RU2117673C1 - Способ получения хитозана - Google Patents

Способ получения хитозана Download PDF

Info

Publication number
RU2117673C1
RU2117673C1 RU95121269A RU95121269A RU2117673C1 RU 2117673 C1 RU2117673 C1 RU 2117673C1 RU 95121269 A RU95121269 A RU 95121269A RU 95121269 A RU95121269 A RU 95121269A RU 2117673 C1 RU2117673 C1 RU 2117673C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
chitosan
chitin
deacetylation
solution
washed
Prior art date
Application number
RU95121269A
Other languages
English (en)
Other versions
RU95121269A (ru
Inventor
А.В. Иванов
О.Р. Гартман
А.В. Цветкова
Е.Б. Полторацкая
Original Assignee
Алтайский государственный медицинский университет
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Алтайский государственный медицинский университет filed Critical Алтайский государственный медицинский университет
Priority to RU95121269A priority Critical patent/RU2117673C1/ru
Publication of RU95121269A publication Critical patent/RU95121269A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2117673C1 publication Critical patent/RU2117673C1/ru

Links

Landscapes

  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)

Abstract

Изобретение относится к области полимераналогичных превращений природных высокомолекулярных соединений, в частности к получению хитозана и может найти применение в медицине, химической, текстильной, бумажной и пищевой промышлености. Изобретение позволяет использовать для получения хитина грибы рода Вешенка и получать хитозан с высокой степенью деацетилирования и высокой степенью полимеризации. Это достигается путем депротеинирования и деминерализации грибов рода Вешенка с целью получения хитина и деацетилированием хитина 50%-ным раствором при 120 - 130oС в течение 1 - 2 ч.

