzeitig und mit gleichförmiger Geschwindigkeit in 337 ml einer wässerigen Kolloidlösung im Verlaufe von 32 min einlaufen gelassen. Der entstehende, Bleiazid enthaltende Niederschlag wurde abgetrennt, mit Wasser gewaschen, bei 50 - 600C an Luft getrocknet und den folgenden Untersuchungen unterzogen.
Kohäsion :
Bei dieser Untersuchung wurden aus der Bleiazidmasse Probeladungen unter einem Druck von 315 kg/cm% in metallische Zünderhülsen auf die Oberseite einer Charge von 0, 3 g Pentaerythrit- tetranitrat (PETN) eingepresst und 30 solche mit einer Ladung versehene Röhrchen in eine Trommel eingesetzt, welche mit 30 Umdr/min um eine horizontale Achse rotierte. Es wurde die Zeit notiert, nach welcher bei der Hälfte der Ladungen auf deren Oberfläche die Entwicklung von Fehlern zu beobachten war, welche Zeit als ein Mass für die Kohäsion genommen wurde. Eine Zeit von weniger als 30 min wurde als unbefriedigend gewertet.
Empfindlichkeit gegen Sand :
Bei dieser Untersuchung wurde eine Menge der Bleiazidmasse mit ungefähr 5 Gew. -0/0 eines Standard-Sandes vermischt, eine Probe von 5 mg des Gemisches auf einen Stahlamboss aufgelegt und eine Stah1walze auf die Probe aufgesetzt. Sodann wurde eine 8, 3 g schwere Stahlkugel aus verschiedenen Höhen fallen gelassen, wobei für jede Höhe 20 Versuche gemacht wurden und die Höhe festgestellt wurde, bei welcher die Hälfte der untersuchten Proben zur Zündung gelangte. Die Resultate sind in g. cm angegeben, d. h. die Höhe multipliziert mit dem Gewicht. Ein Wert von weniger als 25 g. cm ist unerwünscht.
Empfindlichkeit gegen elektrostatische Entladung (statische Empfindlichkeit) : Ein Kondensator mit einer Kapazität von etwa 330 Mikromikrofarad wurde auf verschiedene Spannun - gen geladen und durch die Probekörper hindurch entladen, die lose um einen in die Zünderrohrhülsen eingeklemmten elektrischen Zündkopf herum gelagert waren. Es wurde die Mindestspannung für die Zündung bei 20 Versuchen gemessen. Ein Wert über 3 000 V ist erwünscht.
Kristallgrösse :
Die Grösse der grössten Kristalle wurde an einer Probe mit einem Mikroskop ermittelt. Kristalle von mehr als 200 p sind im allgemeinen unerwünscht, weil geänderte Ladevorgänge notwendig werden können, um sie in die Zünder einzubauen.
Gesamtdichte :
Diese wurde an einer Probe von 2, 2 g bestimmt, die durch gelindes Klopfen in ein zylindrisches Rohr mit 1 cm Durchmesser eingebracht wurde. Eine hohe Gesamtdichte ist erwünscht.
In den Beispielen wurden Kolloidlösungen mit verschiedenen Gehalten an Dextrin und Gelatine verwendet, wobei die jeweiligen Konzentrationen an diesen Bestandteilen in den Tabellen 1 und 2 angegeben sind.
Die verwendete Gelatine war nichtschäumende Gelatine (NF-Gelatine), die einen Wert von 350 g ergab, wenn die 12%ige wässerige Gallerte nach dem Bloom Gelfestigkeitstest (British Standard 757, [1959J) geprüft wurde. Sie enthielt ungefähr 10 Teile/Million Teile an n-Octylalkohol als Antischaummittel und eine gleichgrosse Menge an Natrium-o-Phenylphenolat als Schutzmittel.
Die an Bleiazidmassen unter Verwendung von Gelatine ohne Dextrin erzielten Resultate sind in
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Tabelle 1 entsprechend den Beispielen 1 - 12 angegeben. Für Vergleichszwecke sind in Beispiel 1 die Resultate derselben Untersuchung mit der in Abwesenheit eines Kolloids hergestellten Bleiazidmischung angegeben. Es ist zu beachten, dass das Bleiazid nach Beispiel 1 gute Kohäsion, jedoch eine grosse Kristallgrösse und niedrige Gesamtdichte hatte und sehr empfindlich war sowohl gegenüber elektrostatischer Entladung als auch im Gemisch mit Kiessand (Sandgriess) gegen Schlag.
Mit zunehmendem Zusatz von Gelatine zur Kolloidlösung nach den Beispielen 2 - 12 wurde zuerst die Kohäsion vermindert, bis bei einer Konzentration von etwa 0, 2% ein Minimum erreicht wurde, doch wurde diese Eigenschaft bei höheren Konzentrationen wieder hergestellt. Auch die Empfindlichkeit gegen elektrostatische Entladung und die Empfindlichkeit gegen Sand wurde fortschreitend und rasch verbessert. Obwohl die Kristallgrösse etwas kleiner wurde, war sie jedoch nicht genügend niedrig, um für Produktionszwecke allgemein annehmbar zu sein, bei welcher eine maximale Kristallgrösse von 130 u erwünscht ist.
