CN111138563A - 利用雪蟹壳制造壳聚糖的制备方法 - Google Patents
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Abstract
利用雪蟹壳制造壳聚糖的制备方法,涉及高黏度聚糖的制备方法技术领域,特别是属于一种利用新鲜雪蟹壳制造壳聚糖的制备方法。蟹壳预处理:取200份(“份”以质量单位计,下同)鲜雪蟹壳粉碎;蟹壳脱钙:向蟹壳中加入质量百分比浓度5~10%柠檬酸溶液600~1000份,浸泡6~15小时,过滤,用水作为洗涤液,对过滤所得蟹壳进行洗涤,洗涤残液跟滤液合并得混合物留存;提取有机钙:将混合物经板框过滤,滤渣干燥得柠檬酸钙;剩余混合液收集,以备后续处理之后再次使用;整个生产过程杜绝三废,实现了零废弃、零排放、高值化利用。没有经过高温强碱去蛋白工序,节能、环保,产品质量稳定。产品黏度高,质量好。
Description
技术领域
本发明涉及高黏度聚糖的制备方法技术领域,特别是属于一种利用新鲜雪蟹壳制造壳聚糖的制备方法。
背景技术
雪蟹壳是水产加工过程中产生的废弃物,随着水产加工业的发展,这些废弃物数量越来越大。据统计,全球每年雪蟹壳的产量约60万吨,充分利用这些蟹壳,可形成400亿以上的产业化规模。目前对雪蟹壳的利用主要是加工成饲料,只有少部分加工成甲壳素和壳聚糖,加工技术落后,环境污染严重,甲壳素和壳聚糖的产品质量不稳定,产品中部分重金属超标,产品附加值低,不能得到高脱乙酰度、高黏度的医药级壳聚糖。
目前雪蟹壳制备甲壳素的传统方法为强酸强碱法,用强酸脱钙和镁,多数用盐酸来浸泡蟹壳脱除碳酸钙、碳酸镁,再用强碱溶液来脱除蛋白质,得到甲壳质,甲壳质经高温浓碱脱乙酰基,再经过氧化脱色得到壳聚糖。该方法能耗高,副产物不回收,废酸废碱直接排放,环境污染严重,产品经过强酸、强碱和氧化脱色后,壳聚糖分子链破坏严重,壳聚糖黏度较低。如中国专利申请文件(公开号:CN 110256603A)公开了一种虾蟹壳水热-二步耦合制备甲壳素和壳聚糖的方法和应用,该方法包括采用有机酸进行脱钙,酸解时间为6~24小时,固液比为1:8~1:12,壳酸质量比为1:1~1:1.5,再将加酸处理后的反应液进行固液分离,滤液经浓缩、干燥,制得有机酸钙粉末,再将加酸处理后滤渣漂洗至pH中性,置于水热反应器内,反应温度180℃~370℃,反应压力1.0MPa~22MPa,反应时间为5分钟~60分钟,反应结束后,收集反应后物料,再用蛋白酶进行酶解处理,酶解温度30℃~60℃,pH值3~11,酶解时间为3h~12h,酶解后煮沸灭酶3~8分钟,再将酶解后固体漂洗至pH中性,干燥后得白色至淡黄色甲壳素,再向制得甲壳素中加入甲壳素脱乙酰酶进行酶解脱乙酰基处理,酶解温度为30℃~60℃,pH值3~11,酶解时间为3h~12h,酶解后煮沸灭酶10~30分钟对所得酶解液进行固液分离,固体部分漂洗至pH中性,干燥后得壳聚糖。在该制备方法中,用到高温高压,水耗、能耗、酸耗、酶耗严重,资源未能综合利用,环境污染严重,产品的分子链破坏严重,黏度低,产品的蛋白含量较高,颜色较深。如中国专利(公开号:CN101974104A)公开了一种壳聚糖的制备方法,该方法包括虾壳的预处理,用浓度为5-15%的盐酸浸泡4-6小时后,用质量浓度为10-20%的氢氧化钠处理1-2小时,再用高锰酸钾浸泡脱色,过滤,用亚硫酸氢钠溶液浸泡得甲壳素,将甲壳素用浓度为40-45%的氢氧化钠溶液在90-110℃浸泡,得壳聚糖。在该制备方法中,能耗较高,采用强酸、强碱,对产品分子链破坏严重,产品黏度较低,资源未能综合利用,环境污染严重。
