JP7213347B2 - ズワイガニ殻を用いたキトサンの調製方法 - Google Patents
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Description
ステップ(1) カニ殻の前処理:新鮮なズワイガニ殻を200部(質量単位で「部」、以下同様)取り、粉砕することと、
ステップ(2) カニ殻の脱カルシウム:カニ殻に質量百分率濃度5~10%のクエン酸溶液600~1000部を加え、6~15時間浸漬した後、ろ過し、水を洗浄液として使用し、ろ過したカニ殻を洗浄し、洗浄残液とろ過液を混合物として合わせて保持することと、
ステップ(3) 有機カルシウムの抽出:混合物をプレートフレームでろ過し、ろ過残渣を乾燥させてクエン酸カルシウムを得て、残りの混合液を、後続の処理後に再利用するために回収することと、
ステップ(4) 再脱カルシウム処理:ステップ(2)とステップ(3)を繰り返し、得られたカニ殻が脱カルシウムしたカニ殻であり、得られたろ過残渣を乾燥させてクエン酸カルシウムとし、残りの混合液を、後続の処理後に再利用するために回収することと、
ステップ(5) カニ殻の脱タンパク:上記の脱カルシウムしたカニ殻に400~1000部の水を加え、0.4~2部のフレーバー酵素を加え、45℃-55℃で、3~5時間保持することと、
ステップ(6) プロテインパウダーの抽出:酵素を不活性化した後、ろ過し、得られたろ過液を濃縮し、噴霧乾燥してカニプロテインパウダーを得ることと、
ステップ(7) キチンの調製:ステップ(6)でろ過して得られたカニ殻に5~10%クエン酸溶液を400~1000部加え、6~15時間浸漬した後、ろ過し、得られたろ過残渣を洗浄、乾燥し、キチンを得て、得られたろ過液を、後続の処理後に再利用するために回収することと、
ステップ(8) 脱アセチル化:ステップ(7)で得られたキチンに40~55%KOH溶液(0.1%の触媒を含む)を加え、80~90℃で、6~14時間保持し、脱アセチル化を完了させ、ろ過し、洗浄し、ろ過液と洗浄液を、後続の処理後に再利用するために回収することと、
ステップ(9) 脱色処理:ステップ(8)でろ過して得られたろ過残渣を、紫外線で12-24時間照射して処理し、乾燥させてキトサンを得ることと、を含む。
新鮮なズワイガニ殻、すなわち、前工程の水産加工直後に新鮮なズワイガニから発生した切り落としを200g取り、粉砕した後、質量百分率濃度5%のクエン酸溶液を1000g加え、15時間浸漬し、ガーゼでろ過し、水道水または精製水でカニ殻を洗浄して一次脱カルシウムしたカニ殻を得て、洗浄残液とろ過液を合わせて混合物を得て、混合物をプレートフレームでろ過し、ろ過残渣を乾燥させてクエン酸カルシウムを得て、残りの混合液を、後続の処理後に再利用するために回収し、再び5%のクエン酸溶液を1000g加え、以上の操作手順を1回繰り返し、脱カルシウムしたカニ殻を得て、脱カルシウムしたカニ殻に1000gの水を加え、フレーバー酵素を2g加え、49℃で3時間保持し、酵素を不活性化した後、ろ過し、得られたろ過液を濃縮し、噴霧乾燥してカニプロテインパウダーを得て、得られたカニ殻に10%のクエン酸溶液を400g加え、6時間浸漬し、ガーゼでろ過し、得られたろ過残渣を洗浄、乾燥し、キチンを得て、得られたろ過液を後続の処理後に再利用するために回収し、得られたキチンを、キチンとKOH溶液との質量百分率が1:5となるように55%のKOH溶液(0.1%の酢酸カリウムを含む)に加え、90℃で6時間保持し、冷却後、ろ過し、洗浄し、ろ過液と洗浄液を、後続の処理後に再利用するために回収し、洗浄したろ過残渣を紫外線で12時間照射し、乾燥させて24.2gのキトサンを得る。
