DE2507520C3 - Verfahren zur Herstellung von Sulfosuccinaten in fester Form - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Sulfosuccinaten in fester FormInfo
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Description
Sulfosuccinate haben als Tenside Bedeutung erlangt. Man stellt sie in der Regel dadurch her, daß man
Maleinsäureanhydrid mit einem C6-Cie-Fettalkohol
und/oder einem Fettsäurealkanolamid mit C6-Qe in
der Fettsäurekette und/oder einem alkoxylierten Ce-Cie-Fettalkohol in der Schmelze umsetzt, den
gebildeten Monoalkylester durch Zugabe zu einer wäßrigen Sulfitlösung sulfoniert und schließlich die
wäßrige Sulfosuccinatlösung in beliebiger Weise, üblicherweise auf dem Walzentrockner oder im
Sprühturm, trocknet.
Diese Arbeitsweise erfordert die Trocknung der wäßrigen Lösung, wodurch die Verfahrenskosten relativ
hoch liegen. Besonders unzufriedenstellend ist dabei, daß sich die waschaktive Substanz bei der Trocknung
teilweise zersetzt.
Aus der GB-PS 11 53 303 und DT-OS 21 57 634 sind
Verfahren zur Herstellung von synthetischen Seifen bekannt, bei denen man einen Monoalkylester einer cis-
oder trans-Butendisäure in Gegenwart eines geschmolzenen Plastifizierungsmittels und t0 bis 20 Gew-%
Wasser mit einem Sulfit zu einem wasserlöslichen Salz eines Monoalkylsulfosuccinates umsetzt, das Reaktionsprodukt kühlt, trocknet und verformt bzw, zu Stückseifen
formt. Diese Verfahren führen aber zu unbefriedigenden Ergebnissen. Einerseits wird gegenüber der
üblichen Umsetzung ein wesentlich schlechterer Umsetzungsgrad von nur etwa 50 bis 60% bei hohem
SO2-Gehalt des Produktes von 1,5 bis 2,0% erzielt.
Andererseits erübrigt sich aber eine Trocknung des gewonnenen Sulfosuccinates nicht, sie wird sogar im
Gegenteil erschwert, da die Trockr.ung dieses Produktes im Sprühturm unmöglich ist.
Aus DT-OS 14 68 910 ist die Umsetzung von Erdalkalisulfiten oder Erdmetallsulfiten oder Zinksulfit
mit Maleinsäurehalbestern zu hochviskosen Lösungen von Erdalkalisulfosuccinaten bzw. den alternativ entstehenden
Produkten bekannt. Unter gleichen Bedingungen erhält man mit wasserfreiem Natriumsulfit je nach
Konzentration nicht verarbeitbare Gele oder dünnflüssige Lösungen. Das Trocknen der Letzteren zur
Erzielung fester Produkte ist unwirtschaftlich und es treten in der Regel dabei Produktschädigungen ein.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines energiegünstigen und hohe Umsetzungsgrade
gewährleistenden Verfahrens zur Herstellung von Sulfosuccinaten durch Umsetzung von Maleinsäure
oder des Anhydrids mit einem C6-Cis-Fettalkohol
und/oder einem Fettsäurealkanolamid mil C6-CiS in
der Fettsäurekette und/oder einem alkoxylierten Ce—Ci8-Fettalkohol zu einem Maleinsäure-Monoalkylester
und Sulfonieren des gebildeten Maleinsäure-Monoalkylesters
mit einem Alkalisulfit.
Diese Aufgabe wird mit dem im vorstehenden Anspruch aufgezeigten Verfahren gelöst.
Man erhält dabei das gewünschte Sulfosuccinat ohne Trocknung als festes Produkt, das in der Regel körnig
ίο und rieselfähig ist.
Es hat sich überraschend gezeigt, daß die Umsetzung mit dem kristallwasserhaltigen Sulfit unter dem Einfluß
der mechanischen Bearbeitung mit hoher Scherkraft mit hoher Geschwindigkeit verläuft und zu hohen Umsetzungsgraden
von etwa 95% führt. Dieses Ergebnis ist auch im Hinblick darauf überraschend, daß die
Umsetzung mit wasserfreiem Sulfit oder mit wasserfreiem Sulfit plus zusätzlichem Wasser, das in der Menge
dem Kristallwasser entspricht, zu sehr schlechten Umsetzungsgraden führt. Ein weiterer Vorzug der
Erfindung besteht darin, daß die Notwendigkeit der Trocknung des Reaktionsproduktes entfällt Dadurch
werden die Verfahrenskosten erheblich herabgesetzt. Der Hauptvorteil der Erfindung ist aber darin zu sehen,
daß durch den V/egfall der Trocknung die Zersetzung des Sulfosuccinates mindestens weitgehend vermieden
wird. Schließlich ist es von Vorteil, daß beim Verfahren nach der Erfindung kein Weichmacher benötigt wird.
Die als Ausgangsstoffe in Betracht kommenden Fettalkohole, Fettsäurealkanolamide oder alkoxylierten
Fettalkohole sind handelsübliche Produkte. Unter den alkoxylierten Fettalkoholen sind besonders diejenigen
geeignet, die 2 bis 8 angelagerte Äthylenoxid- und/oder Propylenoxidmoleküle enthalten.
Für das Verfahren nach der Erfindung wird unter den kristallwasserhaltigen Sulfiten das Natriumsulfit-Heptahydrat
(Na2SO3 · 7 H2O) bevorzugt verwendet. Man
kann bei der Erfindung auch Mischungen von Sulfosuccinaten herstellen, indem man das Sulfit mit
Mischungen verschiedener Monoalkylester umsetzt.
