DE2428184A1 - Verfahren zur herstellung eines koernigen oder pulverfoermigen organischen peroxyds - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines koernigen oder pulverfoermigen organischen peroxyds

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DE2428184A1 DE19742428184 DE2428184A DE2428184A1 DE 2428184 A1 DE2428184 A1 DE 2428184A1 DE 19742428184 DE19742428184 DE 19742428184 DE 2428184 A DE2428184 A DE 2428184A DE 2428184 A1 DE2428184 A1 DE 2428184A1
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Description

A3CD1578
Verfahren zur Herstellung e.ines körnigen oder pulverförmigen organischen Peroxyds
Akzo GmbH Wuppertal
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung körniger oder pulverförmiger organischer Peroxyde, die in einem Temperaturbereich von -20 bis +550C Festkörper darstellen.
Es ist bekannt, daß Diisopropylperoxydicarbonat durch Umsetzung des entsprechenden Choroformats mit einer wäßrigen basischen Lösung von Wasserstoffperoxyd bei einer Temperatur von 8 bis 10°C hergestellt werden kann. Nach Beendigung der Reaktion wird das flüssige Peroxyd isoliert und getrocknet. Da es nicht stabil bei Temperaturen oberhalb ν on O C ist, wird es durch Ausgießen in Kühlbehälter verfestigt.
Diese Art der Erstarrung besitzt den Nachteil, daß die entwickelte Wärme nicht schnell genug entfernt werden kann und
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daß als Ergebnis der ungenügenden Kühlung flüssiges Diisopropylperoxydicarbonat innerhalb des so erhaltenen Peroxydblocks verbleiben kann, was aus Sicherheitsgründen unerwünscht ist. Weiterhin können die Blöcke des gekühlten Diisopropylperoxydicarbonats nur mit Schwierigkeit aus den Kühlbehältern entfernt werden und die so erhaltenen Brocken des Diisopropylperoxydicarbonats sind schwierig zu handhaben und zu bemessen.
Deshalb besteht in der Praxis ein Bedürfnis nach einem sicherem, leicht zu handhabenden und schnell meßfähigen körnigen oder pulverförmigen Diisopropylperoxydicarbonat und anderer, organischen Peroxyden.
Es wurde nun gefunden, daß organische Peroxyde, die in einem Temperaturbereich von -20 bis +550C Festkörper darstellen, in einfacher Weise in körniger oder pulverförmiger Form er-' halten werden können, indem man das flüssige Peroxyd mit Hilfe eines flüssigen Kühlmediums, in welchem das betreffende Peroxyd sich nicht oder kaum löst und welches bei einer Temperatur von -20°C oder tiefer flüssig, jedoch bei Lagerungstemperatur des betreffenden Peroxyds gasförmig ist, erstarren läßt.
Unter Lagerungstemperatur wird die Temperatur verstanden, bei welcher das Peroxyd sicher und ohne beträchtlichen Verlust an aktivain Sauerstoff für mindestens 3 Monate gelagert werden kann.
Das erfindungsgeinäße Verfahren hat den Vorteil, daß die erzeugte Erstarrungswärme sehr schnell durch die Verdampfung des Kühlmediums entfernt werden kann. Die erhaltenen Körnchen sind bis in ihr Inneres fest und backen nicht zusammen und ein Ein-
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schluß des Kühlmeditims in dem Peroxyd wird vermieden.
Beispiele von organischen Peroxyden, die in körniger oder pulverförmiger Form gemäß der Erfindung erhalten werden können, sind:
Peroxyd Schmelz Lagerungs
punkt in 0C temperatur in 0C
Diisopropylperoxydicarbonat 6-8 < - 10
Di-n-decylperoxydicarbonat 15 - 20 < + 10
Di-octanoylperoxyd 13-20 < + 10
Di-pelargonylperoxyd 10 - 11 0
Di-decanoylperoxyd + 40 10
Di-lauroylperoxyd 52 < 35
Als Kühlmedium wird vorzugsweise flüssiger Stickstoff benutzt. Sofort nach seiner Darstellung, wenn das Peroxyd noch in flüssiger Phase ist, so wie zum Beispiel bei der Herstellung von Diisopropylperoxydicarbonat, oder anderweitig nach dem Schmelzen, z.B. bei der Herstellung von Di-lauroylperoxyd, kann das Peroxyd mit dem Kühlmedium in irgendeiner geeigneten Weise in Kontakt gebracht werden, indem man z.B. das flüssige Peroxyd und das Kühlmedium gleichzeitig zuteilt. Vorzugsweise wird das flüssige Peroxyd eingesprüht, zerstäubt oder tropfenweise einem Behälter zugegeben, das das Kühlmedium bei der gewünschten Temperatur enthält. Das feste Peroxyd kann aus diesem Behälter in einfacher Weise entfernt werden, beispielsweise durch Ausschaufeln, oder es kann durch Totalverdampfung des Kühlmediums isoliert werden. Die Menge des verwendeten Kühlmediums und die Temperatur dieses Mediums
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hängt von der Umgebungstemperatur und der Natur des Materials des Kühlbehälters ab.
Das folgende Beispiel illustriert die Erfindung:
Beispiel
In der in der Britischen Patentschrift Nr. 596 779 beschriebenen Art und Weise und ausgehend von Isopropylchoroformat, Wasserstoffperoxyd und Natriumhydroxyd wurde Diisopropylperoxydicarbonat in flüssiger Form erhalten. Nach dem Waschen wurde das flüssige Peroxyd in flüssigen Stickstoff gegossen. Es wurde ein körniges, nicht-backendes Produkt erhalten.
In analoger Weise wurde ein körniges, nicht-backendes Dilauroyl-peroxyd durch Schmelzen von festem Di-lauroylperoxyd in Wasser, Isolierung des flüssigen Peroxyds und Ausgießen in flüssigem Stickstoff erhalten.
— 5 "*
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Claims (3)

- 5 - A3CD1578 Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung eines körnigen oder pulverförmigen organischen Peroxyds, das in einem Temperaturbereich von -20 bis +55°C ein fester Körper ist, dadurch gekennzeichnet, daß man das flüssige Peroxyd mit Hilfe eines flüssigen Kühlmediums, in welchem das Peroxyd nicht oder kaum löslich ist und welches bei einer Temperatur von -20°C oder tiefer flüssig, jedoch bei Lagerungstemperatur des zu verfestigenden Peroxyds gasförmig ist, erstarren läßt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Peroxyd in flüssigem Stickstoff erstarren läßt.
3. Ein körniges oder pulverisiertes organisches Peroxyd, hergestellt nach dem Verfahren eines der vorhergehenden Ansprüche.
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DE2428184A 1973-06-14 1974-06-11 Verfahren zur Herstellung eines körnigen oder pulverförmigen organischen Peroxyds und das so hergestellte Peroxyd als solches Expired DE2428184C2 (de)

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