SU573524A1 - Способ получени хлопковой целлюлозы - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к получению высококачественной активности хлопковой целлюлозы дл  ацетипированн  и может &лть использовано дл  улучшени  качества основных видов ее продукции: целлюлозы дл  химической переработки (вискоза,, ацетилцелпю лоза, нитроцеллюлоза, т.е. в промышленности искусственных волокон и пластическихмасс ). Целлюлоза, прерназначенна  дл  химической переработки на простые н сложные эфиры , должна обладать высокими качественными показател ми, высокой чистотой, определенной степенью полимеризации, высоким со держанием ОС- -целтопозы, Хлопкова  целлю лоза по своим свойствам очень инертна, DoaTohviy необходимо, повысить ее реакционную способность. Известен способ получени  хлопковой целлюлозы, Б котором щелочение ведут в присутствии актнвируюшего агента - ионоэтаноламина 1. Однако такой способ  вл етс  довольно продолжительным по времени и не обеспечивает высоких показателей хлопковой целлюлозы. Кроме того, известен способ получени  хлопковой целлюлозы, заключающийс  в том, что хлопкосодержашее сырье подвергают варке с раствором щелочи в првсутстввн молекул рного кислорода под давлеввем от 2 до 2 О атм при 95-140 С, продолжнте тьноСтыр рт 1 до 3ч. с йоследуюшей добёлкоА например, путем обработки двуокисью хлора при расходе активного хлора 0,15-0,4 % от веса волокна при 6О С 2. Цель изобретени  - повышение качества целлюлозы. Это достигаетс  тем, что в способе получени  хлоаксжой целлюлозы путем квелородно-щелочной варки исходного хпопксвотч) целлюлозно-содержашего сырь  при 95- . 14О С под давлением 2-20 атм в течеюга 1-3 ч. с последующими стадв мв отбелкш двуокисью хлора и кисловки, кислороднощелочную варку ведут в присутствии двмeтшI формамнда. Причем кислородно-шелочвую варку ведут с добавкой цоверхностно-актввМ ных веществ. Пример 1. Хлопковый лвнт вар т в автоклаве с электрическим обогревом снабженным мвшапкой в течение 2,, 5 ч при 13О С в присугстБИн кис оропа пои давлением 10 атм. В качестве варочной .жидкости йсеользуют2%-ный раствор едкг го натра с добаакой 0,3 % от ВЕн:;а цеплю- нозы поверхностно-активного вещества ОП« Концентраци  массы в опыте сост.звп ет 7% Получению целлюлозу 0x6631113010 пра 6О С двуокисью хлоре.с Расход активного хлора О„ 3% от веса целгаспозы, Концешра ци  массы в процессе от-бепкк 3% продолжитвпьность отбелки 1,0 ч. После этого полученвую цепшолоау подвергают кисловке по спедующе лу режиь у: концентраци  массы 5%; конц8трвыи  сер ной кислоты 59о от веса сухой це гаонозы, температура 2О Cj, продо зкнтепьиость О.,5ч После каждой операции целлюлозу йромьтваю горнчей и холодной 1зодой. Це гаопоаа, получаема  по напоашнной технологической схемер имеет спе, качественные показатели: содержание рС ™ аеппюпоаы ,; содержа ше золь Oj061 содерхсание железа 24 мг/кг альдегидных групп O5O62s в зкость 1%-ыого 1«1едно аммиачного раствора 142 crfSj средн   степень полимеризацин 141Og белизна 92%„ Полученную по та1.ощ способу аепшоло зу ацетипйруют по метощ Д1а.пьме (Л4аЕтС :/nd EKgChem 49.763,1957 )s Врем  ацетн.пированк  1 ч. Поггучеш ый ИЗ образца цепгаонозы -rpHaE татный сироп xapaiiTepHayeTca следующккл качественнымв показател ми: ПроарачностЬв мм 190 Фипьтруемость см200 В акостье из32О Покеэатепь качества.}-) П р и м е р 2„ Хлопковый пинт вар т в тех же услови х по примеру 1 110 С с введением в процесс киспороннощелочной варки активирующего , агента дй метипформакйша в коттчвствв 1 моль/гл1о козной ещ1ниць3о По,13чеШ1ай целлюлоза-поо пв отбелки Е кисловки име-эт бепке п,- 89%, содержание целлюлозы 99,2%, степень полимеризации 2052, зольность 0,066%, альаегианых групп 0,О6О%, железа29мг/кг. в зкеють 1%-ного медно-аммиачного растворе 162 спЗо Л алее целлюлозу ацетилируют по примеру 1 и определ ют показатели качеств триацетатного сиропа. Триацетатный сироп характеризуетс  следующими качественными показател ми: Прозрачность, мм188 Фильтруемость, см210 В зкость, пз315 ПК6,6 П р и м е р 3. Е(арку хлопкового лйнта осуществл ют по примеру 2, но при давпе НИИ кислорода 5 атм, 140 С, продолжительность варки 3,О ч. После отбелки и кисловки получают целпки  оау с белизной 91% степенью потгамеризацтз 1863, содержанием оС -целлюлозы 9Й, 3 %5 зольностью 0,О61 %, содержанием железа 26 мг/кг, в зкостью 1%-ного медно аммиашюго раствора 156 спз. Триацетатный сироп, полученный из цел ю оаыа имеет спедуюшие показатела Прозрачность, мм , Фильтруемость, см В зкость, пз е р 4. О«ыт провод т по приПрим меру 2, но при 14О С, продолжительностью 2,0 часа. Цеппюпоаа после кислсфодно-щеочвой варки, отбелкв двуокисью хлора в кисповки имеет следующие качественные пон казатели: содержание -целлюлозы 99,5%, одерлшние золы 0,058%, содержание жееза 2О мг/кг, альдегидных групп 0,О52%в  зкость 1% VHoro медно-аммиачного 125 спз, средн   степень попнмериза цвгн 125О, белизна; 92 %. Качественные аокааатели триацетатны иропов, полученных после ацетипировама  о метбду Мальма приведены в табл. 1,

