RU2188207C2 - Способ получения микрокристаллической целлюлозы - Google Patents
Способ получения микрокристаллической целлюлозы Download PDFInfo
- Publication number
- RU2188207C2 RU2188207C2 RU2000105233A RU2000105233A RU2188207C2 RU 2188207 C2 RU2188207 C2 RU 2188207C2 RU 2000105233 A RU2000105233 A RU 2000105233A RU 2000105233 A RU2000105233 A RU 2000105233A RU 2188207 C2 RU2188207 C2 RU 2188207C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- product
- cellulose
- drying
- production
- microcrystalline cellulose
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 229920000168 Microcrystalline cellulose Polymers 0.000 title claims abstract description 12
- 235000019813 microcrystalline cellulose Nutrition 0.000 title claims abstract description 12
- 239000008108 microcrystalline cellulose Substances 0.000 title claims abstract description 11
- 229940016286 microcrystalline cellulose Drugs 0.000 title claims abstract description 11
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 18
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 claims abstract description 16
- 235000010980 cellulose Nutrition 0.000 claims abstract description 13
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 claims abstract description 13
- 239000002274 desiccant Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 claims abstract description 7
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims abstract description 5
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 4
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 claims abstract description 4
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000002826 coolant Substances 0.000 claims description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 abstract description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract 4
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 abstract 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 abstract 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 abstract 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- 229920003124 powdered cellulose Polymers 0.000 description 3
- 235000019814 powdered cellulose Nutrition 0.000 description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
Изобретение относится к химии целлюлозы и ее производных, а именно к способу получения микрокристаллической целлюлозы, которая находит свое применение в химической, пищевой, фармацевтической и других отраслях. Способ заключается в жидкостном гидролизе исходной целлюлозы в растворах кислот, обезвоживании, нейтрализации, сушки продукта в две стадии. Сушку на первой стадии ведут до влажности 30% при контакте с нагретой поверхностью, а на второй сушат до 5% влажности, воздействуя на влажный продукт газообразным, нагретым до 120-180o С сушильным агентом, используя его кинетическую энергию, которая затем используется для разделения готового продукта и очистки отработанного теплоносителя от твердой фазы. Разделение целлюлозы проводят при поэтапном уменьшении скорости сушильного агента с 12,0 до 1,5 м/с. Изобретение обеспечивает ускорение процесса удаления влаги из микрокристаллической целлюлозы, повышает производительность процесса, получается продукт требуемого дисперсного состава. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.
Description
Изобретение относится к химии целлюлозы и ее производных, а именно к способу получения микрокристаллической (порошковой) целлюлозы, которая может найти применение в химической, пищевой, фармацевтической и других отраслях промышленности.
Известен способ получения порошковой целлюлозы [Патент США 3146168, Кл. 167-85, 1964 г.], включающий гидролиз хлопковой целлюлозы 1,5-3% водным или водно-спиртовым раствором SO2 при модуле 1:6-1:15 и температуре 123-135oС в течение 1-3 часов, промывку и сушку продукта. Недостатками такого способа являются потери продукта, значительные энергозатраты.
Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ получения порошковой целлюлозы [Патент РФ 2068419, МКИ С 08 В 15/02, 1996 г. ] , включающий жидкостной гидролиз исходной целлюлозы в растворах кислот, обезвоживание, измельчение, сушку продукта в две стадии при температурах 120-160 и 100-120oС соответственно.
Недостатками данного способа являются значительные потери тепловой энергии в окружающую среду, длительность второй стадии сушки порошковой целлюлозы, наличие большого количества мелкодисперсной твердой фазы с размером частиц менее 10 мкм в готовом продукте.
Целью предлагаемого технического решения является повышение производительности процесса сушки микрокристаллической (порошковой) целлюлозы, получение продукта требуемого дисперсного состава.
Это достигается тем, что сушку микрокристаллической целлюлозы с влажностью менее 30% сушат газообразным, нагретым до 120-180oC сушильным агентом (фонтанирующий слой, аэрофонтанная сушка, пневмотранспорт и т.д.), кинетическая энергия которого затем используется для разделения готового продукта и очистки отработанного теплоносителя от твердой фазы. Разделение микрокристаллической целлюлозы проводят при поэтапном уменьшении скорости сушильного агента с 12,0 до 1,5 м/с.
