DE69015784T2 - Sprengstoff- und treibstoffzusammensetzung. - Google Patents
Sprengstoff- und treibstoffzusammensetzung.Info
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Description
- Diese Erfindung betrifft explosive und antreibende Zusahmensetzungen auf der Basis von Mischungen von organischen Säuren oder Derivaten und Nitrat-haltigen Oxidationsmitteln.
- Dem Praktiker auf dern Gebiet von Sprengmitteln und Kriegsmaterial ist es bekannt, dass Zusammensetzungen mit explosiven oder antreibenden Eigenschaften aus organischen oder anorganischen Nitraten hergestellt werden können. Zum Beispiel ist gewöhnliches Schiesspulver, auch Schwarzpulver genannt, in typischer Weise aus Schwefel, Kaliumitrat und Holzkohle zusammengesetzt. Andere brennbare Zusammensetzungen, die als Munition, Sprengmittel und Treibmittel verwendbar sind, enthalten Nitrate als Oxidans-Anteil im Kompositgemisch. Ueblicherweise werden Ammoniumnitrat oder Alkalimetallnitrate als bevorzuote Oxidationsmittel in vielen derartigen Anwendungen verwendet.
- Ein bemerkenswerter Fortschritt auf diesem Gebiet wird im U.S. Patent Nr. 4 497 676 (Kurtz) offenbart. Das Patent beschreibt die Entdeckung, dass eine wässrige Aufschlämmung einer organischen Säure, wie Ascorbinsäure oder Erythorbinsäure, und ein anorganisches Nitrat, wie Kaliumnitrat, wenn sie zur Entfernung von Wasser erhitzt wird, ein Kompositmaterial ergibt, das als Sprengmittel und Treibmittel nützlich ist. Das material ist im ballistischen Verhalten vergleichbar mit Schwarzpulver, ist jedoch sicherer zu handhaben und verbrennt sauberer, da keine schwefelhaltigen Dämpfe abgegeben werden und kein korrosiver Rückstand zurückbleibt.
- Das U.S. Patent Nr. 4 728 376 (Kurtz) beschreibt eine Verbesserung bei einer solchen Zusammensetzung, bei der die Mischung während der Herstellung auf bestimmte erhöhte Temperaturen erhitzt wird, um eine klar Indentifizierbare Reaktion zu erzeugen, die eine chemische und/oder physikalische Veränderung im organischen Säureteil, z. B. der Ascorbinsäure oder Erythorbinsäure, zur Folge hat.
- Die Europäische Patentpublikation Nr. 268996 beschreibt explosive Materialien, die man durch Mischen eines Abbauprodukts von Ascorbinsäure oder Erythorbinsäure mit einem Nitrat-haltlgen Oxidationsmittel erhält.
- Die vorliegende Erfindung basiert auf der Entdeckung, dass Mischungen von Ascorbinsäure und einem Nitrat-haltigen Oxidationsmittel (oder "Qxidans"), wobei die beiden Bestandteile eine gewisse maximale Partikelgrösse besitzen, nämlich eine Partikelgrösse von 10 um (Mikron) oder weniger, eine neue Zusammensetzung liefern, die als Trockenpulver oder in gepresster Form in verschiedenen explosiven oder antreibenoen Zusammensetzungen nützlich ist.
- Das Kompositgemisch dieser Erfindung bietet die Vorteile der Einfachheit und grösseren Sicherheit bei seiner Herstellungsweise. Unähnlich zu gewissen bisherigen explosiven/ treibenden Mischungen wird die vorliegende Zusammensetzung ohne Abbau der Ascorbinsäure hergestellt. Das Mischen und Vermischen der Bestandteile bei Raumtemperatur ohne irgendwelche Abbau- oder Vorabbau-Stufe erzeugt ein Verbrauchsmaterial, das nach Zündung sauber verbrennt, keine schwefelhaltigen Dämpfe erzeugt, wenig oder keinen Kohlenstoffrückstand hinterlässt und nicht korrodierend gegenüber Metalloberflächen ist. Ausserdem neigt die Zusammensetzung weniger dazu, beim Stehen Feuchtigkeit zu absorbieren und kann während längeren Perioden ohne die Notwendigkeit von aussergewöhnlichen Vorsichtsmassnahmen gelagert werden, wie es ein stärker hygroskopisches Material erfordern würde.
- Die Erfindung in ihren verschiedenen Facetten umfasst kurz gesagt eine explosive und antreibende Zusammensetzung, ein Verfahren zur Herstellung der Zusammensetzung und eine gebrauchsfertige Patrone, welche die Zusammensetzung als Treibladung enthält, die nun unten in grösserem Detail zu beschreiben ist.