新鮮なズワイガニ殻、すなわち、前工程の水産加工直後に新鮮なズワイガニから発生した切り落としを200g取り、粉砕した後、質量百分率濃度10%のクエン酸溶液を600g加え、6時間浸漬し、ガーゼでろ過し、水道水または精製水でカニ殻を洗浄して一次脱カルシウムしたカニ殻を得て、洗浄残液とろ過液を合わせて混合物を得て、混合物をプレートフレームでろ過し、ろ過残渣を乾燥させてクエン酸カルシウムを得て、残りの混合液を、後続の処理後に再利用するために回収し、再び10%のクエン酸溶液を400g加え、以上の操作手順を、気泡がなくなって反応が完了するまで繰り返し、脱カルシウムしたカニ殻を得て、脱カルシウムしたカニ殻に400gの水を加え、フレーバー酵素を0.4g加え、45℃で5時間保持し、酵素を不活性化した後、ろ過し、得られたろ過液を濃縮し、噴霧乾燥してカニプロテインパウダーを得て、得られたカニ殻に5%のクエン酸溶液を1000g加え、15時間浸漬し、ガーゼでろ過し、得られたろ過残渣を洗浄、乾燥し、キチンを得て、得られたろ過液を後続の処理後に再利用するために回収し、得られたキチンを、キチンとKOH溶液との質量百分率が1:30となるように40%のKOH溶液(0.1%の酢酸ナトリウムを含む)に加え、80℃で14時間保持し、冷却後、ろ過し、洗浄し、ろ過液と洗浄液を、後続の処理後に再利用するために回収し、洗浄したろ過残渣を紫外線で16時間照射し、乾燥させて23.6gのキトサンを得る。
新鮮なズワイガニ殻、すなわち、前工程の水産加工直後に新鮮なズワイガニから発生した切り落としを200g取り、粉砕した後、質量百分率濃度8%のクエン酸溶液を700g加え、10時間浸漬し、ガーゼでろ過し、水道水または精製水でカニ殻を洗浄して一次脱カルシウムしたカニ殻を得て、洗浄残液とろ過液を合わせて混合物を得て、混合物をプレートフレームでろ過し、ろ過残渣を乾燥させてクエン酸カルシウムを得て、残りの混合液を、後続の処理後に再利用するために回収し、再び8%のクエン酸溶液を700g加え、以上の操作手順を、気泡がなくなって反応が完了するまで繰り返し、脱カルシウムしたカニ殻を得て、脱カルシウムしたカニ殻に700gの水を加え、フレーバー酵素を1g加え、55℃で4時間保持し、酵素を不活性化した後、ろ過し、得られたろ過液を濃縮し、噴霧乾燥してカニプロテインパウダーを得て、得られたカニ殻に6%のクエン酸溶液を500g加え、8時間浸漬し、ガーゼでろ過し、得られたろ過残渣を洗浄、乾燥し、キチンを得て、得られたろ過液を後続の処理後に再利用するために回収し、得られたキチンを、キチンとKOH溶液との質量百分率が1:10となるように48%のKOH溶液(0.1%の酢酸カリウムを含む)に加え、85℃で10時間保持し、冷却後、ろ過し、洗浄し、ろ過液と洗浄液を、後続の処理後に再利用するために回収し、洗浄したろ過残渣を紫外線で24時間照射し、乾燥させて24.6gのキトサンを得る。
新鮮なズワイガニ殻、すなわち、前工程の水産加工直後に新鮮なズワイガニから発生した切り落としを200g取り、粉砕した後、質量百分率濃度7%のクエン酸溶液を800g加え、12時間浸漬し、ガーゼでろ過し、水道水または精製水でカニ殻を洗浄して一次脱カルシウムしたカニ殻を得て、洗浄残液とろ過液を合わせて混合物を得て、混合物をプレートフレームでろ過し、ろ過残渣を乾燥させてクエン酸カルシウムを得て、残りの混合液を、後続の処理後に再利用するために回収し、再び7%のクエン酸溶液を800g加え、以上の操作手順を、気泡がなくなって反応が完了するまで繰り返し、脱カルシウムしたカニ殻を得て、脱カルシウムしたカニ殻に800gの水を加え、フレーバー酵素を1.2g加え、49℃で3.5時間保持し、酵素を不活性化した後、ろ過し、得られたろ過液を濃縮し、噴霧乾燥してカニプロテインパウダーを得て、得られたカニ殻に9%のクエン酸溶液を600g加え、12時間浸漬し、ガーゼでろ過し、得られたろ過残渣を洗浄、乾燥し、キチンを得て、得られたろ過液を後続の処理後に再利用するために回収し、得られたキチンを、キチンとKOH溶液との質量百分率が1:20となるように52%のKOH溶液(0.1%の酢酸ナトリウムを含む)に加え、88℃で13時間保持し、冷却後、ろ過し、洗浄し、ろ過液と洗浄液を、後続の処理後に再利用するために回収し、洗浄したろ過残渣を紫外線で20時間照射し、乾燥させて24.3gのキトサンを得る。