Таблица 1

О, В

Квспороано щвл очна  варка

0,76

1.0

Claims (2)

1.5 Лп  сравнени  провод т серии опытов по примеру 4, но с различным количеством добсвзки диметвпформамииа: 0,5| O,75i 1,5 мрпь/ глюкоэной единицы. Си эффективности предлагаемого способа можно судить, сравнива  полученные результаты с результатами, йриведенными по известному способ с использованием активирующего агенты - моновталноламина. /)п  швпоченв  используют 2%-1Ый раствор едкого натра.

мм

46

а , см

31О

246

7,6 Прозрачность триацетатного сиропа по

19020О320

6,4

20О26531О8,2

22О32О27О8,6

9,1

260

337

235

8,3

275

305

2О5

235 337 260

9,1 Триацетатный сироп, полученный вэ такой целлюлозы, имеет слеоуюшие покааате Прозрачност1, %46 Фильтруемость, см310 В зкость, пз246 ПК7,6 В табп.2 дл  сравнени  приведены качественные показатели триацетатных сиропов , получени 1х по примеру 4 и по BaBeci ному способу. Таблжпа 2 известному способу приведена в %. Из дахшых таблицы 2 видно, что введенн в прсщесс киснородно-иелочной варки диме Тйлформамвов намного нсшышает реакц ониую споСобноси, получаемой аелгаолозы по сравнению с известным, Таккм образом, йспозгьэовакме ДЕметип™ фсфмамвда, в качестве aKyKBaTOjia в процессе получени  цвпгво оаы киспородно-щепочным способом варка хлопкового aennKMioa® содержащего сырь  приводЬт1к повышению Еачественных покаэагепей и реакционной способности попучаемой целлюлозы, снижает расход адетипнруюших реагентов и сокра щает врем  апетипированн , а также ytiporae технологическую схему. Фор м у ла изобретени  1. Способ получений хлопковой целщопоэ путем кнопоросшо-гщепочной варки исходного хлопкового целлюлозосодержашего сырь  при 95-14О С под давлением 2-20 атм в течение 1-3 ч. с последующими стади ми отбелки двуо{сисью запора и кисловки, о т  вчаюшийс  тем, что, с целью повышени  качества аеллюлозы, кислороднощвпочнук варку ведут в присутствии диметилформамида , 2. Способ по п. 1,0 т л и ч а ю ш н и с   тем, что киспородно-щепоччую варку ведут с добавкой |поверзшостн&-мстивных веществ. 1 :точ1евкн инфс мадии, прин тые во внимание при экспертизе: 1.Авторское свидетельство СССР N9 4239О2, М. кл, D21 С 5/ОО, 1972.

2.Авторское свидетельство СССР № 216434, М. кл. D 21 С б/ОО, 1967.