- Vor der Verwendung zur Herstellung der Zusammensetzung dieser Erfindung werden die Bestandteile gemahlen oder auf andere Weise von der Partikelgrösse des Pulvers oder der Kristalle, wie sie im Kandel verkauft werden, auf die erforderliche rartikelgrösse von 10 um oder weniger zerkleinert. Solche Partikelgrössen für die Ascorbinsäure und das Nitrathaltige Oxidans liefern ein besseres ballistisches Verhalten. Das Zerkleinern der Partikel kann durch mechanisches Mahlen erreicht werden. Alternativ können die Bestandteile einzeln in einem wässrigen oder organischen Flüssigkeitsmedium gelöst und aus dem Medium in Form von mehr der weniger fein verteilten Partikeln ausgefällt werden.
- In einem Verfahren, das auf diese Erfindung anwendbar ist, werden Kaliumnitratkristalle, die grösser als 10 um sind, in Wasser bei einer Temperatur von 60-65ºC gelöst, und die wässrige Lösung wird schnell unter starkem Rühren in auf 0-10ºC gekühltes Aceton gegossen, wodurch eine Ausfällung von Kaliumnitratpartikeln von 10 um oder weniger entsteht, die dann abfiltriert, gewaschen und getrocknet werden.
- Die anteilmässigen Verhältnisse von Ascorbinsäure und Nitrat-haltigem Oxidationsmittel können in der Zusammensetzung in einem weiten Bereich schwanken, in Abhängigkeit von den spezifischen Anwendungen und den besonderen Anforderungen an solche Anwendungen. Im allgemeinen schwankt das Gewichtsverhältnis von Asoorbinsäure zu Nitrat-haltigem Oxidationsmittel zwischen 10:90 und 50:50 und üblicherweise eher zwischen 20:80 und 45:55.
- Es wurde festgestellt, dass Insbesondere für ballistische Anwendungen beste Ergebnisse erreicht werden, wenn die Ascorbinsäure und das Nitrat-haltige Oxidans in Mengen verwendet werden, die stöchiometrisch ausgeglichen sind oder in der Nähe davon. Für solche Anwendungen umfasst eine besonders geeignete Zusammensetzung etwa 30 bis etwa 45 g Ascorbinsäure und etwa 70 bis etwa 55 g Kaliumnitrat pro 100 g der beiden Bestandteile zusammen.
- Es ist bevorzugt als Nitrat-haltiges Oxidans Alkali- oder Erdalkalimetallnitrat oder Ammoniumnitrat zu verwenden. Diese Nitrate können einzeln oder in verschiedenen Kombinationen eingesetzt werden. Kaliumnitrat ist am meisten bevorzugt. Andere Oxidationsmittel, wie Kaliumchlorat und Ammonium- und Kaliumperchlorat können ebenfalls verwendet werden.
- Organische Nitrate können ebenfalls als Nitrat-haltiges Oxidationsmittel verwendet werden. Der Ausdruck "organisches Nitrat" soll sich auf irgendein Kohlenstoff-haltiges Nitrat beziehen, das einen stöchiometrischen Ueberschuss an Sauerstoff besitzt und zur Verwendung in pyrotechnischen, explosiven oder treibenden Formulierungen geeignet ist. Derartige Materialien umfassen Nitrocellulose, Nitroglycerin und Pentaerythrit-nitrat, wie auch andere organische Nitratester, die üblicherweise als flüssige Weichmacher für Sprengmittel und Raketentreibstoffe verwendet werden.
- Um Formulierungen zu erhalten, die zu selbsttragenden Formen, wie Stäbchen, Hütchen, Kügelchen oder dgl. verpressbar sind, ist es notwendig, ein Material zuzusetzen, das als Bindemittel für die Ascorbinsäure und das Nitrat-haltige Oxidans wirkt. Für diesen Zweck ist vegetabile Stärke, insbesondere Maisstärke, oder Ethylcellulose bevorzugt. Das Bindemittel wird in einer Menge zugesetzt, die ausreichend ist, der Zusammensetzung bei der Verpressung eine selbsttragence Form zu geben, üblicherweise 1 bis 5 Gew.%.
- Erwünschtenfalls können der Zusammensetzung weitere Zusätze beigegeben werden, zum Beispiel Farbstoffe, Gelatinierstoffe oder Stabilisatoren, wie Harnstoffe, z.B. Akardit oder Centralit , substituierte Urethane, Phthalate, Polymere, Zusätze für Leuchtzusammensetzungen, wie Natrium-, Barium-, Strontium- oder Kupfersalze, oder Zusätze zur Steigerung der explosiven Energie oder zur Verleihung anderer erwünschter Eigenschaften, zum Beispiel Bor oder Nitroguanidin.
