PL99019B1 - Sposob wytwarzania mikrokrystalicznej celulozy - Google Patents
Sposob wytwarzania mikrokrystalicznej celulozy Download PDFInfo
- Publication number
- PL99019B1 PL99019B1 PL1974173170A PL17317074A PL99019B1 PL 99019 B1 PL99019 B1 PL 99019B1 PL 1974173170 A PL1974173170 A PL 1974173170A PL 17317074 A PL17317074 A PL 17317074A PL 99019 B1 PL99019 B1 PL 99019B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- cellulose
- hydrolysis
- mass
- acid
- dilute
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B15/00—Preparation of other cellulose derivatives or modified cellulose, e.g. complexes
- C08B15/02—Oxycellulose; Hydrocellulose; Cellulosehydrate, e.g. microcrystalline cellulose
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia mikrokrystalicznej celulozy, majacej zastosowa¬ nie jako srodek wypelniajacy w przemysle che¬ miczno-farmaceutycznym, spozywczym i innym.Znany jest sposób wytwarzania mikrokrystalicz¬ nej celulozy do okreslonych celów droga hydrolizy celulozy naturalnej lub hydrocelulozy za pomoca 2,5 n kwasu solnego w temperaturze 105°C, az do osiagniecia granicznego stopnia polimeryzacji. Wy¬ tworzony produkt jest poddawany mechanicznemu rozdrobnieniu i w postaci bardzo drobnego prosz¬ ku stosowany jako material wypelniajacy w prze¬ mysle spozywczym, chemiczno-farmaceutycznym i wykorzystywany do innych celów przemyslowych (S.A. Rogowin, „Chemia celulozy", wyd. „Chimija" Moskwa 1972; opis patentowy Stanów Zjednoczo¬ nych Ameryki nr 2 978 446/1961, CA. Battista, P.A. Smith, Industrial and Engineering Chemistry, —28, 1960).Znane sa sposoby wytwarzania mikrokrystalicz¬ nej celulozy droga hydrolizy roztworami kwasu siarkowego lub rozcienczonego kwasu solnego, zwy¬ kle 0,5°/o, w autoklawie w temperaturze 110—130°C, a czas trwania procesu wynosi 3,6—5,4 ks (kilose- kund) przy czym czas ustala sie dla kazdego kon¬ kretnego przypadku. Produkt hydrolizy zawiera krystaliczna frakcje materialu wyjsciowego zacho¬ wujac jego nienaruszona strukture wlóknista. W celu pelnego rozdzielenia i zhomogenizowania mi- krokrysztalów produkt po hydrolizie jest podda¬ wany dokladnemu przemialowi w mlynie koloidal¬ nym w srodowisku wodnym (A.S. Andres „Quimica e industria", Volumen 14, Enero-Febrero 1967).W znanych sposobach wytwarzania mikrokry- stalicznej celulozy, po zakonczeniu procesu hydro¬ lizy material zawierajacy mikrokrysztaly zachowu¬ je strukture wlóknista, przez co nie nadaje sie on do wykorzystywania w opisanych dziedzinach. W celu zniszczenia struktury wlóknistej, oddzielenia lfl mikrokrysztalów i zhomogenizowania produktu, ma¬ terial po procesie hydrolizy trzeba poddac dodatko¬ wej mechanicznej dezagregacji na przyklad prze¬ mialowi w mlynach koloidalnych, co przedluza proces technologiczny, podraza go i komplikuje.Proces hydrolizy za pomoca 2,5 n kwasu solnego jest zwiazany z duzym zuzyciem kwasu na jed¬ nostke produktu. W opisie patentowym Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 2 978 446 (1961) podano, ze korzystnie stosuje sie kwas solny, poniewaz dziala on szybko specyficznie