PL99019B1 - Sposob wytwarzania mikrokrystalicznej celulozy - Google Patents

Sposob wytwarzania mikrokrystalicznej celulozy Download PDF

Info

Publication number
PL99019B1
PL99019B1 PL1974173170A PL17317074A PL99019B1 PL 99019 B1 PL99019 B1 PL 99019B1 PL 1974173170 A PL1974173170 A PL 1974173170A PL 17317074 A PL17317074 A PL 17317074A PL 99019 B1 PL99019 B1 PL 99019B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
cellulose
hydrolysis
mass
acid
dilute
Prior art date
Application number
PL1974173170A
Other languages
English (en)
Original Assignee
Dso Pharmachim Sofia
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dso Pharmachim Sofia filed Critical Dso Pharmachim Sofia
Publication of PL99019B1 publication Critical patent/PL99019B1/pl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B15/00Preparation of other cellulose derivatives or modified cellulose, e.g. complexes
    • C08B15/02Oxycellulose; Hydrocellulose; Cellulosehydrate, e.g. microcrystalline cellulose

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia mikrokrystalicznej celulozy, majacej zastosowa¬ nie jako srodek wypelniajacy w przemysle che¬ miczno-farmaceutycznym, spozywczym i innym.Znany jest sposób wytwarzania mikrokrystalicz¬ nej celulozy do okreslonych celów droga hydrolizy celulozy naturalnej lub hydrocelulozy za pomoca 2,5 n kwasu solnego w temperaturze 105°C, az do osiagniecia granicznego stopnia polimeryzacji. Wy¬ tworzony produkt jest poddawany mechanicznemu rozdrobnieniu i w postaci bardzo drobnego prosz¬ ku stosowany jako material wypelniajacy w prze¬ mysle spozywczym, chemiczno-farmaceutycznym i wykorzystywany do innych celów przemyslowych (S.A. Rogowin, „Chemia celulozy", wyd. „Chimija" Moskwa 1972; opis patentowy Stanów Zjednoczo¬ nych Ameryki nr 2 978 446/1961, CA. Battista, P.A. Smith, Industrial and Engineering Chemistry, —28, 1960).Znane sa sposoby wytwarzania mikrokrystalicz¬ nej celulozy droga hydrolizy roztworami kwasu siarkowego lub rozcienczonego kwasu solnego, zwy¬ kle 0,5°/o, w autoklawie w temperaturze 110—130°C, a czas trwania procesu wynosi 3,6—5,4 ks (kilose- kund) przy czym czas ustala sie dla kazdego kon¬ kretnego przypadku. Produkt hydrolizy zawiera krystaliczna frakcje materialu wyjsciowego zacho¬ wujac jego nienaruszona strukture wlóknista. W celu pelnego rozdzielenia i zhomogenizowania mi- krokrysztalów produkt po hydrolizie jest podda¬ wany dokladnemu przemialowi w mlynie koloidal¬ nym w srodowisku wodnym (A.S. Andres „Quimica e industria", Volumen 14, Enero-Febrero 1967).W znanych sposobach wytwarzania mikrokry- stalicznej celulozy, po zakonczeniu procesu hydro¬ lizy material zawierajacy mikrokrysztaly zachowu¬ je strukture wlóknista, przez co nie nadaje sie on do wykorzystywania w opisanych dziedzinach. W celu zniszczenia struktury wlóknistej, oddzielenia lfl mikrokrysztalów i zhomogenizowania produktu, ma¬ terial po procesie hydrolizy trzeba poddac dodatko¬ wej mechanicznej dezagregacji na przyklad prze¬ mialowi w mlynach koloidalnych, co przedluza proces technologiczny, podraza go i komplikuje.Proces hydrolizy za pomoca 2,5 n kwasu solnego jest zwiazany z duzym zuzyciem kwasu na jed¬ nostke produktu. W opisie patentowym Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 2 978 446 (1961) podano, ze korzystnie stosuje sie kwas solny, poniewaz dziala on szybko specyficznie rozkladajac wiaza¬ nia 1,4-glikozydowe i zapewnia wydajnosci, które sa o okolo 30*/ou wyzsze w porównaniu z wydajnos- ciami uzyskiwanymi