- Die Zusammensetzung der Erfindung wird zweckmässigerweise durch Bildung einer Mischung der Ascorbinsäure und des Nitrat-haltigen Oxidans in Teilchenform, allein oder zusammen mit anderen zusätzlichen Bestandteilen, die beigesetzt werden sollen, hergestellt. Die Herstellung kann durch Vermischen der Bestandteile in trockenem Zustand bei Raumtemperatur während einer ausreichenden Zeitspanne zur Bildung einer homogenen Mischung vorgenommen werden.
- Diese Verfahren ergeben In typischer Weise ein freifliessendes Pulver. Bei gewissen Anwendungen kann es wünschenswert oder notwendig sein, das Pulver zu granulieren. Dies kann in üblicher Weise erfolgen, zum Beispiel durch Verdichten des Pulvers zu Stäbchen oder Tabletten mit einem zugesetzten geeigneten Bindemittel, Zerkleinern des verdichteten Pulvers zu Partikeln und Fraktionierung, um die gewünschten Grössen zu erhalten.
- Die Zusammensetzung der Erfindung ist wie erwähnt bei verschiedenen Explosiv- und Treibmittel-Anwendungen nützlich. Um nur einige wenige spezifische Anwendungen zu nennen. so kann das Produkt zur Herstellung von Artilleriegranaten oder Gewehrpatronen, für Leucht- oder Signalmunitionen für Raketen, Sprengvorrichtungen und Feuerwerke verwendet werden.
- Die Zusammensetzung kann zum Beispiel als Pulverladungen in einer antiken Schusswaffe oder als explosives Treibmittel in einer gebrauchfertigen Schusswaffenpatrone verwendet werden, die einen Zündsatz, ein Projektil und eine die explosive Zusammensetzung enthaltende geformte Patronenhülse umfasst.
- Die folgenden Beispiele veranschaulichen bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung und Verfahren zu ihrer Herstellung.
- 380 g Ascorbinsäure (USP-Qualität) und 620 g kristallines Kaliumnitrat wurden in einer Keramikmühle bei Raumtemperatur 28 1/2 Stunden lang gemahlen. Es wurde ein feines weisses Pulver erhalten.
- Ein Teil des Pulvers wurde auf Verbrennungscharakteristika untersucht. Nach Zündung verbrannte die Probe blitzartig und hinterliess einen geringen Rückstand.
- Eine Probe von etwa 16 g des Pulvers wurde in einen Exsikkator gebracht und einer offenen Wasserschale innerhalb des Exsikkators ausgesetzt. Nach 24 Stunden hatte die 16 g Probe nur 0.23 g Wasser (etwa 1.4%) aufgenommen. Wenn man die Probe aus dem Exsikkator entfernt und der Atmosphäre aussetzt, erreichte sie nach 6 Stunden ihr ursprüngliches Gewicht zurück. Es wurde gefolgert, dass das Material nicht hygroskopisch ist; die leichte Gewichtszunahme bei der Lagerung im Exsikkator wurde nur der Oberflächenfeuchtigkeit zugeschrieben.
- Dieses Beispiel veranschaulicht die Herstellung und Verwendung einer verpressbaren explosiv-treibenden Zusammensetzung gemäss dieser Erfindung.
- 200.6 g Ascorbinsäure (ultrafeines Pulver, USP-Qualität), 327.4 g Kaliumnitrat (siebbar durch 325 Mesh, U.S. Standardsieb) und 22 g Maisstärke (STA-RX 1500, A.H. Staley Company) wurden durch Schütteln in einem verschlossenen Behälter während etwa 15 Minuten gut gemischt. Die erhaltene Mischung wurde zu Stäbchen von etwa 1.9 cm (3/4 Zoll) Durchmesser mit einem Gewicht von je 5-10 g verpresst, wobei eine Carver- Presse und ein angewendeter Druck von 10 Tonnen verwendet wurden. Die Stäbchen wurden in kleinere Bruchstücke gebrochen, dann zu Körnchen zerkleinert und in Fraktionen gesiebt. Drei Fraktionen von je etwa 100 g mit den folgenden Mesh- Grössen wurden erhalten:
- (A) durch 20 auf 30
- (B) durch 30 auf 40
- (C) durch 40 auf 60
- Das Produkt zeigte gute ballistische Eigenschaften beim Testen mit Beschickungen mit 60er Korn, wobei Geschwindigkeiten von 366 m (1200 Fuss) pro Sekunde oder höher und Kammerdrucke von mehr als 400 Anfangs-Druckeinheiten (lead pressure units [L.U.P]) erhalten wurden.