rozkladajac wiaza¬ nia 1,4-glikozydowe i zapewnia wydajnosci, które sa o okolo 30*/ou wyzsze w porównaniu z wydajnos- ciami uzyskiwanymi przy uzyciu kwasu siarkowe¬ go w tych samych warunkach. Kwas solny jest jednak srodkiem. silnie korodujacym, a w warun¬ kach wyzszych stezen i temperatur utrzymywanie norm higieniczno-sanitarnych w pomieszczeniach produkcyjnych jest utrudnione.Celem wynalazku jest opracowanie sposobu wy¬ twarzania mikrokrystalicznej celulozy do celów 09 0193 99 019 4 Chemiczno-farmaceutycznych, spozywczych i innych na drodze hydrolizy i dezagregacji produktu hydro¬ lizy, lecz pozbawionego niedogodnosci znanych spo¬ sobów.Sposób wytwarzania mikrokrystalicznej celulozy na drodze hydrolizy rozcienczonymi kwasami pole¬ ga wedlug wynalazku na tym, ze celuloze o za¬ wartosci co najmniej 92% a-celulozy i 3—6% |3-ce- lulozy, rozpuszczalnosci w 5% lugu sodowym 2,4% i lepkosci 110—180 mP, hydrolizuje sie rozcienczo¬ nymi kwasami do stopnia zhydrolizowania 0,003— —0,300. Równoczesnie z hydroliza przebiega che¬ miczna dezagregacja produktu hydrolizy. Proces prowadzi sie korzystnie przy uzyciu rozcienczone¬ go kwasu siarkowego o stezeniu okolo 1% i w temperaturze 120—160°C.W korzystnej formie realizacji wynalazku, po calkowitym zakonczeniu hydrolizy i dezagregacji wytworzona mase poddaje sie bieleniu, korzystnie za pomoca nadtlenków. Otrzymana mase, ewentu¬ alnie wybielona, mozna oczyscic od zanieczyszczen mechanicznych. Oczyszczona zawiesine plucze sie i suszy.Zaleta sposobu wedlug wynalazku jest to, ze umozliwia on uproszczenie i intensyfikacje proce¬ su technologicznego wytwarzania mikrokrystalicznej celulozy w wyniku równoczesnej hydrolizy i dez¬ agregacji, zwiekszonej wydajnosci produktu konco¬ wego, a przy zastosowaniu kwasu siarkowego ule¬ gaja równiez poprawie warunki korozyjne i sani¬ tarno-higieniczne. Ulega 4—8-krotnemu zintensy¬ fikowaniu proces usuwania zanieczyszczen mecha¬ nicznych.Nastepujace przyklady blizej objasniaja sposób wedlug wynalazku: Przyklad I. Do 1% roztworu siarkowego do¬ daje sie celuloze o zawartosci 02% a-celulozy i 6% p-celulozy. Rozpuszczalnosc celulozy w 5% lugu so¬ dowym wynosi 3,5%, a lepkosc 140 mP. Przygoto¬ wana mase celulozowa o stezeniu 5% wprowadza sie do autoklawu z mieszadlem, w którym równo¬ miernie ogrzewa sie ja tak, aby temperatura wzro¬ sla od 100 do 1606C w ciagu 2,4 ks i przy tej tem¬ peraturze ogrzewanie prowadzi sie jeszcze 1,2 ks, po czym mase schladza sie. Otrzymana mikrokry¬ staliczna celuloze oddziela sie od hydrolizatu, plu¬ cze sie i suszy. Wydajnosc celulozy mikrokrysta¬ licznej wynosi 88%.Przyklad II. Do 1% roztworu kwasu siarko¬ wego dodaje sie celuloze o zawartosci 93% a-celu¬ lozy i 5% (3-celulozy. Rozpuszczalnosc tej celulozy w 5% lugu sodowym wynosi 3,5%, lepkosc 160 mP, s stopien bieli 85%, a zanieczyszczenia mechanicz¬ ne wystepuja w ilosci 450 czastek/m*. Przygotowa¬ na mase celulozowa o stezeniu 5% wprowadza sie do autoklawu, w którym mieszajac ogrzewa sie ja równomiernie tak, aby temperatura wzrosla od 100 do 130°C w ciagu 2,7 ks, po czym w tej