Description

Изобретение относится к области полимераналогичных превращений природных высокомолекулярных соединений, а именно деацетилированию хитина-поли-N-ацетил-D-глюкозамина, и может быть использовано в химической, текстильной, бумажной, пищевой промышленности и медицине.
Известные способы получения хитозана - (1-4)-2-дезокси-B-D-глюкана заключаются в деацетилировании хитина путем обработки 5-10- кратным избытком 40-50%-ных гидроксидов натрия или калия при 120-180oC в инертной атмосфере в течение 0,5-16 ч (патент США N3155575, кл. 167-55, опублик. 1976).
Недостатком способов является использование чрезвычайно агрессивных деацетилирующих смесей, при этом одновременно с достижением высоких значений степени деацетилирования (80-90%)наблюдается также и значительная деструкция хитозана, сопровождающаяся уменьшением молекулярной массы полимера вплоть до олигомеров.
Известен также способ получения хитозана, при котором хитиновое сырье суспендируют в смешивающемся с водой органическом растворителе, обрабатывают суспензию водно-щелочным раствором при повышенной температуре для деацетилирования хитина и выделяют образующийся в результате реакции хитозан (Международная заявка N90/04608, опубл. 3.05.90 C 08 B 37/08).
Недостатком данного способа является то, что получение суспензии требует дополнительных затрат для двойной обработки хитина, а также использование дополнительно органического растворителя.
Наиболее близким по признакам к предлагаемой технологии является способ получения хитозана включающий депротеинирование, деминерализацию исходного сырья, обесцвечивание хитина перекисью водорода и последующее деацетилирование, причем депротеинирование проводят обработкой хитинсодержащего сырья слабым раствором щелочи, затем деминерализуют в слабокислом растворе соляной кислоты, полнота очистки сырья от белка и минеральных солей достигается варьированием времени. Выделенный хитин обесцвечивают перекисью водорода и промывают метанолом, деацетилирование ведут гидроксидом натрия. Полученный хитозан промывают водой, а затем метанолом (Гамзазаде А.И., Скляр А.И., Рогожин С.В. Некоторые особенности получения хитозана. ВМС. т. (A)XXVII, 1985, с.6). Описанный выше способ позволяет получить хитозан со степенью деацетилирования 70-85% и хорошими вязкостными характеристиками его раствора. Наряду с этим, существенным недостатком является длительность процесса выделения хитина из белково-минерального комплекса и использование в качестве сырья панцирей морских ракообразных, не доступных во многих регионах. Малоприменимым является и то, что в качестве растворителя пигментов используется ядовитый и малодоступный метанол. Хитозан, полученный данным способом имеет недостаточно высокую степень деацетилирования, что значительно ограничивает его применение.
Положительным результатом заявляемого способа является использование нового исходного сырья для получения хитозана.
Положительный результат достигается тем, что в качестве исходного сырья используют грибы рода Вешенка, депротеинирование осуществляют путем щелочной обработки 0,1 н. раствором едкого натра (NaOH) в одна стадию, с последующей деминерализацией 0,6 н. раствором соляной кислоты (HCl) и обесцвечиванием хитина перекисью водорода, деацетилированием хитина 50%-ным водным раствором гидроксида натрия при 120-130oC в течение 1-2 ч в инертной атмосфере.
Способ осуществляется следующим образом.
Грибы, очищенные от механических примесей и промытые водопроводной водой, подвергают депротеинированию:
грибы вешенки помещают в стеклянный сосуд, снабженный мешалкой и заливают 0,1 н. раствором NaOH, соблюдая модуль ванны 1:10. Обработку вешенки щелочью проводят в течение 4 ч при температуре 25oC при постоянном перемешивании. По истечение времени сырье процеживают и отжимают, промывают дистиллированной водой до нейтральной среды (pH 7).
После этого осуществляют очистку от минеральных компонентов сырья, используя 0,6 н. раствор соляной кислоты, для чего депротеинированное сырье помещают в стеклянный цилиндр и заливают раствором кислоты и выдерживают в течение 4 ч при м.в. 1:10. Затем отделяют раствор от осадка фильтрованием и промывают дистиллированной водой до pH 7.
Полученный таким образом хитин обесцвечивают 3% раствором H2O2 в течение 3 ч, промывают дистиллированной водой, а затем этанолом до обесцвечивания и сушат при 25oC.
Следующим этапом получают хитозан.
Сухой измельченный хитин засыпают в трехгорлую колбу из стекла "пирекс", снабженную мешалкой, обратным холодильником и барботером. В течение 10 мин пропускают азот (60 пузырьков в минуту). После этого в колбу приливают через фильтр 50% водный раствор NaOH, имеющий температуру 80oC в соотношении по массе 1:10.
Через 10 мин колбу опускают в нагретую масляную баню, где температура 120-130oC поддерживалась терморегулятором в течение 1-2 ч. По истечении времени систему быстро охлаждают, содержимое колбы фильтруют и промывают дистиллированной водой до pH 7 по фенолфталеину. Для окончательной очистки полученный хитозан промывают этанолом и эфиром, сушат на воздухе. Выход хитозана по хитину составляет 82% от теоретически возможного.
Пример 1.
400 г вешенки помещают в стеклянный цилиндр емкостью 10 л и заливают 4 л 0,1 н. раствором NaOH, перемешивают в течение 4 ч, затем отделяют от раствора и промывают дистиллированной водой до pH 7. Отжатое сырье заливают 4 л 0,6 н. раствора HCl и деминерализуют при перемешивании 4 ч, отделяют и промывают дистиллированной водой до pH 7, не высушивая, обесцвечивают 4 л 3% раствора H2O2 в течение 3 ч при постоянном перемешивании, промывают дистиллированной водой, а затем этанолом и эфиром до обесцвечивания. В результате получают 27 г хитина, что составляет 85,55 от теоретического содержания в вешенке. 27 г хитина помещают в трехгорлую колбу из стекла "пирекс", снабженную мешалкой, обратным холодильником и барботером. В течение 10 мин пропускают азот, затем в колбу приливают через фильтр 270 г 50% водный раствор NaOH, имеющий температуру 80oC. Через 10 мин колбу опускают в нагретую масляную баню, где в течение 1 ч поддерживалась терморегулятором температура 130oC. После окончания обработки реакционную систему быстро охлаждают, переносят содержимое колбы на фильтр и промывают дистиллированной водой до pH 7 по фенолфталеину. Полученный хитозан промывают этанолом и эфиром, сушат на воздухе. Выход хитозана по хитину 17,7 г (82,7 от теоретического) степень деацетилирования 88,7%, характеристическая вязкость 16,7.
Пример 2.
Получение ведут по примеру 1, но 27 г хитина обрабатывают 270 г 50% раствора NaOH при 120oC в течение 2 ч. Выход хитозана по хитину 17,7 г, степень деацетилирования 90%, характеристическая вязкость 17,0.
Основными преимуществами способа являются: доступность сырья (грибы рода Вешенка выращивают искусственно, дешевым способом), легкость утилизации минерально-белковых отходов, получение хитозана с высокой степенью деацетилирования и степенью полимеризации, возможность многократного использования 50% раствора NaOH.