- Dieses Beispiel veranschaulicht zwei unterschiedliche Verfahren, bei denen eine Zusammensetzung gemäss der Erfindung hergestellt wurder um Endprodukte mit unterschiedlichen physikalischen Eigenschaften zu erhalten.
- 185 g Ascorbinsäure (ultrafeines Pulver, USP-Qualität), 310 g Kaliumnitrat (ausgefällt und gesiebt durch ein 325 Mesh-Sieb, Partikelgrösse etwa 10 um) und 5 g Maisstärke (STA-RX 1500, A.H. Staley Co.) wurden 30 Minuten lang in einem Dreiliter-Kolben, der mit einem Teflon-Paddelrührer ausgerüstet war, gemischt. Das Verfahren wurde wiederholt, um eine zweite Charge mit einer Identischen Menge Materials zu liefern. Die erste Charge wurde in einem Trookenpress-Verfahren verwendet und die zweite Charge wurde in einem Nass- Extrusionsverfahren verwendet, wie folgt:
- Das wie oben beschrieben hergestellte Material wurde unter Verwendung einer Ein-Zoll Pressform und einem angewendeten Druck von 9080 kg (20 000 Pfund) zu Tabletten verpresst. Die Tabletten wurden zerkleinert und In drei Fraktionen gesiebt wie in der Tabelle in Beispiel 2 gezeigt wurde.
- 204 ml Ethanol (90%) wurden zu 500 g des wie oben beschrieben hergestellten gemischten Materials zugesetzt, und die Mischung wurde zu einer "Teigkugel" verarbeitet, durch ein 20 Mesh-Sieb extrudiert, dann eine Stunde bei 100ºC getrocknet. Das getrocknete Material wurde zerkleinert und in drei Fraktionen wie in der Tabelle gezeigt gesiebt.
- Die betreffenden Materialien wurden hinsichtlich der Schüttdichte, der Verbrennungsgeschwindigkeit, der Gasbildung und dem ballistischen Verhalten untersucht. Die Verbrennungsgeschwindigkeit, die Gasbildung und das ballistische Verhalten wurden wie folgt gemessen:
- Ein 61 cm (zwei Fuss) Aluminium-Messstab mit einer Vertiefung von 0.3 cm (1/8 Zoll) Breite und gleicher Tiefe wurde hergestellt. Die Vertiefung wurde mit Testmaterial gefüllt, das eine definierte Mesh-Grösse und Gewicht besass. Eine Zündung an einem Ende erlaubte die Messung der Zeit, die nötig war, um zwei Fuss abzubrennen, wobei eine Stopuhr benützt wurde.
- Pellets von Testmaterial wurden durch Verpressen bei 4540 kg (10 000 Pfund) während fünf Minuten in einer Carver-Presse gebildet. Die Pellets wurden einzeln mittels eines Bunsenbrenners in einer 100 ml Hoke-Bombe entzündet. Die Zündung wurde am angebrachten Manometer durch einen plötzlichen Druckanstieg auf ungefähr 184.6 kg (400 Pfund) festgestellt. Nach Kühlung der Bombe auf Raumtemperatur unter fliessendem Wasser, gefolgt von fünf Minuten in einem Wasserbad von 20ºC, wurde das Gasvolumen durch Toluolverdrängung gemessen.
- Alle Abfeuerungen wurden unter Verwendung eines 81.3 cm (32 Zoll) langen gezogenen Laufs für Drucktests vom Kaliber 0.45 mit Vorderladung im Innenbereich bei Umgebungsbedingungen vorgenommen. Die Projektile waren Hornady Nr. 6060 Rundkugeln mit 1.15 cm (0.451 Zoll) Durchmesser vom Gewicht 8.97 g (138.0 Grain). - Connecticut Bally Arms Nr. 11 Zündhütchen wurden verwendet. Die Kugeln wurden mit gefetteten Baumwollflicken in Position gebracht. TABELLE Vergleich von Trocken- und Nassverfahren Probe Mesh Grösse Schüttdichte g/ml Ladung in g Verbrennungs-Geschwindigkeit sec/61 cm (sec/2 Fuss) Gaserzeugung ml/g Ballistisches Verhalten 30.5 cm/sec (fuss/sec) NB = Nicht bestimmt
Claims (21)
1. Explosive und antreibende Zusammensetzung enthaltend ein Gemisch
von Ascorbinsäure mit einer Partikelgrüsse von 10 um (micron) oder kleiner und
ein Nitrat-haltiges Oxidationsmittel mit einer Partikelgrösse von 10 um oder
kleiner, erhalten durch homogenes Mischen der zwei Komponenten in
Partikelform bei Raumtemperatur, insbesondere durch Trockenmischen.