tempera¬ turze utrzymuje sie mase w ciagu dalszych 2,7 ks, a nastepnie schladza sie.Otrzymana mikrokrystaliczna celuloze oddziela sie od hydrolizatu i plucze sie. Wyplukana celuloze mikrokrystaliczna rozciencza sie woda do stezenia %, alkalizuje i przy pH = 9 w temperaturze 90°C bieli sie nadtlenkiem wodoru stosujac 5 g/dcms.Wybielona zawiesine plucze sie i przy stezeniu za¬ wiesiny wynoszacym 3% oczyszcza sie od zanieczy¬ szczen mechanicznych na wirówce, po czym suszy sie. Wydajnosc celulozy mikrokrystalicznej wyno¬ si 86%. PL
Claims (4)
- Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania mikrokrystalicznej celulo¬ zy na drodze hydrolizy celulozy rozcienczonym kwa¬ sem, znamienny tym, ze celuloze o zawartosci. co najmniej 92% a-celulozy i 3—6% p-celulozy, roz¬ puszczalnosci w 5% lugu sodowym 2—4% i lepkos¬ ci 110—180 mP, hydrolizuje sie rozcienczonym kwa¬ sem do stopnia zhydrolizowania 0,003—0,300, przy czym równoczesnie nastepuje chemiczna dezagre¬ gacja otrzymywanej masy krystalicznej*
- 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze hydrolize prowadzi sie rozcienczonym kwasem siar¬ kowym.
- 3. Sposób wedlug zastrz. 2, znamienny tym, ze stosuje sie kwas siarkowy o stezeniu 1%.
- 4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze rozcienczony kwas miesza sie celuloza, a nastepnie otrzymana mase ogrzewa sie do temperatury 120— —160°C i utrzymuje w tej temperaturze 20—45 mi¬ nut, po czym mase chlodzi sie i oddziela od hydroli¬ zatu mikrokrystaliczna celuloze. 15 20 25 30 35 40 OZGraf. Lz. 1318 (95+17) Cena 45 zl PL
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
BG24254A BG19462A1 (pl) | 1973-08-02 | 1973-08-02 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
PL99019B1 true PL99019B1 (pl) | 1978-06-30 |
Family
ID=3899620
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
PL1974173170A PL99019B1 (pl) | 1973-08-02 | 1974-08-01 | Sposob wytwarzania mikrokrystalicznej celulozy |
Country Status (16)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US3954727A (pl) |
JP (1) | JPS5915923B2 (pl) |
AR (1) | AR202721A1 (pl) |
BG (1) | BG19462A1 (pl) |
CH (1) | CH601354A5 (pl) |
CS (1) | CS176570B1 (pl) |
DD (1) | DD113553A5 (pl) |
ES (1) | ES428908A1 (pl) |
HU (1) | HU180908B (pl) |
IN (1) | IN139831B (pl) |
IT (1) | IT1035083B (pl) |
NL (1) | NL172067C (pl) |
PL (1) | PL99019B1 (pl) |
RO (1) | RO72379A (pl) |
SU (1) | SU897912A1 (pl) |
YU (1) | YU35777B (pl) |
Families Citing this family (21)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4357467A (en) * | 1978-10-24 | 1982-11-02 | Battelle Memorial Institute | Depolymerized cellulosic material with low crystallinity obtained from cellulosic fibers and process for its manufacture |
US4391973A (en) * | 1981-08-17 | 1983-07-05 | Morca, Inc. | Readily hydratable cellulose and preparation thereof |
US6228213B1 (en) | 1997-09-19 | 2001-05-08 | University Of Nebraska-Lincoln | Production of microcrystalline cellulose by reactive extrusion |
CN1075515C (zh) * | 1998-12-30 | 2001-11-28 | 中国科学院广州化学研究所 | 一种微晶纤维素胶体的制法 |