新鮮なズワイガニ殻、すなわち、前工程の水産加工直後に新鮮なズワイガニから発生した切り落としを200g取り、粉砕した後、質量百分率濃度9%のクエン酸溶液を600g加え、7時間浸漬し、ガーゼでろ過し、水道水または精製水でカニ殻を洗浄して一次脱カルシウムしたカニ殻を得て、洗浄残液とろ過液を合わせて混合物を得て、混合物をプレートフレームでろ過し、ろ過残渣を乾燥させてクエン酸カルシウムを得て、残りの混合液を、後続の処理後に再利用するために回収し、再び9%のクエン酸溶液を600g加え、以上の操作手順を、気泡がなくなって反応が完了するまで繰り返し、脱カルシウムしたカニ殻を得て、脱カルシウムしたカニ殻に600gの水を加え、フレーバー酵素を1.5g加え、50℃で4.5時間保持し、酵素を不活性化した後、ろ過し、得られたろ過液を濃縮し、噴霧乾燥させてカニプロテインパウダーを得て、得られたカニ殻に7%のクエン酸溶液を600g加え、10時間浸漬し、ガーゼでろ過し、得られたろ過残渣を洗浄、乾燥し、キチンを得て、得られたろ過液を後続の処理後に再利用するために回収し、得られたキチンを、キチンとKOH溶液との質量百分率が1:15となるように48%のKOH溶液(0.1%の酢酸カリウムを含む)に加え、87℃で11時間保持し、冷却後、ろ過し、洗浄し、後続の処理後に再利用するために使用され、洗浄したろ過残渣を紫外線で15時間照射し、乾燥させて25.1のキトサンを得る。
実施例1-5で調製したキトサンの物理化学的指標と重金属含有量は以下のとおりである。
Claims (3)
- ズワイガニ殻を用いたキトサンの調製方法であって、
ステップ(1) カニ殻の前処理:新鮮なズワイガニ殻を200部(質量単位で「部」、以下同様)取り、粉砕することと、
ステップ(2) カニ殻の脱カルシウム:カニ殻に質量百分率濃度5~10%のクエン酸溶液600~1000部を加え、6~15時間浸漬した後、ろ過し、水を洗浄液として使用し、ろ過したカニ殻を洗浄し、洗浄残液とろ過液を混合物として合わせて保持することと、
ステップ(3) 有機カルシウムの抽出:混合物をプレートフレームでろ過し、ろ過残渣を乾燥させてクエン酸カルシウムを得て、残りの混合液を、後続の処理後に再利用するために回収することと、
ステップ(4) 再脱カルシウム処理:ステップ(2)とステップ(3)を繰り返し、得られたカニ殻が脱カルシウムしたカニ殻であり、得られたろ過残渣を乾燥させてクエン酸カルシウムとし、残りの混合液を、後続の処理後に再利用するために回収することと、
ステップ(5) カニ殻の脱タンパク:上記の脱カルシウムしたカニ殻に400~1000部の水を加え、0.4~2部のフレーバー酵素を加え、45℃-55℃で、3~5時間保持することと、
ステップ(6) プロテインパウダーの抽出:酵素を不活性化した後、ろ過し、得られたろ過液を濃縮し、噴霧乾燥してカニプロテインパウダーを得ることと、
ステップ(7) キチンの調製:ステップ(6)でろ過して得られたカニ殻に5~10%クエン酸溶液を400~1000部加え、6~15時間浸漬した後、ろ過し、得られたろ過残渣を洗浄、乾燥し、キチンを得て、得られたろ過液を、後続の処理後に再利用するために回収することと、
ステップ(8) 脱アセチル化:ステップ(7)で得られたキチンに40~55%KOH溶液(0.1%の触媒を含む)を加え、80~90℃で、6~14時間保持し、脱アセチル化を完了させ、ろ過し、洗浄し、ろ過液と洗浄液を、後続の処理後に再利用するために回収することと、
ステップ(9) 脱色処理:ステップ(8)でろ過して得られたろ過残渣を、紫外線で12-24時間照射して処理し、乾燥させてキトサンを得ることと、
を含み、
前記回収した混合液またはろ過液を再利用する処理は、1)ろ過し、不純物を除去するステップと、2)ろ過した液中のクエン酸またはKOH溶液の濃度を検出し、必要に応じてクエン酸または水酸化カリウムをそれぞれ添加し、溶液の濃度をステップ(2)及びステップ(8)で要求される濃度範囲に調整するステップとを含む
ことを特徴とするズワイガニ殻を用いたキトサンの調製方法。 - ステップ(8)に記載される触媒がアセテートである、ことを特徴とする請求項1に記載のズワイガニ殻を用いたキトサンの調製方法。
- ステップ(8)に記載されるキチンとKOH溶液との質量百分率が1:5-1:30である、ことを特徴とする請求項1に記載のズワイガニ殻を用いたキトサンの調製方法。
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