Keines der Produkte nach den Beispielen 1 - 12 könnte allen Erfordernissen entsprechen, doch zeigen die Produkten der Beispiele 7-12 ausserordentlich gute Kohäsion und geringe Empfindlichkeit sowohl ge- genüber elektrostatischer Entladung als auch gegenüber Schlag bei Verunreinigung mit Sand ; diese Zusammensetzungen wären also dann brauchbar, wenn gerade diese Eigenschaften vorwiegende Bedeutung hätten und eine Kristallgrösse aufwärts bis zu 200 u zugelassen werden könnte.
Tabelle 1 :
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<tb>
<tb> Bei-Kolloid-Kohäsion <SEP> Sand-Statische <SEP> Grösste <SEP> Gesamtspiel <SEP> lösung <SEP> NF <SEP> min <SEP> empfind <SEP> - <SEP> Empfind <SEP> - <SEP> Kristall- <SEP> dichte <SEP>
<tb> Nr. <SEP> Gelatine <SEP> lichkeit <SEP> lichkeit <SEP> grösse <SEP> g/cms
<tb> % <SEP> g.
<SEP> cm <SEP> kV <SEP> p
<tb> 1 <SEP> 0 <SEP> > <SEP> 60 <SEP> 11 <SEP> 1, <SEP> 5-2 <SEP> 330 <SEP> 1, <SEP> 4 <SEP>
<tb> 2 <SEP> 0, <SEP> 02 <SEP> > <SEP> 60 <SEP> 16-330 <SEP> 1, <SEP> 4 <SEP>
<tb> 3 <SEP> 0, <SEP> 05 <SEP> > <SEP> 60 <SEP> 23 <SEP> 5 <SEP> - <SEP> 7 <SEP> 330 <SEP> 1, <SEP> 4 <SEP>
<tb> 4 <SEP> 0, <SEP> 10 <SEP> 40-50 <SEP> 25 <SEP> 7-10 <SEP> 200 <SEP> 1, <SEP> 6 <SEP>
<tb> 5 <SEP> 0, <SEP> 20 <SEP> 0-10 <SEP> 62 <SEP> 7-10 <SEP> 260 <SEP> 1, <SEP> 8 <SEP>
<tb> 6 <SEP> 0, <SEP> 3 <SEP> 0-10 <SEP> > <SEP> 80--1, <SEP> 7 <SEP>
<tb> 7 <SEP> 0, <SEP> 40 <SEP> > <SEP> 60 <SEP> 77 <SEP> 25-30 <SEP> 170 <SEP> 1, <SEP> 6 <SEP>
<tb> 8 <SEP> 0, <SEP> 6 <SEP> 120-140 <SEP> > <SEP> 80 <SEP> 25-30-1, <SEP> 5 <SEP>
<tb> 9 <SEP> 0, <SEP> 7 <SEP> > 120 <SEP> > <SEP> 80 <SEP> > 30 <SEP> 150 <SEP> 1, <SEP> 4 <SEP>
<tb> 10 <SEP> 0,
<SEP> 80 <SEP> > <SEP> 60 <SEP> > 100 <SEP> > 30 <SEP> 150 <SEP> 1, <SEP> 4 <SEP>
<tb> 11 <SEP> 0, <SEP> 9 <SEP> > <SEP> 60 <SEP> > <SEP> 80 <SEP> > 30-1, <SEP> 4 <SEP>
<tb> 12 <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP> > 240 <SEP> > 100 <SEP> > 30 <SEP> 200 <SEP> 1, <SEP> 4 <SEP>
<tb>
EMI4.2
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- 18Tabelle 2 :
EMI5.1
<tb>
<tb> Bei- <SEP> Kolloid <SEP> - <SEP> Kohäsion <SEP> Sand <SEP> - <SEP> Statische <SEP> Grösste <SEP> Gesamtspiel <SEP> lösung <SEP> min <SEP> empfind-Empfind-Kristall-dichte
<tb> Nr. <SEP> NF <SEP> Gelatine <SEP> Dextrin <SEP> lichkeit <SEP> lichkeit <SEP> grösse <SEP> g/cm3
<tb> % <SEP> % <SEP> g.