发明内容
本发明的目的即在于提供一种利用雪蟹壳制造壳聚糖的制备方法,以达到综合利用制备过程中的生成物、充分发挥雪蟹壳利用价值的目的。
本发明所提供的利用雪蟹壳制造壳聚糖的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1)蟹壳预处理:取200份(“份”以质量单位计,下同)鲜雪蟹壳粉碎;
步骤(2)蟹壳脱钙:向蟹壳中加入质量百分比浓度5~10%柠檬酸溶液600~1000份,浸泡6~15小时,过滤,用水作为洗涤液,对过滤所得蟹壳进行洗涤,洗涤残液跟滤液合并得混合物留存;
步骤(3)提取有机钙:将混合物经板框过滤,滤渣干燥得柠檬酸钙;剩余混合液收集,以备后续处理之后再次使用;
步骤(4)再次脱钙处理:重复步骤(2)、步骤(3);所得蟹壳即为经过脱钙的蟹壳;所得滤渣经干燥即为柠檬酸钙;剩余混合液收集,以备后续处理之后再次使用;
步骤(5)蟹壳脱蛋白:向上述经过脱钙的蟹壳中加入400~1000份水,加入0.4~2份风味酶,45℃-55℃,保温3~5小时;
步骤(6)提取蛋白粉:灭酶后,过滤,所得滤液进行浓缩,喷雾干燥得蟹蛋白粉;
步骤(7)甲壳质制备:向步骤(6)中过滤所得蟹壳中加入5~10%柠檬酸溶液400~1000份,浸泡6~15小时,过滤,所得滤渣,进行洗涤,干燥,得甲壳质;所得滤液,回收,以备后续处理之后再次使用;
步骤(8)脱乙酰基:向步骤(7)所得甲壳质中加入40~55%KOH溶液(含0.1%的催化剂),80~90℃,保温6~14小时,完成脱乙酰基,过滤,洗涤,回收滤液和洗涤液,以备后续处理之后再次使用;
步骤(9)脱色处理:经过步骤(8)过滤所得的滤渣,经过紫外线照射处理12-24小时,干燥后即得壳聚糖。
进一步地,步骤(8)中所述的催化剂是醋酸盐。
进一步地,步骤(8)中所述的甲壳质与KOH溶液的质量百分比为1:5—1:30。
进一步地,所述的混合液或滤液收集以备后续处理之后再次利用,所述的处理包括如下步骤:1)过滤,去除杂质;2)检测回收滤液中柠檬酸或者KOH溶液浓度,根据需要分别添加柠檬酸或者氢氧化钾,调整溶液浓度,使之达到步骤(2)、步骤(8)所要求的浓度范围。
本发明所提供的利用雪蟹壳制造壳聚糖的制备方法,采用柠檬酸两次脱钙,回收柠檬酸钙和柠檬酸,之后经蛋白酶酶解去除蛋白,回收蛋白,柠檬酸再次浸泡,并创造性的采用催化剂催化脱乙酰基,紫外线照射脱色,其积极效果主要体现在:
1、本发明方法经两次脱钙后再进行酶法脱蛋白,蛋白去除彻底,生成的蛋白经回收制成蛋白粉;蟹壳中的钙转变成柠檬酸钙,可利用于其它领域的化工生产;反应过程中的余液进行了回收处理和循环利用。不仅充分发挥了雪蟹壳的利用价值,而且整个生产过程杜绝三废,实现了零废弃、零排放、高值化利用。
2、本发明方法经过酶去蛋白后又经过一次柠檬酸浸泡,是为了更进一步去除产品中的钙和蛋白,整个过程便于控制,没有经过高温强碱去蛋白工序,节能、环保,产品质量稳定。
3、本发明方法中创造性的在脱乙酰基的过程中加入醋酸盐做催化剂,大大缩短生产周期,而且提高了脱乙酰基程度,节约了能耗,降低了生产成本,同时减少了浓碱对壳聚糖分子链的破坏,产品黏度高,质量好。
