SU859374A1

SU859374A1 - Способ получени карбоксиметилцеллюлозы

Info

Publication number: SU859374A1
Application number: SU792850520A
Authority: SU
Inventors: Вера Александровна Тропина; Валентина Ивановна Давыдова; Виталий Алексеевич Петренко; Мира Владимировна Прокофьева; Юрий Дмитриевич Андреев; Владимир Михайлович Курицын; Юрий Сергеевич Орлов; Хаким Акрамович Акрамов
Original assignee: Всесоюзный Ордена Трудового Красного Знамени Научно-Исследовательский Институт Синтетических Смол
Priority date: 1979-12-12
Filing date: 1979-12-12
Publication date: 1981-08-30

Description

(54) СПОСОБ. ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОКСИМЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ

I

Изобретение относитс к химической технологии , в частности к способам получеш низков зких простых эфиров целлюлозы - карбоксиметипцеллюлозы (КМЦ), котора находат широкое применение в фармацевтической , бумажной, текстильной и других отрасл х промышленности.

Известен способ получени низков зкой КМЦ,в котором перекись водорода в количестве 0,001-0,1 ч. на 1 ч. целлюлозь ввод т в реакционную смесь на стадии карбоксиметилировани или после него и деструкцию ведут при 40-80° С в течение 15-30 мин, затем .массу нейтрализуют уксусной кислотой, фильтpJ oт, промывают водным этанолом и сушат. Полученный продукт имеет в зкость 2%-котб водного раствора 30-35 сПз 1}.

Недостатками этого способа вл ютс затруднение процесса очистки и последующего отжима за счет сильного набухани низкомолекул рного продукта в водных растворах спиртов, большие потери продукта за счет растворени низкомолекул рных фракций, получение ороговевтиего продукта, необходимость

использовани ДЛЯ очистки более концентрированных растворов спиртов, что повышает их расход на очистку.

Наиболее близким к предлагаемому вл етс способ получени низков зких карбоксим .етиловых эфиров целлюлозы, включающий обработку целлюлозы раствором пздроокиси щелочного металла, карбоксиметилирование , Очистку, деструкцию получаемого продукта перекисью водорода и сушку. Сушку провод т при 200-250°С до разложени перекиси водорода на 95% (90 мин)- При этом содержание воды не должно превышать 75% 2.

Недостатками этого способа вл ютс усложнение технологического процесса за счет созда1ш дополнительных стадий обработки готового продукта, необходимость тщательного перемешивани дл равномерного распределени малых количеств деструктируюитего реагента (содержание водь не более 75%), а , также необходимость созда1ш требуемого рН среды За счет введени бикарбонатов и едкого натра, кроме того затрудн ютс услови сушки , так как продукт содержит большое количество воды.

Цель изобретени - упрощение процесса. Поставленна цель достигаетс тем, что в способе получени карбоксиметилцеллюлозы, включающем обработку целлюлозы раствором гидроокиси щелочного металла, карбоксиметилирование , очистку, дес1рукцию получаемого продукта перекисью водорода и сушку, деструкцию провод т введением перекиси, водорода на стадии очистки за 5-10 мин до ее окончани и суижу провод т 30-60 мин при 60-140° С.

Согласно предлагаемому способу целлюлозу обрабатывают 10-кратпым количеством 2030%-ного водного раствора едкого натра, отжимают до (2,5-3,5)-кратного веса, измельчают , обрабатывают монохлоруксусной кислотой или смесью монохлоруксусной кислоты с ее .{атриевой солью при мольном соотношении целлюлоза : МХУК, равном 1 : 1,1 - 1,2, карбоксиметилируют и очищают водным раствором этанола, ввод т перекись водорода в количестве 0,3-10% от веса КМЦ, перемешивают 5Ю мин, отжимают и сушат при 60-140 С в течение 30-60 мин. При отжиме 1/3 перекиси водорода остаетс с продуктом, а 2/3 уход т с раствором этилового спирта и используютс дл повторных обработок.