przy uzyciu kwasu siarkowe¬ go w tych samych warunkach. Kwas solny jest jednak srodkiem. silnie korodujacym, a w warun¬ kach wyzszych stezen i temperatur utrzymywanie norm higieniczno-sanitarnych w pomieszczeniach produkcyjnych jest utrudnione.Celem wynalazku jest opracowanie sposobu wy¬ twarzania mikrokrystalicznej celulozy do celów 09 0193 99 019 4 Chemiczno-farmaceutycznych, spozywczych i innych na drodze hydrolizy i dezagregacji produktu hydro¬ lizy, lecz pozbawionego niedogodnosci znanych spo¬ sobów.Sposób wytwarzania mikrokrystalicznej celulozy na drodze hydrolizy rozcienczonymi kwasami pole¬ ga wedlug wynalazku na tym, ze celuloze o za¬ wartosci co najmniej 92% a-celulozy i 3—6% |3-ce- lulozy, rozpuszczalnosci w 5% lugu sodowym 2,4% i lepkosci 110—180 mP, hydrolizuje sie rozcienczo¬ nymi kwasami do stopnia zhydrolizowania 0,003— —0,300. Równoczesnie z hydroliza przebiega che¬ miczna dezagregacja produktu hydrolizy. Proces prowadzi sie korzystnie przy uzyciu rozcienczone¬ go kwasu siarkowego o stezeniu okolo 1% i w temperaturze 120—160°C.W korzystnej formie realizacji wynalazku, po calkowitym zakonczeniu hydrolizy i dezagregacji wytworzona mase poddaje sie bieleniu, korzystnie za pomoca nadtlenków. Otrzymana mase, ewentu¬ alnie wybielona, mozna oczyscic od zanieczyszczen mechanicznych. Oczyszczona zawiesine plucze sie i suszy.Zaleta sposobu wedlug wynalazku jest to, ze umozliwia on uproszczenie i intensyfikacje proce¬ su technologicznego wytwarzania mikrokrystalicznej celulozy w wyniku równoczesnej hydrolizy i dez¬ agregacji, zwiekszonej wydajnosci produktu konco¬ wego, a przy zastosowaniu kwasu siarkowego ule¬ gaja równiez poprawie warunki korozyjne i sani¬ tarno-higieniczne. Ulega 4—8-krotnemu zintensy¬ fikowaniu proces usuwania zanieczyszczen mecha¬ nicznych.Nastepujace przyklady blizej objasniaja sposób wedlug wynalazku: Przyklad I. Do 1% roztworu siarkowego do¬ daje sie celuloze o zawartosci 02% a-celulozy i 6% p-celulozy. Rozpuszczalnosc celulozy w 5% lugu so¬ dowym wynosi 3,5%, a lepkosc 140 mP. Przygoto¬ wana mase celulozowa o stezeniu 5% wprowadza sie do autoklawu z mieszadlem, w którym równo¬ miernie ogrzewa sie ja tak, aby temperatura wzro¬ sla od 100 do 1606C w ciagu 2,4 ks i przy tej tem¬ peraturze ogrzewanie prowadzi sie jeszcze 1,2 ks, po czym mase schladza sie. Otrzymana mikrokry¬ staliczna celuloze oddziela sie od hydrolizatu, plu¬ cze sie i suszy. Wydajnosc celulozy mikrokrysta¬ licznej wynosi 88%.Przyklad II. Do 1% roztworu kwasu siarko¬ wego dodaje sie celuloze o zawartosci 93% a-celu¬ lozy i 5% (3-celulozy. Rozpuszczalnosc tej celulozy w 5% lugu sodowym wynosi 3,5%, lepkosc 160 mP, s stopien bieli 85%, a zanieczyszczenia mechanicz¬ ne wystepuja w ilosci 450 czastek/m*. Przygotowa¬ na mase celulozowa o stezeniu 5% wprowadza sie do autoklawu, w którym mieszajac ogrzewa sie ja równomiernie tak, aby temperatura wzrosla od 100 do 130°C w ciagu 2,7 ks, po czym w tej tempera¬ turze utrzymuje sie mase w ciagu dalszych 2,7 ks, a nastepnie schladza sie.Otrzymana mikrokrystaliczna celuloze oddziela sie od hydrolizatu i plucze sie. Wyplukana celuloze mikrokrystaliczna rozciencza sie woda do stezenia %, alkalizuje i przy pH = 9 w temperaturze 90°C bieli sie nadtlenkiem wodoru stosujac 5 g/dcms.Wybielona zawiesine plucze sie i przy stezeniu za¬ wiesiny wynoszacym 3% oczyszcza sie od zanieczy¬ szczen mechanicznych na wirówce, po czym suszy sie. Wydajnosc celulozy mikrokrystalicznej wyno¬ si 86%. PL

Claims (4)