4、本发明方法中创造性的在脱色处理步骤采用紫外线照射脱色,打破传统的晾晒工艺限制和不稳定性以及洁净度的控制,便于操作,无氧化还原脱色中高锰酸钾和二氧化硫残留,为医药级壳聚糖的生产提供品质保障。
具体实施方式
实施例1
取200g鲜雪蟹壳,即新鲜的雪蟹刚刚经过上道工序水产加工后生成的边角料,粉碎后,加入质量百分比浓度5%的柠檬酸溶液1000g,浸泡15小时,用纱布过滤,用自来水或纯净水洗涤蟹壳,即得一次脱钙蟹壳,洗涤残液跟滤液合并得混合物,混合物经板框过滤,滤渣干燥得柠檬酸钙,剩余混合液收集,以备后续处理之后再次使用,再次加入5%的柠檬酸溶液1000g,重复以上操作步骤1次,得脱钙蟹壳;向脱钙蟹壳中加入1000g 水,加入风味酶2g,49℃保温3小时,灭酶后,过滤,所得滤液浓缩喷雾干燥得蟹蛋白粉,所得蟹壳加入10%的柠檬酸溶液400g,浸泡6小时,用纱布过滤,所得滤渣洗涤,干燥,得甲壳质,所得滤液,回收,以备后续处理之后再次使用,所得甲壳质加入55%的KOH溶液(含0.1%的醋酸钾),其中甲壳质与KOH溶液的质量百分比为1:5, 90℃,保温6小时,冷却后过滤,洗涤,回收滤液和洗涤液,以备后续处理之后再次使用,洗涤好的滤渣经紫外线照射12小时,干燥后得壳聚糖24.2克。
实施例2
取200g新鲜雪蟹壳,即新鲜的雪蟹刚刚经过上道工序水产加工后生成的边角料,粉碎后,加入质量百分比浓度10%的柠檬酸溶液600g,浸泡6小时,用纱布过滤,用自来水或纯净水洗涤蟹壳,即得一次脱钙蟹壳,洗涤残液跟滤液合并得混合物,混合物经板框过滤,滤渣干燥得柠檬酸钙,剩余混合液收集,以备后续处理之后再次使用;再次加入10%的柠檬酸溶液400g,重复以上操作步骤,直到不产生气泡即表明发生完全反应为止,得脱钙蟹壳;向脱钙蟹壳中加入400g 水,加入风味酶0.4g,45℃保温5小时,灭酶后,过滤,所得滤液浓缩喷雾干燥得蟹蛋白粉,所得蟹壳加入5%的柠檬酸溶液1000g,浸泡15小时,用纱布过滤,所得滤渣洗涤,干燥,得甲壳质,所得滤液,回收,以备后续处理之后再次使用,所得甲壳质加入40%的KOH溶液(含0.1%的醋酸钠),其中甲壳质与KOH溶液的质量百分比为1:30,80℃,保温14小时,冷却后过滤,洗涤,回收滤液和洗涤液,以备后续处理之后再次使用,洗涤好的滤渣经紫外线照射16小时,干燥后得壳聚糖23.6克。
实施例3
取200g新鲜雪蟹壳,即新鲜的雪蟹刚刚经过上道工序水产加工后生成的边角料,粉碎后,加入质量百分比浓度8%的柠檬酸溶液700g,浸泡10小时,用纱布过滤,用自来水或纯净水洗涤蟹壳,即得一次脱钙蟹壳,洗涤残液跟滤液合并得混合物,混合物经板框过滤,滤渣干燥得柠檬酸钙,剩余混合液收集,以备后续处理之后再次使用;再次加入8%的柠檬酸溶液700g,重复以上操作步骤,直到不产生气泡即表明发生完全反应为止,得脱钙蟹壳;向脱钙蟹壳中加入700g 水,加入风味酶1g,55℃保温4小时,灭酶后,过滤,所得滤液浓缩喷雾干燥得蟹蛋白粉,所得蟹壳加入6%的柠檬酸溶液500g,浸泡8小时,用纱布过滤,所得滤渣洗涤,干燥,得甲壳质,所得滤液,回收,以备后续处理之后再次使用,所得甲壳质加入48%的KOH溶液(含0.1%的醋酸钾),其中甲壳质与KOH溶液的质量百分比为1:10,85℃,保温10小时,冷却后过滤,洗涤,回收滤液和洗涤液,以备后续处理之后再次使用,洗涤好的滤渣经紫外线照射24小时,干燥后得壳聚糖24.6克。
实施例4