Bevorzugt verwendet man in der Reaktionsmischung den Monoalkylester und das Sulfit in etwa stöchiometrischem
Verhältnis.
Die Sulfite werden im allgemeinen ohne vorherige Trocknung in kristallwasserhaltiger Form verwendet.
Üblicherweise liegen sie als feinverteilte Massen mit Teilchengrößen von 0,1 bis 1,0 mm vor. Die bei der
Erfindung benutzten Maleinsäure-Monoalkylester sind bei Reaktionstemperatur in der Regel flüssige Stoffe.
Sie bilden mit den Sulfiten pastöse bis breiartige Aufschlämmungen, die bei dem Verfahren nach der
Erfindung zu Reaktionsprodukten führen, die bei Raumtemperatur fest sind.
Zur mechanischen Bearbeitung mit hoher Scherkraft der Aufschlämmungen aus Sulfiten und Maleinsäure-Monoalkylestern
werden die bekannten Einrichtungen, die eine hohe Scherkraft erzeugen, verwendet. Beispiele
dafür sind Kalander, Extruder, Innenmischer, Sigmamischer oder Ko-Kneter. In solchen Mischeinrichtungen
erfolgt eine mechanische Intensivbehandlung.
Das Mischen des Maleinsäure-Monoalkylesters und das Einführen in die Bearbeitungseinrichtung muß bei
einer Temperatur von 60 bis 70°C erfolgen. Die mechanische Bearbeitung und die exotherme Reaktion
führen zu einer Steigerung der Temperatur, die 85° C nicht überschreiten darf. Eine zu starke Temperaturerhöhung
kann durch Kühlen vermieden werden. Die erfindungsgemäß einzuhaltenden Temperaturen liegen
10
bei 60 bis 85° C.
Die Dauer der mechanischen Bearbeitung mit hoher
Scherkraft liegt in der Regel bei 20 bis 120 Minuten, bevorzugt bei 30 bis 60 Minuten.
In den folgenden Beispielen wird die Erfindung noch
näher erläutert.
B e i s ρ i c I 1 a) Herstellung des Maieinsäure-Monoalky.lesters
Bei einer Temperatur von 60 bis 70°C gibt man 245 kg (1 Mol) Kokosfeusäuremonoäihanolamid zu 95 kg (1
Mol) geschmolzenem Maleinsäureanhydrid in einen Rührkessel aus Edelstahl. Man rührt das Reaktionsgemisch
so lange bei 700C bis 2 Proben im Abstand von 10 Minuten die gleiche Säurezahl haben.
b) Erfindungsgemäße Arbeitsweise
343 kg (1 Mol) des erhaltenen Maleinsäure-Monoalkvlesten;
mischt man bei einer Temperatur von 60 bis 700C mit 252 kg (1 Mol) Natriumsulfit-Heptahydrat in
einem Sigmamischer aus Edelstahl mit einem Nutzinhalt von 750 Liter. Diese pastenarlige Aufschlämmung wird
ca 30 Minuten lang geknetet, bis der Gehalt an freiem Natriumsulfit weniger als 0.2% beträgt. *
Das entstehende Produkt ergibt bei Zimmertemperatui
ein hartes, leicht zerkleinerbares Sulfosuccinat mit einem Umsetzungsgrad von 94,6%.
a) Herstellung des Maleinsäure-Monoalkylesters Bei einer Temperatur von 80 bis; 130°C gibt man 263
kg einer Mischung von Cetyl- und Stearyl-Alkohol zu 98 kg (1 Mol) Maleinsäureanhydrid. Man rührt das
Reaktionsgemisch so lange bei 13.0°C bis 2 Proben im
Abstand von 10 Minuten die gleiche Säurezahl haben.
b) Erfindungsgemäße Arbeitsweise Bei einer Temperatur von 70 bis 85°C führt man den
erhaltenen Maleinsäure-Monoalkylester gemeinsam mit der stöchiometrischen Menge an Natriumsulfit-Heptahydrat
kontinuierlich einem mit Wasser gekühlten Extruder mit einer 2 m langen Doppelschnecke zu, so
daß die Temperatur des Reaktionsgutes 85°C nicht überschreitet. Das Produkt wird durch eine Lochscheibe
(2 mm Lochdurchmesser) gedruckt und in einem kalten Luftstrom gekühlt. Das Sulfosuccinat fällt als brüchige,
nicht-klebrige Nadeln an, die gegebenenfalls weiter zerkleinert werden können. Der Umsetzungsgrad
i beträgt 9^,2%.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von Sulfosuccinaten in fester Form durch Umsetzen von Maleinsäure oder ihres Anhydrids mit einem C6- Cis-Fettalkohol und/oder einem Fettsäurealkanolamid mit C6-Qe in der Fettsäurekette und/oder einem alkoxylierten C6-Ci8-Fettalkohol und Sulfonieren des gebildeten Maleinsäure-Monoalkylesters mit einem Alkalisulfit, dadurch gekennzeichnet, daß man den Maleinsäure-Monoalkylester mit kristallwasserhaltigem Sulfit bei etwa 60 bis 700C aufschlämmt und bei einer Temperatur zwischen 60 und 85°C, unter mechanischer Bearbeitung mit hoher Scherkraft, umsetzt.
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| DE2507520B2 DE2507520B2 (de) | 1977-02-24 |
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