JP2003504427A (ja) * | 1999-07-02 | 2003-02-04 | エドワード メンデル カンパニー | 微結晶セルロースを製造するためのパルプの処理 |
US6392034B1 (en) | 2000-05-17 | 2002-05-21 | Jh Biotech, Inc. | Microcrystalline cellulose |
AU2002220388A1 (en) * | 2000-11-03 | 2002-05-15 | Kemestrie Inc. | Process for producing low dp microcrystalline cellulose |
US7005514B2 (en) * | 2002-10-16 | 2006-02-28 | International Paper Company | Process for preparing microcrystalline cellulose |
FI123270B2 (fi) * | 2010-06-07 | 2019-04-15 | Kemira Oyj | Mikroselluloosan valmistus |
FI126649B (fi) * | 2010-06-07 | 2017-03-31 | Aalto Univ Found | Uusi menetelmä mikroselluloosan valmistamiseksi |
FI126573B (fi) | 2010-06-07 | 2017-02-28 | Kemira Oyj | Menetelmä mikroselluloosan valmistamiseksi |
FI126842B (fi) * | 2010-06-07 | 2017-06-15 | Aalto Univ Found | Uusi menetelmä mikroselluloosan valmistamiseksi |
BR112013006004A2 (pt) * | 2010-09-14 | 2016-06-07 | Cellulose Sciences International Inc | celulose nano-desagregada |
WO2013002742A1 (en) | 2011-06-27 | 2013-01-03 | Bukocel, A.S. | Method for preparing powdered cellulose |
CN103397554B (zh) * | 2013-07-29 | 2016-07-06 | 安徽安生生物化工科技有限责任公司 | 一种制备木质纤维素类生物质微晶纤维素的新工艺 |
EP3294951B1 (en) * | 2015-05-14 | 2021-06-23 | DuPont Nutrition USA, Inc. | Method of making bleached microcrystalline cellulose |
CN106916231B (zh) * | 2017-05-08 | 2019-07-16 | 兰州理工大学 | 一种中药渣制备微晶纤维素的方法 |
BG67355B1 (bg) | 2017-11-17 | 2021-07-15 | Свилоза - Ад | Метод за получаване на микрокристална целулоза |
CN108359127A (zh) * | 2018-01-17 | 2018-08-03 | 安徽宇宁果胶股份有限公司 | 一种果胶废水处理回收微晶纤维素的方法 |
BG67533B1 (bg) | 2019-07-25 | 2023-06-15 | Свилоза - Ад | Метод за получаване на избелена микрокристална целулоза от неизбелена целулоза |
CN112940139A (zh) * | 2021-01-26 | 2021-06-11 | 国网河南省电力公司电力科学研究院 | 一种微晶纤维素的新型制备方法 |
Family Cites Families (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US1964772A (en) * | 1931-09-03 | 1934-07-03 | Brown Co | Production of pulverized cellulose |
US2218235A (en) * | 1938-08-11 | 1940-10-15 | Eastman Kodak Co | Method for preparing cellulose pigment |
US2698625A (en) * | 1949-11-14 | 1955-01-04 | Gen Mills Inc | Cellulose products purification apparatus |
BE564287A (pl) * | 1957-01-28 | |||
NL246561A (pl) * | 1958-12-31 | |||
US3278519A (en) * | 1960-05-06 | 1966-10-11 | Fmc Corp | Formed products of cellulose crystallite aggregates |
US3141875A (en) * | 1961-03-15 | 1964-07-21 | Fmc Corp | Crystallite aggregates disintegrated in acid medium |
US3146168A (en) * | 1962-04-10 | 1964-08-25 | Fmc Corp | Manufacture of pharmaceutical preparations containing cellulose crystallite aggregates |
US3345357A (en) * | 1964-02-06 | 1967-10-03 | Fmc Corp | Method of purifying cellulose crystallite aggregates |
-
1973
- 1973-08-02 BG BG24254A patent/BG19462A1/xx unknown
-
1974
- 1974-07-31 AR AR254994A patent/AR202721A1/es active
- 1974-07-31 CS CS5448A patent/CS176570B1/cs unknown
- 1974-07-31 DD DD180229A patent/DD113553A5/xx unknown
- 1974-08-01 NL NLAANVRAGE7410330,A patent/NL172067C/xx not_active IP Right Cessation
- 1974-08-01 YU YU2133/74A patent/YU35777B/xx unknown