取200g新鲜雪蟹壳,即新鲜的雪蟹刚刚经过上道工序水产加工后生成的边角料,粉碎后,加入质量百分比浓度7%的柠檬酸溶液800g,浸泡12小时,用纱布过滤,用自来水或纯净水洗涤蟹壳,即得一次脱钙蟹壳,洗涤残液跟滤液合并得混合物,混合物经板框过滤,滤渣干燥得柠檬酸钙,剩余混合液收集,以备后续处理之后再次使用;再次加入7%的柠檬酸溶液800g,重复以上操作步骤,直到不产生气泡即表明发生完全反应为止,得脱钙蟹壳;向脱钙蟹壳中加入800g 水,加入风味酶1.2g,49℃保温3.5小时,灭酶后,过滤,所得滤液浓缩喷雾干燥得蟹蛋白粉,所得蟹壳加入9%的柠檬酸溶液600g,浸泡12小时,用纱布过滤,所得滤渣洗涤,干燥,得甲壳质,所得滤液,回收,以备后续处理之后再次使用,所得甲壳质加入52%的KOH溶液(含0.1%的醋酸钠),其中甲壳质与KOH溶液的质量百分比为1:20,88℃,保温13小时,冷却后过滤,洗涤,回收滤液和洗涤液,以备后续处理之后再次使用,洗涤好的滤渣经紫外线照射20小时,干燥后得壳聚糖24.3克。
实施例5
取200g新鲜雪蟹壳,即新鲜的雪蟹刚刚经过上道工序水产加工后生成的边角料,粉碎后,加入质量百分比浓度9%的柠檬酸溶液600g,浸泡7小时,用纱布过滤,用自来水或纯净水洗涤蟹壳,即得一次脱钙蟹壳,洗涤残液跟滤液合并得混合物,混合物经板框过滤,滤渣干燥得柠檬酸钙,剩余混合液收集,以备后续处理之后再次使用;再次加入9%的柠檬酸溶液600g,重复以上操作步骤,直到不产生气泡即表明发生完全反应为止,得脱钙蟹壳;向脱钙蟹壳中加入600g 水,加入风味酶1.5g,50℃保温4.5小时,灭酶后,过滤,所得滤液浓缩喷雾干燥得蟹蛋白粉,所得蟹壳加入7%的柠檬酸溶液600g,浸泡10小时,用纱布过滤,所得滤渣洗涤,干燥,得甲壳质,所得滤液,回收,以备后续处理之后再次使用;所得甲壳质加入48%的KOH溶液(含0.1%的醋酸钾),其中甲壳质与KOH溶液的质量百分比为1:15,87℃,保温11小时,冷却后过滤,洗涤,以备后续处理之后再次使用,洗涤好的滤渣经紫外线照射15小时,干燥后得壳聚糖25.1克。
混合液或滤液收集以备后续处理之后再次利用,其处理包括如下步骤:1)过滤,去除杂质;2)检测回收滤液中柠檬酸或者KOH溶液浓度,根据需要分别添加柠檬酸或者氢氧化钾,调整溶液浓度,使之达到上述步骤要求的浓度范围。然后,添加到成品溶液中,混合后再利用。
实例1-5制备的壳聚糖的理化指标和重金属含量如下:
指标 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 实例4 | 实例5 |
壳聚糖收率 | 12.10% | 11.80% | 12.30% | 12.15% | 12.55% |
水分(%) | 8.63 | 7.92 | 8.85 | 7.56 | 8.79 |
灰分(%) | 0.46 | 0.53 | 0.66 | 0.37 | 0.49 |
蛋白质含量(%) | 0.01 | 0.001 | 0.012 | 0.001 | 0.003 |
脱乙酰度(%) | 93.3 | 98.7 | 92.5 | 98.2 | 94.6 |
黏度(mPa.s) | 43268 | 45360 | 41340 | 44166 | 41670 |
铬(mg/kg) | 0.306 | 0.371 | 0.446 | 0.239 | 0.533 |
镉(mg/kg) | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 |