Claims (1)

  1. Способ получения хитозана, включающий депротеинирование, деминерализацию исходного сырья, обесцвечивание хитина перекисью водорода и последующее деацетилирование, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья используют грибы рода Вешенка, депротеинирование осуществляют путем щелочной обработки 0,1 н. раствором едкого натра в одну стадию с последующей деминерализацией 0,6 н.раствором соляной кислоты и деацетилированием хитина 50%-ным раствором едкого натра при 120 - 130oС в течение 1 - 2 ч в инертной атмосфере.
RU95121269A 1995-12-26 1995-12-26 Способ получения хитозана RU2117673C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU95121269A RU2117673C1 (ru) 1995-12-26 1995-12-26 Способ получения хитозана

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU95121269A RU2117673C1 (ru) 1995-12-26 1995-12-26 Способ получения хитозана

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU95121269A RU95121269A (ru) 1997-11-27
RU2117673C1 true RU2117673C1 (ru) 1998-08-20

Family

ID=20174766

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU95121269A RU2117673C1 (ru) 1995-12-26 1995-12-26 Способ получения хитозана

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2117673C1 (ru)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102977158A (zh) * 2012-12-03 2013-03-20 江苏赛奥生化有限公司 用截短侧耳素废菌体制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法
RU2539933C2 (ru) * 2012-03-30 2015-01-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Волгоградский государственный университет" Способ получения хитозана
RU2649360C1 (ru) * 2016-12-22 2018-04-02 федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Федеральный центр токсикологической, радиационной и биологической безопасности" (ФГБНУ "ФЦТРБ-ВНИВИ") Способ получения природного биополимера апизана и его применение для активации культур клеток животных in vitro при репродукции вирусов
CN115777816A (zh) * 2022-12-23 2023-03-14 华南理工大学 利用猴头菇加工余渣制备茶汤澄清剂及其澄清茶汤的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
РСТ, заявка, 90/04608, кл. C 08 B 37/08, 1990. Гамзазаде А.И., Скляр А.И., Рогожин С.В. Некоторые особенности получения хитозана. - ВМС, т. (А) XXVII, 1985. с. 6. *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2539933C2 (ru) * 2012-03-30 2015-01-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Волгоградский государственный университет" Способ получения хитозана
CN102977158A (zh) * 2012-12-03 2013-03-20 江苏赛奥生化有限公司 用截短侧耳素废菌体制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法
RU2649360C1 (ru) * 2016-12-22 2018-04-02 федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Федеральный центр токсикологической, радиационной и биологической безопасности" (ФГБНУ "ФЦТРБ-ВНИВИ") Способ получения природного биополимера апизана и его применение для активации культур клеток животных in vitro при репродукции вирусов
CN115777816A (zh) * 2022-12-23 2023-03-14 华南理工大学 利用猴头菇加工余渣制备茶汤澄清剂及其澄清茶汤的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR970008132B1 (ko) 생체 임상의학용 키틴 및 키토산 제조방법
CA2313836C (en) Chitosan and method of preparing chitosan
JPS624702A (ja) 水溶性アシル化キトサンの製造方法
RU2117673C1 (ru) Способ получения хитозана
US20020098553A1 (en) Process for producing carrageenan with reduced amount of insoluble material
CN110256602B (zh) 一种可得然胶纯化方法及应用
CN1094944C (zh) 一种壳聚糖的制备方法
RU2065447C1 (ru) Способ получения хитозана
RU2087483C1 (ru) Способ получения хитозана
WO2002085950A1 (en) A method of isolation of immunostimulating glucan from oyster mushroom
JP2002355505A (ja) 凝集剤
RU2189990C1 (ru) Способ получения высокоочищенного агара и агарозы из красной водоросли анфельции тобучинской
RU2657499C1 (ru) Способ получения меланина из лузги подсолнечника
CN113024688B (zh) 一种水相及有机相溶剂稳定分散纳米甲壳素的制备方法
KR0139615B1 (ko) 0-카복시메틸키틴의제조방법
RU2083214C1 (ru) Способ получения меланина
RU2073017C1 (ru) Способ получения хитозана
KR0145132B1 (ko) 키토올리고당의 효소적 제조방법
KR100457444B1 (ko) 오징어 연골로부터 베타-키토산을 제조하는 방법
JPS6317901A (ja) キトサンの精製法
JPS62292802A (ja) キトサンの精製法
RU1821470C (ru) Способ получени полисахарида
JPH0321155B2 (ru)
JPH032203A (ja) 低分子化キトサンの製造方法
KR0159971B1 (ko) 생물의학 등급의 저분자량 키토산의 제조방법