Применение газообразного сушильного агента на второй стадии сушки значительно интенсифицирует процесс удаления влаги из микрокристаллической целлюлозы за счет повышения скорости сушки и более высокой температуры теплоносителя. Кроме этого, сушка целлюлозы происходит при равномерных условиях нагрева, т.е температура материала понижается с уменьшением влажности высушиваемого продукта. Кинетическая энергия потока сушильного агента используется также для разделения продукта на частицы требуемого дисперсного состава и очистки отработанного теплоносителя от твердой фазы. Снижение скорости отработанного сушильного агента с 12 до 1,5м/с способствует разделению готового продукта на фракции с требуемым размером частиц твердой фазы.
Способ осуществляют следующим образом.
Пример 1. Целлюлозу помещают в реактор и подвергают гидролизу, для этого используют раствор 5% серной кислоты при модуле 1:10. Обработку целлюлозы в реакторе проводят при температуре 90-95oC в течение нескольких часов. Затем полученный продукт подвергают обезвоживанию (удалению отработанного раствора кислоты), нейтрализации содовым раствором и промывке водой в фильтре путем вакуумирования, сушке до влажности 30% при контакте влажного продукта с нагретой поверхностью в шнековой или лопастной сушилке и окончательной сушке до необходимой (равновесной) влажности в потоке сушильного агента (воздуха, газа) при температуре 120-180oC. Разделение продукта и очистку теплоносителя от твердой фазы осуществляют в центробежном циклонном аппарате или статическом секционном классификаторе при уменьшении скорости сушильного агента на входе в зону разделения продукта, например, с 12 до 6 м/с, далее до 3 м/с и затем до 1,5 м/с. При этом доля продукта задержанного на каждой стадии разделения составила соответственно 8%, 19%, 26% и 43%. В качестве исходного продукта при получении микрокристаллической целлюлозы использована хлопковая целлюлоза.
В известном способе сушку порошковой целлюлозы проводят в две стадии с промежуточным измельчением влажного продукта, что приводит к получению большого количества мелочи (частиц твердой фазы размером менее 10 мкм). Сырьем для получения порошковой целлюлозы в известном способе является также хлопковая целлюлоза. Значения параметров и характеристика способа представлены в таблице.
Использование предлагаемого способа получения микрокристаллической целлюлозы обеспечивает по сравнению с существующими способами снижение габаритных размеров оборудования, повышение производительности процесса, получение продукта требуемого дисперсного состава. Увеличение температуры на второй стадии сушки и использование газообразного теплоносителя повышает скорость сушки МКЦ ~ на 15-30%, исключает появление конденсата при разделении продукта. Применение газообразного сушильного агента позволяет использовать его кинетическую энергию для разделения готового продукта на фракции. Способ использован при отработке технологии получения микрокристаллической целлюлозы в ОАО "Полиэкс".
Claims (2)
1. Способ получения микрокристаллической целлюлозы, включающий жидкостный гидролиз исходной целлюлозы в растворах кислот, обезвоживание, нейтрализацию, сушку продукта в две стадии до влажности 5%, отличающийся тем, что сушку на первой стадии ведут до влажности 30% при контакте с нагретой поверхностью, а на второй осуществляют воздействие на влажный продукт газообразным, нагретым до 120-180oС сушильным агентом, кинетическая энергия которого затем используется для разделения готового продукта и очистки отработанного теплоносителя от твердой фазы.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что разделение микрокристаллической целлюлозы проводят при поэтапном уменьшении скорости сушильного агента с 12,0 до 1,5 м/с.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2000105233A RU2188207C2 (ru) | 2000-03-02 | 2000-03-02 | Способ получения микрокристаллической целлюлозы |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2000105233A RU2188207C2 (ru) | 2000-03-02 | 2000-03-02 | Способ получения микрокристаллической целлюлозы |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2000105233A RU2000105233A (ru) | 2002-03-20 |