  1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania mikrokrystalicznej celulo¬ zy na drodze hydrolizy celulozy rozcienczonym kwa¬ sem, znamienny tym, ze celuloze o zawartosci. co najmniej 92% a-celulozy i 3—6% p-celulozy, roz¬ puszczalnosci w 5% lugu sodowym 2—4% i lepkos¬ ci 110—180 mP, hydrolizuje sie rozcienczonym kwa¬ sem do stopnia zhydrolizowania 0,003—0,300, przy czym równoczesnie nastepuje chemiczna dezagre¬ gacja otrzymywanej masy krystalicznej*
  2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze hydrolize prowadzi sie rozcienczonym kwasem siar¬ kowym.
  3. 3. Sposób wedlug zastrz. 2, znamienny tym, ze stosuje sie kwas siarkowy o stezeniu 1%.
  4. 4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze rozcienczony kwas miesza sie celuloza, a nastepnie otrzymana mase ogrzewa sie do temperatury 120— —160°C i utrzymuje w tej temperaturze 20—45 mi¬ nut, po czym mase chlodzi sie i oddziela od hydroli¬ zatu mikrokrystaliczna celuloze. 15 20 25 30 35 40 OZGraf. Lz. 1318 (95+17) Cena 45 zl PL
PL1974173170A 1973-08-02 1974-08-01 Sposob wytwarzania mikrokrystalicznej celulozy PL99019B1 (pl)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
BG24254A BG19462A1 (pl) 1973-08-02 1973-08-02

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL99019B1 true PL99019B1 (pl) 1978-06-30

Family

ID=3899620

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL1974173170A PL99019B1 (pl) 1973-08-02 1974-08-01 Sposob wytwarzania mikrokrystalicznej celulozy

Country Status (16)

Country Link
US (1) US3954727A (pl)
JP (1) JPS5915923B2 (pl)
AR (1) AR202721A1 (pl)
BG (1) BG19462A1 (pl)
CH (1) CH601354A5 (pl)
CS (1) CS176570B1 (pl)
DD (1) DD113553A5 (pl)
ES (1) ES428908A1 (pl)
HU (1) HU180908B (pl)
IN (1) IN139831B (pl)
IT (1) IT1035083B (pl)
NL (1) NL172067C (pl)
PL (1) PL99019B1 (pl)
RO (1) RO72379A (pl)
SU (1) SU897912A1 (pl)
YU (1) YU35777B (pl)

Families Citing this family (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4357467A (en) * 1978-10-24 1982-11-02 Battelle Memorial Institute Depolymerized cellulosic material with low crystallinity obtained from cellulosic fibers and process for its manufacture
US4391973A (en) * 1981-08-17 1983-07-05 Morca, Inc. Readily hydratable cellulose and preparation thereof
US6228213B1 (en) 1997-09-19 2001-05-08 University Of Nebraska-Lincoln Production of microcrystalline cellulose by reactive extrusion
CN1075515C (zh) * 1998-12-30 2001-11-28 中国科学院广州化学研究所 一种微晶纤维素胶体的制法
JP2003504427A (ja) * 1999-07-02 2003-02-04 エドワード メンデル カンパニー 微結晶セルロースを製造するためのパルプの処理
US6392034B1 (en) 2000-05-17 2002-05-21 Jh Biotech, Inc. Microcrystalline cellulose
AU2002220388A1 (en) * 2000-11-03 2002-05-15 Kemestrie Inc. Process for producing low dp microcrystalline cellulose
US7005514B2 (en) * 2002-10-16 2006-02-28 International Paper Company Process for preparing microcrystalline cellulose
FI123270B2 (fi) * 2010-06-07 2019-04-15 Kemira Oyj Mikroselluloosan valmistus
FI126649B (fi) * 2010-06-07 2017-03-31 Aalto Univ Found Uusi menetelmä mikroselluloosan valmistamiseksi
FI126573B (fi) 2010-06-07 2017-02-28 Kemira Oyj Menetelmä mikroselluloosan valmistamiseksi
FI126842B (fi) * 2010-06-07 2017-06-15 Aalto Univ Found Uusi menetelmä mikroselluloosan valmistamiseksi
BR112013006004A2 (pt) * 2010-09-14 2016-06-07 Cellulose Sciences International Inc celulose nano-desagregada
WO2013002742A1 (en) 2011-06-27 2013-01-03 Bukocel, A.S. Method for preparing powdered cellulose
CN103397554B (zh) * 2013-07-29 2016-07-06 安徽安生生物化工科技有限责任公司 一种制备木质纤维素类生物质微晶纤维素的新工艺
EP3294951B1 (en) * 2015-05-14 2021-06-23 DuPont Nutrition USA, Inc. Method of making bleached microcrystalline cellulose
CN106916231B (zh) * 2017-05-08 2019-07-16 兰州理工大学 一种中药渣制备微晶纤维素的方法
BG67355B1 (bg) 2017-11-17 2021-07-15 Свилоза - Ад Метод за получаване на микрокристална целулоза
CN108359127A (zh) * 2018-01-17 2018-08-03 安徽宇宁果胶股份有限公司 一种果胶废水处理回收微晶纤维素的方法
BG67533B1 (bg) 2019-07-25 2023-06-15 Свилоза - Ад Метод за получаване на избелена микрокристална целулоза от неизбелена целулоза
CN112940139A (zh) * 2021-01-26 2021-06-11 国网河南省电力公司电力科学研究院 一种微晶纤维素的新型制备方法