<SEP> cm <SEP> kV <SEP>
<tb> 13 <SEP> 0 <SEP> 0,75 <SEP> 0-10 <SEP> 30-50 <SEP> 3-4 <SEP> 110 <SEP> 2, <SEP> 2 <SEP>
<tb> 14 <SEP> 0, <SEP> 002 <SEP> 0, <SEP> 75 <SEP> 0-10 <SEP> 33-120 <SEP>
<tb> 15 <SEP> 0, <SEP> 01 <SEP> 0, <SEP> 75 <SEP> 10-20 <SEP> 43-130 <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 16 <SEP> 0, <SEP> 02 <SEP> 0, <SEP> 75 <SEP> > 30 <SEP> 50 <SEP> 5-7 <SEP> 130 <SEP> 1, <SEP> 6 <SEP>
<tb> 17 <SEP> 0, <SEP> 15 <SEP> 0, <SEP> 75 <SEP> > 30 <SEP> 47-130
<tb> 18 <SEP> 0, <SEP> 2 <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 30-40
<tb> 19 <SEP> 0, <SEP> 25 <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 0-10 <SEP> 100 <SEP> 15-20 <SEP> 230 <SEP> 1, <SEP> 8 <SEP>
<tb> 20 <SEP> 0, <SEP> 45 <SEP> 0, <SEP> 3 <SEP> > 30 <SEP> 72 <SEP> 15-20 <SEP> 170 <SEP> 1, <SEP> 52 <SEP>
<tb> 21 <SEP> 0, <SEP> 3 <SEP> 0, <SEP> 2 <SEP> > 30 <SEP> 82 <SEP> 15-20 <SEP> 310 <SEP> 1, <SEP> 38 <SEP>
<tb> 22 <SEP> 0, <SEP> 015 <SEP> 0,
<SEP> 3 <SEP> 20-30 <SEP> 41 <SEP> 2 <SEP> - <SEP> 3 <SEP> 190 <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 23 <SEP> ASA <SEP> Masse <SEP> 40-50 <SEP> 30-50 <SEP> 1-1,5 <SEP> 110 <SEP> 1,5-1,7
<tb>
EMI5.2
bei welchen eine Konzentration der Kolloidlösung nach Beispiel 16 angewendet wurde. Zuerst wurde eine handelsübliche nichtschäumende Gelatine mit einem Wert von 350 nach dem Bloom-Test als 20% igue Gallerte in Form einer Platte hergestellt. Es wurden 36 l einer Dextrinlösung mit einem Gehalt von 45 g Dextrin/l zu 180 1 Wasser zugesetzt und die Lösung auf 600C erhitzt, wobei die Lösung durchgehend gerührt wurde. Hierauf wurden 216 g der vorbereiteten 20% gen Gelatine zugesetzt, wobei die Auflösung rasch eintrat.
Unter fortgesetztem Rühren wurden 32 l einer Lösung mit einem Gehalt von 150 g Natriumazid, 0, 57 g Rochellesalz und 1, 2 g Ätznatron/l zugesetzt und gleichzeitig 32 l einer 383 g/l Bleinitrat enthaltenden Lösung mit gleichmässigen Geschwindigkeiten im Verlauf 1 h zugeführt.
Der erhaltene Niederschlag an Bleiazid lieferte die folgenden Untersuchungsergebnisse :
Kohäsion > 60 min
Sandempfindlichkeit 40 g. cm
Empfindlichkeit gegen elektrostatische Entladung 5-7 kV
Grösste Kristallgrösse 130
Gesamtdichte 1, 7 g/cm3
Bleiazidgehalt 94, 8%
Es wurden Zünder mit einer Grundladung von 0, 24 g PETN bei 28 kg/cm2 gepresst und Primärladungen von 0, 15 g der nach diesem Beispiel erhaltenen Bleiazidmasse mit 280 kg/cm'gepresst und durch Zünden mit einem handelsüblichen elektrischen Zündkopf geprüft. Von 500 geprüften Zündern gaben alle eine befriedigende Zündung.
Für eine zufriedenstellende Initiierung eines Zünders mit einer PETN-Grundladung betrug die minimale Primärladung, die noch angewendet werden konnte, etwa 0, 03 g des nach diesem Beispiel erzeugten Bleiazids. In dieser Hinsicht ist das Produkt der ASA-Masse von Beispiel 23 ausgesprochen überlegen, deren Minimalladung für Initiierung von PETN etwa 0, 06 g beträgt.
Beispiel 25 : Bei diesem Beispiel wurde ein Bleiazidprodukt unter Erzeugungsbedingungen hergestellt, bei welchen eine Kolloidlösung mit einem Gehalt von 0, 7% Gelatine wie in Beispiel 9 benutzt wurde. Die Gelatine war dieselbe wie die in Beispiel 24 eingesetzte und der Bleiazidniederschlag wurde wie in diesem Beispiel beschrieben hergestellt.
Das Bleiazid lieferte die folgenden Untersuchungsergebnisse :
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Kohäsion > 120 min
Sandempfindlichkeit > 80 g. cm
Empfindlichkeit gegen elektrostatische Entladung > 30 kV
Grösste Kristallgrösse 150 p
Gesamtdichte 1, 4 g/cm3
Bleiazidgehalt 93, 5%
Die Mindestladung für die Initiierung einer PETN-Grundladung war 0, 03 g.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung eines Initialsprengstoffes auf der Basis von Bleiazid, wobei man die Bildung des Bleiazidniederschlages in einer wässerigen Lösung vornimmt, die mindestens 0, 4 Gew.-% eines kolloidalen Materials enthält, von welchem mindestens ein Teil aus Gelatine besteht, und wobei die Gelatinekonzentration der Lösung bei Vorhandensein eines weiteren kolloidalen Materials mindestens 0, 015 Gew.-% beträgt, dadurch gekennzeichnet, dass man Gelatine verwendet, die ein Antischaummittel enthält.