DE442176C - Darstellung von Hirschhornsalz in Stueckform - Google Patents

Description

• Darstellung von Hirschhornsalz in Stückform. Hirschhornsalz in Stücken wird bekanntlich in der Weise hergestellt, daß man Ammoniumbicarbonat bei gewöhnlichem Druck sublimiert oder auch Ammoniak, Kohlensäure und Wasser in entsprechendem Mengenverhältnis in die unten geheizten, oben gekühlten Pfannen einleitet. Die Ausbeuten sind bei dieser Arbeitsweise sehr wechselnd.
• Es wurde nun gefunden, daß man sehr gute Ausbeuten an Hirschhornsalz von gleicher Zusammensetzung wie bei dem gewöhnlichen Verfahren erhält, wenn man Ammoniumbicarbonat oder die zu seiner Bilnung erforderlichen Bestandteile unter Druck sublimiert bzw. erhitzt. Hierbei kann die Sublimation bei höherer Temperatur vorgenommen werden, wodurch die Behandlung abgekürzt wird. Geringe überdrucke von z. B. etwa r Atm. können leicht dadurch erzeugt werden, daß man die frei werdende Kohlensäure durch eine Quecksilbersäule von entsprechender Höhe entweichen läßt. Durch Regulierung des Druckes läßt sich der Verlauf in einfacher Weise leiten: das Ende ist an der Abnahme des Druckes zu erkennen.
• Will man das Hirschhornsalz direkt aus den Komponenten bei möglichst kurzer Reaktionsdauer herstellen, so werden Wasser, Ammoniak und Kohlensäure in geeignetem Mengenverhältnis in einen Autoklaven gebracht, worauf einige Zeit auf z. B. 70@ unter 7o bis So Atrn. Druck erhitzt wird. Der Autoklav wird danach abgekühlt und das an den Wänden anhaftende feste Produkt, (las die Zusammensetzung der handelsüblichen Hirschhornsalzstückware besitzt, entfernt. Der Vorgang ist in wesentlich kürzerer Zeit beendet als bei Sublimation von Ammoniumbicarbonat unter gewöhnlichem Druck.
• Statt Ammoniumbicarbonat können in allen Fällen auch Gemische davon mit Ammoniumcarbaminat oder Ammoniumcarbonat (außer Hirschhornsalz, das sich bereits in der gewünschten Stückform befindet) oder die Komponenten in entsprechenden Mischungen benutzt werden. Beispiel i 5oo kg geschleudertes Ammoniumcarbonat «erden in druckfeste Sublimierpfannen eingefüllt. Der Boden der Pfannen wird je nach dem herrschenden Druck auf 7o bis 75° Zehalten. Die frei werdende Kohlensäure läßt man durch eine Ouecksilbersäule von 8o bis ioo cm gehen. Nach 2i'2 bis 3 Tagen ist die Sublimation beendet. Die Ausbeute beträgt bis zu 95 Prozent der Theorie auf Ammoniak berechnet. Das Salz enthält im Durchschnitt 30 Prozent NH3. Beispiel 2: In einen Autoklaven werden 5 Gewichtsteile Wasser, io Gewichtsteile flüssiges Ammoniak und 2,4 Gewichtsteile Kohlensäure bei gewöhnlicher Temperatur hineingebracht. Das Gemisch wird einige Zeit auf 6o bis 7o° im Ölbad erhitzt, wobei ein Druck von etwa 6o bis 7o Atm. entsteht. - Nach dem Abkühlen mit fließendem Wasser, wodurch der Druck auf etwa 3o bis 4o Atm. zurückgeht, wird die etwa überschüssige Kohlensäure abgelassen und das stückige Salz, das einen Ammoniakgehalt von 29 bis 31 Prozent aufweist, von der Autoklavenwand abgelöst.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Darstellung von Hirschhornsalz in Stückform, dadurch gekennzeichnet, daß man Ammoniuinbicarbonat oder Gemische davon mit Ammoniumcarbaminat oder Ammoniumcarbonat oder die erforderlichen Mengen Ammoniak, Kohlensäure und Wasser unter Druck sublimiert bzw. erhitzt.