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1964772A (en) * 1931-09-03 1934-07-03 Brown Co Production of pulverized cellulose
US2218235A (en) * 1938-08-11 1940-10-15 Eastman Kodak Co Method for preparing cellulose pigment
US2698625A (en) * 1949-11-14 1955-01-04 Gen Mills Inc Cellulose products purification apparatus
BE564287A (pl) * 1957-01-28
NL246561A (pl) * 1958-12-31
US3278519A (en) * 1960-05-06 1966-10-11 Fmc Corp Formed products of cellulose crystallite aggregates
US3141875A (en) * 1961-03-15 1964-07-21 Fmc Corp Crystallite aggregates disintegrated in acid medium
US3146168A (en) * 1962-04-10 1964-08-25 Fmc Corp Manufacture of pharmaceutical preparations containing cellulose crystallite aggregates
US3345357A (en) * 1964-02-06 1967-10-03 Fmc Corp Method of purifying cellulose crystallite aggregates

Also Published As

Publication number Publication date
AR202721A1 (es) 1975-07-15
CS176570B1 (pl) 1977-06-30
SU897912A1 (ru) 1982-01-15
US3954727A (en) 1976-05-04
CH601354A5 (pl) 1978-07-14
NL172067B (nl) 1983-02-01
ES428908A1 (es) 1976-08-16
BG19462A1 (pl) 1975-06-25
JPS5069246A (pl) 1975-06-10
HU180908B (en) 1983-05-30
YU213374A (en) 1980-10-31
DE2437409B2 (de) 1977-03-31
YU35777B (en) 1981-06-30
DD113553A5 (pl) 1975-06-12
RO72379A (ro) 1981-06-30
JPS5915923B2 (ja) 1984-04-12
IN139831B (pl) 1976-08-07
NL7410330A (nl) 1975-02-04
DE2437409A1 (de) 1975-02-13
IT1035083B (it) 1979-10-20
NL172067C (nl) 1983-07-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
PL99019B1 (pl) Sposob wytwarzania mikrokrystalicznej celulozy
Abdel-Halim Chemical modification of cellulose extracted from sugarcane bagasse: Preparation of hydroxyethyl cellulose
US2368527A (en) Treatment of cellulosic pulp
US3094515A (en) Lignin dispersing agents and a method of making the same
US2373016A (en) Method of making modified cornstarch
US10426184B1 (en) Seaweed meal and method of making the same
US6392034B1 (en) Microcrystalline cellulose
US3397198A (en) Degraded cellulose and its manufacture
GB576510A (en) Improvements in or relating to the production of cellulose
US2036606A (en) Chemical purification and modification of cellulose fiber
US2074339A (en) Preparation of cellulosic material
US2397389A (en) Method for bleaching shellac
US1658607A (en) Viscose and process for making same
US1679441A (en) Process of manufacturing pulp for paper production
US1927022A (en) Art of treating natural and artificial silk and agents therefor
RU2119986C1 (ru) Способ получения микрокристаллической целлюлозы
US1310694A (en) Vance p
US1869040A (en) Preparation of cellulose solutions
US2416176A (en) Process for the treatment of plant flesh and the recovery of pectic products therefrom
CN105348400A (zh) 一种柠檬酸酯淀粉及其制备工艺
US2385188A (en) Process for making alkali metal ferric pyrophosphate
US1844718A (en) Process for the manufacture of cellulose acetate
US1792351A (en) Process of producing paper stock
US1941154A (en) Process of reducing the solution viscosity of cellulose fiber
US1858993A (en) Process for producing cellulose esters