CN102964467B - 一种制备甲壳素的新工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备甲壳素的新工艺，将新鲜虾头虾壳用水清洗干净，烘干后粉碎，在超声波作用下柠檬酸与虾头虾壳中的无机盐反应生成可溶性的柠檬酸盐，降低其中的灰分，然后在超声波作用下，用氢氧化钠溶液溶解脱除虾头虾壳中的蛋白质。该工艺与常规工艺相比，将脱除无机盐的时间由10小时缩短为15-30分钟；将脱除蛋白质的温度由100℃降低为60℃，时间由2小时缩短为15-30分钟。本发明制备的甲壳素颜色为蜡白色，灰分含量≤0.5％，含氮量≤6.0％，水分含量≤8％。与传统方法相比，使用本发明生产甲壳素，可显著缩短生产周期，明显提高生产效率，同时副产物得到充分利用。

Description

一种制备甲壳素的新工艺
(一)技术领域
本发明涉及一种制备甲壳素的新工艺。
(二)背景技术
甲壳素(Chitin)是仅次于纤维素的地球上第二大可再生资源，主要存在于节肢动物如虾蟹等的外壳、真菌及一些藻类植物的细胞壁中。由于甲壳素及其衍生物具有许多独特的优点，如可生物降解、安全无毒，良好的生物相容性且化学性质稳定，近年来被广泛应用于食品工业、环境保护、医药、农业、轻纺、功能材料等方面。虾头虾壳中含有16％-30％的甲壳素，20％-30％的蛋白质等有机物，30％-40％的碳酸钙等无机盐，4％-5％的色素。从虾头虾壳中提取甲壳素的关键步骤是如何脱除其中的无机盐和蛋白质。
目前在甲壳素的生产中，主要有酸碱法、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)法、酶法和发酵法等。这些方法均有各自不同的缺点和不足，如酸碱法和乙二胺四乙酸二钠(EDTA)法会产生大量的酸碱废水，对环境污染较大，同时生产周期较长；酶法本身具有很多优势，最主要特点是清洁，对环境污染较小，但至今仍没有得到大规模推广的主要原因是生产所用的酶价格昂贵，生产成本高，同时生产周期比较长；发酵法的突出缺点是生产周期长，限制了它的进一步发展。
(三)发明内容
本发明的目的是提供一种生产周期短，副产物利用充分的制备甲壳素的新工艺，从而可提高生产率，加快生产企业的资金运转，提高企业的利润率。
本发明制备甲壳素的工艺步骤如下：
(1)原料的预处理：挑选对虾加工厂的新鲜的虾头虾壳作为制备甲壳素的原料，用清水将虾壳内外表面的异物去除干净，干燥，粉碎过20目筛待用。
(2)将粉碎过的虾头虾壳加入到浓度为10-15％的柠檬酸溶液中，液料比(质量比)为8-12∶1，在频率60KHz功率为10-30W/L的超声波作用下进行脱除无机盐反应，室温下反应15-30分钟。
(3)反应结束后过滤，滤液静置一定时间后析出可作为食品添加剂的柠檬酸钙。虾头虾壳用水洗至中性。
(4)将脱除无机盐后的虾头虾壳加入到浓度为3-6％的氢氧化钠溶液中，液料比(质量比)为4-6∶1，在频率60KHz功率为10-30W/L的超声波作用下，50-70℃反应15-30分钟，脱除虾头虾壳中的蛋白质。
(5)反应结束后过滤，回收滤液中的蛋白质，作为动物饲料进行使用；虾头虾壳用水洗至中性，得到浅红色的甲壳素。
(6)甲壳素的脱色处理：用1％的高锰酸钾溶液，液料比(质量比)为30∶1浸泡已脱除灰分和蛋白质的虾头虾壳，室温浸泡1小时，进行脱色处理；取出沥干后用2％的亚硫酸氢钠溶液，液料(质量比)比为30∶1，室温浸泡1小时，还原甲壳素中剩余的高锰酸钾，水洗后烘干得到蜡白色的甲壳素产品。
本发明在超声波辅助作用下，用柠檬酸脱除虾头虾壳中的无机盐，将脱除无机盐的时间由常规方法的10小时缩短为15-30分钟；在超声波辅助作用下，用氢氧化钠溶液溶解除去虾头虾壳中的蛋白质，将反应时间由常规的100℃降低为60℃，反应时间由2小时缩短为15-30分钟。本发明缩短了甲壳素的生产周期，显著提高了生产效率。
(四)具体实施方式
实施例一
将新鲜的虾壳清洗干净后，烘干粉碎过20目筛。在容积为2个立方，频率60KHz功率为4KW的超声波反应器中，加入100公斤虾壳粉，加入1200公斤浓度为15％的柠檬酸溶液，室温下超声反应30分钟。反应结束后过滤，将虾壳用水洗至中性；重新放入超声波反应器中，加入500公斤浓度为6％的氢氧化钠溶液，60℃超声反应30分钟，反应结束后过滤，将虾壳用水洗至中性。用400公斤1％的高锰酸钾溶液，室温浸泡已脱除灰分和蛋白质的虾壳1小时，然后用400公斤2％的亚硫酸氢钠溶液，室温浸泡1小时，水洗烘干得到甲壳素产品。所得产品甲壳素颜色为蜡白色，灰分含量0.1％，含氮量6.0％，水分含量5％，产品得率21％。

Claims (7)

1.一种甲壳素制备的工艺，按如下步骤：
(1)原料的预处理：挑选虾头虾壳作为制备甲壳素的原料，将虾壳内外表面的异物去除干净，干燥，粉碎待用；
(2)将粉碎过的虾头虾壳加入柠檬酸溶液中，在超声波作用下进行脱除无机盐反应，降低其中的灰分；
(3)反应结束后过滤，滤液静置一定时间后，析出可作为食品添加剂的柠檬酸钙，虾头虾壳用水洗至中性；
(4)将脱除无机盐后的虾头虾壳加入氢氧化钠溶液中，在超声波作用下反应，脱除虾头虾壳中的蛋白质；
(5)反应结束后过滤，回收滤液中的蛋白质，虾头虾壳用水洗至中性；
(6)脱色烘干：将(5)中得到的虾头虾壳，进行脱色烘干处理，得到甲壳素产品。
2.根据权利要求1所述的甲壳素制备的工艺，其特征在于：步骤(2)中，柠檬酸的浓度为10％-15％，柠檬酸与虾头虾壳的液料质量比为8-12:1。
3.根据权利要求1所述的甲壳素制备的工艺，其特征在于：步骤(2)中，超声波频率为60KHz，功率10-30W/L，超声反应时间15-30分钟。
4.根据权利要求1所述的甲壳素制备的工艺，其特征在于：步骤(4)中，脱除蛋白质时，氢氧化钠溶液的浓度为3％-6％，液料质量比为4-6:1。
5.根据权利要求1所述的甲壳素制备的工艺，其特征在于：步骤(4)中，脱除蛋白质时，反应温度为50-70℃。
6.根据权利要求1所述的甲壳素制备的工艺，其特征在于：步骤(4)中，脱除蛋白质时，超声波频率为60KHz，功率10-30W/L，超声反应时间15-30分钟。
7.根据权利要求1所述的甲壳素制备的工艺，其特征在于：步骤(6)中，用1％的高锰酸钾溶液，液料质量比为30:1，浸泡已脱除灰分和蛋白质的虾头虾壳，进行脱色处理。
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