2. Eine Zusammensetzung gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
dass das Gewichtsverhältnis von Ascorbinsäure zum Nitrat-haltigen
Oxidationsmittel zwischen 10 : 90 und 50 : 50 beträgt.
3. Eine Zusammensetzung gemäss Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, dass das Gewichtsverhältnis von Ascorbinsäure zum
Nitrathaltigen Oxidationsmittel zwischen 20 : 80 und 45 : 55 beträgt.
4. Eine Zusammensetzung gemäss Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch
gekennzeichnet, dass das nitrathaltige Oxidationsmittel ein anorganisches
Nitrat ist.
5. Eine Zusammensetzung gemäss einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, dass das anorganische Nitrat-haltige Oxidationsmittel ein
Alkali- oder Erdalkalimetallnitrat ist.
6. Eine Zusammensetzung gemäss Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
dass das Alkalimetallnitrat-Oxidationsmittel Kaliumnitrat ist.
7. Eine Zusammensetzung gemäss einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch
gekennzeichnet, dass sie auch ein Additiv aus der Gruppe Bindemittel,
Farbstoffe, Gelatinierstoffe, Beleuchtungsstoffe oder explosionsfördernde Mittel
enthält.
8. Eine Zusammensetzung gemäss Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,
dass das genannte Bindemittel in genügender Menge vorhanden ist, um die
Form der komprimierten Zusammensetzung zu erhalten.
9. Eine Zusammensetzung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet,
dass das Bindemittel Stärke ist.
10. Ein Verfahren zur Herstellung einer explosiven und antreibenden
Zusammensetzung von Ascorbinsäure mit einer Partikelgrösse von 10 um oder
kleiner und einem Nitrat-haltigen Oxidationsmittel mit einer Partikelgrösse von
10 um oder kleiner, dadurch gekennzeichnet, dass ein homogenes Gemisch der
zwei Komponenten in Partikelform durch Trockenmischen bei
Raumtemperatur gebildet wird.
11. Ein Verfahren gemäss Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die
Ascorbinsäure und das Nitrat-haltige Oxidationsmittel in einem
Gewichtsverhältnis zwischen 10 : 90 und 50 : 50 verwendet werden.
12. Ein Verfahren gemäss Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet,
dass die Ascorbinsäure und das Nitrat-haltige Oxidationsmittel in einem
Gewichtsverhältnis zwischen 20 : 80 und 45 : 55 verwendet werden.
13. Ein Verfahren gemäss Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass als
Nitrat-haltige Oxidationsmittel ein anorganisches Nitrat verwendet wird.
14. Ein Verfahren gemäss Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass als
anorganisches Nitrat-haltiges Oxidationsmittel ein Alkali- oder
Erdalkalimetallnitrat verwendet wird.
15. Ein Verfahren gemäss Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass als
Alkalimetallnitrat-Oxidationsmittel Kaliumnitrat verwendet wird.
16. Ein Verfahren gemäss Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass
auch ein Additiv aus der Gruppe Bindemittel, Farbstoffe, Gelatinierstoffe,
Beleuchtungsstoffe oder explosionsfördernde Mittel verwendet wird.
17. Ein Verfahren gemäss Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass das
genannte Bindemittel in genügender Menge vorhanden ist, um die Form der
komprimierten Zusammensetzung zu erhalten.
18. Ein Verfahren gemäss Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass das
Bindemittel Maisstärke ist.
19. Eine gebrauchsfertige Patrone enthaltend
a) einen Zündsatz
b) ein Projektil
c) eine geformte Patronenhülse enthaltend genanntes Projektil zur
Verwendung in einer Feuerwaffe, wobei die geformte Patronenhülse eine
explosive und antreibende Zusammensetzung von Ascorbinsäure mit einer
Partikelgrösse von 10 um oder kleiner und ein Nitrat-haltiges Oxidationsmittel
mit einer Partikelgrösse von 10 um oder kleiner, enthält, dadurch
gekennzeichnet, dass sie nach dem Verfahren gemäss Anspruch 10 erhalten
wurde.
20. Eine gebrauchsfertige Patrone gemäss Anspruch 19, dadurch
gekennzeichnet, dass das Nitrat-haltige Oxidationsmittel ein Alkalimetallnitrat
ist.
21. Eine gebrauchsfertige Patrone gemäss Anspruch 20, dadurch
gekennzeichnet, dass das Alkalimetallnitrat Kaliumnitrat ist.
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