П р и м с р 1. 100 вес.ч. сульфитной целлюлозы обрабатывают 1220 вес.ч. водного раствора едкого натра концентрации 2.1% в течение 1 ч при 20° С, отжимают до 3-кратного веса, измельчают в измельчителе типа Вернер- Пфл йдерер в тече1ше 1 ч, смешивают с 64 вес.ч. монохлоруксусной кислоты и карбоксиметилируют в течение 2 ч при 80° С. 300 вес.ч. технической КМЦ очищают раствором этилового спирта при модуле 8 до содержани примесей 1-2%, затем добавл ют 1,3 вес.ч. (0,26%) 30%-ного раствора перекиси водорода, перемешивают в течение 5 мин, затем КМЦ отдел ют от водноспиртового раствора и сушат при 60° С в течение 30 мин. Полученный продукт имеет степень замещени 0,64, в зкость 2%-ного водного раствора 240 сПз, без введени перекиси - 700 сПз, содержа1ше воды 9,8%.

П р и м е р 2. 300 вес.ч. технической КМЦ полученной по примеру 1, очиищют 60%-ным водным раствором этилового спирта при модуле 8 до солержани примесей 1-2%, добавл ют 6,7 вес.ч. 30{--ного раствора перекиси

водорода, перемешивают 10 мин, отдел ют от водно-спиртового раствора (процент перекиси водорода на продукте 0,4) и сушат при 120° С в течение 40 мин. Степень замещени полученного продукта 0,62, в зкость 2%-ного водного раствора 80 сПз, без введени перекиси 70 сПз, содержание воды 10%,

П р и м е р 3. (На повторное использование водно-спиртового раствора с перекисью водорода ).

300 вес.ч. технической КМЦ, полученной по примеру 1, очищают 60%-ным раствором этилового спирта до содержани примесей 1-2%, затем используют водно-спиртовый раствор,

5 содержащий 0,8% перекиси, добавл ют еще 2,2 вес.ч. (0,4%) перекиси водорода, перемешивают 10 мин, отдел ют от водно-спиртовой смеси и сушат при 120° С в течение 40 мин. Степень замещени КМЦ 0,62, в зкость

0 водного раствора 82 сЦз, содержание воды 10%.

П р и м е р 4. 300 вес.ч. технической КМЦ, полученной по примеру 1, очищают 60%-ным водным раствором этилового спирта до содержани примесей 1-2%, добавл ют 10 вес.ч.

5 (2%) 30%-ного раствора перекиси водорода, перемешивают 8 мин, отдел ют от водно-спиртового раствора и сущат при 140° С в течение 60 мин. В зкость 2%-ного водного раствора 30 сПз, содержание воды 9,5%.

П р и м е р 5 (Известный способ). 300 вес.ч. технической КМЦ, полученной по примеру 1, очищают водным раствором этилового спирта, отжимают до содержани воды 27%, перемешивают с 50 вес.ч. 0,8%-ного водного раствора перекиси водорода (0,4% к весу КМЦ) в измельчителе в течение 30 мин, затем сушат при 120° С в течение 90 мин (така продолжительность сушки необходима из-за высокого содержани воды в реакщюнной смеси). Полученный продукт имеет степень замещени 0,64,

° в зкость 2%-ного водного раствора 100 сПз, содержание воды 15%.

П р и м е р 6. 300 вес.ч. технической КМЦ, полученной по примеру 1, очищают 60%-ным раствором этилового спирта, добавл ют 6,7 вес.ч. 5 30%-ной перекиси, перемецгавают Ю мин, отдел ют от водно-спиртового раствора и сущат при 5 5° С в течение 30 мин. Полученный продукт имеет в зкость 2%-ного водного раствора 150 сПз, содержание воды 15%. 50 Сравнительные данные по получению КМЦ известным и предлагаемым способами приведены в таблице.

ЛИ

Ко

о.и

11

EtО

.5

о о

S

и

о.

1

II i § о I S.„c I ё 1

lel

sSls

1Л

«1

о

а

g

О го

о

00

S

§

8

is.

s

tо

о

I 5 I S w о.

Is. I « ё §

о о (и

«g

со

ю о

о

gо

RaK видно из данных таблицы, в предлагаемом сйособе исключена стади дополнительного смещени КМЦ с водным раствором перекиси водорода, за счет чего сокращаетс продолжительность обработки на 50-70 мин.

Предлагаемый способ получени карбоксиметилцеллюлозы позвол ет повысить технологичность процесса за счет исключени стадии обработки очищенной КМЦ водным раствором перекиси водорода, при этом введение перекиси водорода на стадии очистки дает возможность получать более однородный продукт за счет равномерного распределени перекиси водорода.

Claims

1.Патент Англии № 1131251, кл. С 3 А, опубтж. 1968.

2.Патент Англии № 1139637, кл. С 3 А, опублик. 1969 (прототип).