镍(mg/kg) | 0.125 | 0.143 | 0.151 | 0.136 | 0.219 |
铅(mg/kg) | 0.169 | 0.111 | 0.176 | 0.148 | 0.153 |
无机砷(mg/kg) | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 |
以上所述,仅为本发明实施例,而并非对本发明任何形式上和实质上的限制,对于本技术领域的技术人员,在不脱离本发明方法的前提下,还将可以做出修改、补充和替换,这些修改、补充和替换也应是本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员,在不脱离本发明的精神和范围的情况下,利用以上所揭示的技术内容而做出的修改、补充和替换的等同变化,均为本发明的等效实施例;凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的修改、补充和替换,仍属于本发明的技术方案的范围。
Claims (4)
1.一种利用雪蟹壳制造壳聚糖的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1)蟹壳预处理:取200份(“份”以质量单位计,下同)鲜雪蟹壳粉碎;
步骤(2)蟹壳脱钙:向蟹壳中加入质量百分比浓度5~10%柠檬酸溶液600~1000份,浸泡6~15小时,过滤,用水作为洗涤液,对过滤所得蟹壳进行洗涤,洗涤残液跟滤液合并得混合物留存;
步骤(3)提取有机钙:将混合物经板框过滤,滤渣干燥得柠檬酸钙;剩余混合液收集,以备后续处理之后再次使用;
步骤(4)再次脱钙处理:重复步骤(2)、步骤(3);所得蟹壳即为经过脱钙的蟹壳;所得滤渣经干燥即为柠檬酸钙;剩余混合液收集,以备后续处理之后再次使用;
步骤(5)蟹壳脱蛋白:向上述经过脱钙的蟹壳中加入400~1000份水,加入0.4~2份风味酶,45℃-55℃,保温3~5小时;
步骤(6)提取蛋白粉:灭酶后,过滤,所得滤液进行浓缩,喷雾干燥得蟹蛋白粉;
步骤(7)甲壳质制备:向步骤(6)中过滤所得蟹壳中加入5~10%柠檬酸溶液400~1000份,浸泡6~15小时,过滤,所得滤渣,进行洗涤,干燥,得甲壳质;所得滤液,回收,以备后续处理之后再次使用;
步骤(8)脱乙酰基:向步骤(7)所得甲壳质中加入40~55%KOH溶液(含0.1%的催化剂),80~90℃,保温6~14小时,完成脱乙酰基,过滤,洗涤,回收滤液和洗涤液,以备后续处理之后再次使用;
步骤(9)脱色处理:经过步骤(8)过滤所得的滤渣,经过紫外线照射处理12-24小时,干燥后即得壳聚糖。
2.根据权利要求1所述的利用雪蟹壳制造壳聚糖的制备方法,其特征还在于,步骤(8)中所述的催化剂是醋酸盐。
3.根据权利要求1所述的利用雪蟹壳制造壳聚糖的制备方法,其特征还在于,步骤(8)中所述的甲壳质与KOH溶液的质量百分比为1:5—1:30。
4.根据权利要求1所述的雪蟹壳聚糖的制备方法,其特征还在于,所述的混合液或滤液收集以备后续处理之后再次利用,所述的处理包括如下步骤:1)过滤,去除杂质;2)检测回收滤液中柠檬酸或者KOH溶液浓度,根据需要分别添加柠檬酸或者氢氧化钾,调整溶液浓度,使之达到步骤(2)、步骤(8)所要求的浓度范围。
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