- 1974-08-01 PL PL1974173170A patent/PL99019B1/pl unknown
- 1974-08-01 SU SU742054281A patent/SU897912A1/ru active
- 1974-08-01 IT IT52391/74A patent/IT1035083B/it active
- 1974-08-02 CH CH1066374A patent/CH601354A5/xx not_active IP Right Cessation
- 1974-08-02 US US05/494,315 patent/US3954727A/en not_active Expired - Lifetime
- 1974-08-02 RO RO7472649A patent/RO72379A/ro unknown
- 1974-08-02 ES ES428908A patent/ES428908A1/es not_active Expired
- 1974-08-02 JP JP49088925A patent/JPS5915923B2/ja not_active Expired
- 1974-08-02 HU HU74PA1194A patent/HU180908B/hu unknown
-
1975
- 1975-01-13 IN IN79/CAL/75A patent/IN139831B/en unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
AR202721A1 (es) | 1975-07-15 |
CS176570B1 (pl) | 1977-06-30 |
SU897912A1 (ru) | 1982-01-15 |
US3954727A (en) | 1976-05-04 |
CH601354A5 (pl) | 1978-07-14 |
NL172067B (nl) | 1983-02-01 |
ES428908A1 (es) | 1976-08-16 |
BG19462A1 (pl) | 1975-06-25 |
JPS5069246A (pl) | 1975-06-10 |
HU180908B (en) | 1983-05-30 |
YU213374A (en) | 1980-10-31 |
DE2437409B2 (de) | 1977-03-31 |
YU35777B (en) | 1981-06-30 |
DD113553A5 (pl) | 1975-06-12 |
RO72379A (ro) | 1981-06-30 |
JPS5915923B2 (ja) | 1984-04-12 |
IN139831B (pl) | 1976-08-07 |
NL7410330A (nl) | 1975-02-04 |
DE2437409A1 (de) | 1975-02-13 |
IT1035083B (it) | 1979-10-20 |
NL172067C (nl) | 1983-07-01 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
PL99019B1 (pl) | Sposob wytwarzania mikrokrystalicznej celulozy | |
Abdel-Halim | Chemical modification of cellulose extracted from sugarcane bagasse: Preparation of hydroxyethyl cellulose | |
US2368527A (en) | Treatment of cellulosic pulp | |
US3094515A (en) | Lignin dispersing agents and a method of making the same | |
US2373016A (en) | Method of making modified cornstarch | |
US10426184B1 (en) | Seaweed meal and method of making the same | |
US6392034B1 (en) | Microcrystalline cellulose | |
US3397198A (en) | Degraded cellulose and its manufacture | |
GB576510A (en) | Improvements in or relating to the production of cellulose | |
US2036606A (en) | Chemical purification and modification of cellulose fiber | |
US2074339A (en) | Preparation of cellulosic material | |
US2397389A (en) | Method for bleaching shellac | |
US1658607A (en) | Viscose and process for making same | |
US1679441A (en) | Process of manufacturing pulp for paper production | |
US1927022A (en) | Art of treating natural and artificial silk and agents therefor | |
RU2119986C1 (ru) | Способ получения микрокристаллической целлюлозы | |
US1310694A (en) | Vance p | |
US1869040A (en) | Preparation of cellulose solutions | |
US2416176A (en) | Process for the treatment of plant flesh and the recovery of pectic products therefrom | |
CN105348400A (zh) | 一种柠檬酸酯淀粉及其制备工艺 | |
US2385188A (en) | Process for making alkali metal ferric pyrophosphate | |
US1844718A (en) | Process for the manufacture of cellulose acetate | |
US1792351A (en) | Process of producing paper stock | |
US1941154A (en) | Process of reducing the solution viscosity of cellulose fiber | |
US1858993A (en) | Process for producing cellulose esters |