| RU2188207C2 true RU2188207C2 (ru) | 2002-08-27 |
Family
ID=20231359
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2000105233A RU2188207C2 (ru) | 2000-03-02 | 2000-03-02 | Способ получения микрокристаллической целлюлозы |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2188207C2 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2550397C1 (ru) * | 2013-10-29 | 2015-05-10 | Закрытое акционерное общество "Инновационный центр "Бирюч" (ЗАО "ИЦ "Бирюч") | Способ получения нанокристаллической целлюлозы высокой степени очистки |
| RU2804650C1 (ru) * | 2023-04-10 | 2023-10-03 | Анатолий Максимович Кряжев | Способ получения порошковой целлюлозы или микрокристаллической целлюлозы |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2505545C1 (ru) * | 2012-07-31 | 2014-01-27 | Закрытое акционерное общество "Инновационный центр "Бирюч" (ЗАО "ИЦ "Бирюч") | Способ получения наноцеллюлозы |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3954727A (en) * | 1973-08-02 | 1976-05-04 | DSO"Pharmachim" | Method of producing microcrystalline cellulose |
| DE3618377A1 (de) * | 1986-05-31 | 1987-12-03 | Wolff Walsrode Ag | Verfahren zur herstellung von mikrokristalliner cellulose |
| SU1432062A1 (ru) * | 1987-01-19 | 1988-10-23 | Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета им.В.И.Ленина | Способ получени порошковой целлюлозы |
| RU2068419C1 (ru) * | 1992-12-07 | 1996-10-27 | Владимир Александрович Куничан | Способ получения порошковой целлюлозы |
-
2000
- 2000-03-02 RU RU2000105233A patent/RU2188207C2/ru active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3954727A (en) * | 1973-08-02 | 1976-05-04 | DSO"Pharmachim" | Method of producing microcrystalline cellulose |
| DE3618377A1 (de) * | 1986-05-31 | 1987-12-03 | Wolff Walsrode Ag | Verfahren zur herstellung von mikrokristalliner cellulose |
| SU1432062A1 (ru) * | 1987-01-19 | 1988-10-23 | Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета им.В.И.Ленина | Способ получени порошковой целлюлозы |
| RU2068419C1 (ru) * | 1992-12-07 | 1996-10-27 | Владимир Александрович Куничан | Способ получения порошковой целлюлозы |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2550397C1 (ru) * | 2013-10-29 | 2015-05-10 | Закрытое акционерное общество "Инновационный центр "Бирюч" (ЗАО "ИЦ "Бирюч") | Способ получения нанокристаллической целлюлозы высокой степени очистки |
| RU2804650C1 (ru) * | 2023-04-10 | 2023-10-03 | Анатолий Максимович Кряжев | Способ получения порошковой целлюлозы или микрокристаллической целлюлозы |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN205825587U (zh) | 一种新型干燥装置 | |
| CN101731577A (zh) | 杨梅果渣中多酚物质的超声辅助提取方法 | |
| RU2188207C2 (ru) | Способ получения микрокристаллической целлюлозы | |
| CN105399301A (zh) | 一种新型污泥干燥处理装置 | |
| RU2068419C1 (ru) | Способ получения порошковой целлюлозы | |
| RU92010739A (ru) | Способ получения порошковой целлюлозы | |
| CN202018178U (zh) | 涤纶长丝生产原料pet颗粒干燥除湿系统 | |
| CN110638058B (zh) | 一种柑橘纤维的提取方法 | |
| CN1252109C (zh) | 高甲醛含量的多聚甲醛的制备方法 | |
| SE543477C2 (en) | Method of producing lignin with reduced amount of odorous substances | |
| CN110772937A (zh) | 一种用于五氧化二磷生产提质降耗的露点除湿机组 | |
| CN214457718U (zh) | 磺丁基倍他环糊精钠的干燥降温装置 | |
| CN202770142U (zh) | 丙酸钙干燥装置 | |
| SU531811A1 (ru) | Способ получени микрокристаллической целлюлозы | |
| CN106995390B (zh) | 一种减少促进剂二苯胍生产过程中废水产生的方法 | |
| CN105130920A (zh) | 一种3-甲基-4-硝基亚胺四氢-1,3,5-噁二嗪生产中甲酸的循环利用方法 | |
| RU1839086C (ru) | Способ получени пектина из растительного сырь и установка дл его осуществлени | |
| CN220707882U (zh) | 一种高纯碳酸锶成品干燥装置 | |
| CN206583282U (zh) | 一种真空转鼓系统 | |
| CN120399333B (zh) | 一种海洋单细胞硅藻加工方法及其加工物 | |
| SU1724608A1 (ru) | Способ получени полых микросфер | |
| CN220556269U (zh) | 一种生产彩色抗菌预取向复合纤维的原料输送系统 | |
| EP2898141B1 (en) | Process for making partly-hydrolyzed cellulose using compressed cellulosic materials | |
| CN108946714A (zh) | 绿色、快速宏量制备氧化石墨烯的方法 | |
| CN113880078B (zh) | 一种生物质石墨烯的制备方法 |