DE2423541A1

DE2423541A1 - Zubereitung zur verarbeitung photographischer materialien

Info

Publication number: DE2423541A1
Application number: DE2423541A
Authority: DE
Inventors: Christoph Dr Chylewski; Max Dr Meier; Matthias Dr Schellenberg
Original assignee: Ciba Geigy AG
Current assignee: Novartis AG
Priority date: 1973-05-17
Filing date: 1974-05-15
Publication date: 1974-12-05
Also published as: BE815127A; GB1462836A; FR2229995A1; CH576656A5; JPS5020724A; US3957516A; FR2229995B1

Description

Anwaltsakte 24 997 .15. Mai 1974

Zubereitung zur Verarbeitung photographischer

Materialien.

In den Bädern zur Verarbeitung photographischer Materialien ist es oft erforderlich, gewisse Badbestandteile innerhalb eines bestimmten Konzentrationsbereiches zu halten. Dies bedingt unter Umständen eine laufende, sorgfältige Prlifung der Bäder auf ihren Wirkstoff gehalt und entsprechenden Ersatz verbrauchter Stoffe, Andere Bäder enthalten verhältnismässig unbeständige Substanzen, z.B. Süberentwickler, die sich auch bei Nichtgebrauch des Bades zersetzen, insbesondere durch Luftoxydation. Zweck der vorliegenden Erfindung ist es unter anderem, diese Nachteile zu beheben, d.h. die Einhaltung einer vorgeschriebenen Badkonzentration zu erleichtern, bzw. den Bädern eine gute Beständigkeit zu verleihen. Dies wird ermöglicht durch Ausnutzung von Verteilungsgleichgewichten in Zweiphasensystemen.

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Gegenstand der Erfindung ist demgemäss eine zur Verarbeitung photographischer Materialien geeignete Zubereitung. Sie besteht aus einer 0el-in-Wasser-Emulsion, und in der Zubereitung ist ein Stoff vorhanden, oder es wird in ihr ein solcher Stoff erzeugt, der von der wässrigen Phase aus seine Wirkung auf das photographische Material ausübt und in Abhängigkeit vom Verbrauch aus der öligen Phase nachgeliefert wird, wobei der Wirkstoff in der öligen Phase leichter löslich ist als in der wässrigen.

Somit enthält die ölige Phase einen Vorrat an Wirkstoff, welcher fortlaufend in dem Masse an die wässrige Phase abgegeben wird, wie dort Wirkstoff verbraucht worden ist. Es ist deshalb zweckmässig, wenn der Wirkstoff in der öligen Phase leichter, mit Vorteil mindestens 10 mal leichter löslich ist, als in der wässrigen Phase. Das Mengenverhältnis Oelphase:Wasserphase kann in weiten Grenzen variieren, es liegt mit Vorteil im Bereich von 1:10 bis 1:100 (volumenmässig).

Es wurde bereits auf die Möglichkeit hingewiesen, derartige Zubereitungen mit Entwicklersubstanzen zu benützen. Allgemein sind Zubereitungen herstellbar, deren wässrige Phase eine Zusammensetzung aufweist, die einen in Abhängigkeit von einem latenten oder entwickelten Silberbild des photographischen Materials ablaufenden Reduktionsvorgang zu bewirken vermag. Dabei kann z.B. die wässrige

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Phase einen Wirkstoff für die Verarbeitung des photographischen Materials und die ölige Phase ein Regenerationsmittel für den Wirkstoff enthalten.

Eine besonders vorteilhafte AusfUhrungsform dieser Art besteht in einem entsprechenden Farbbleichbad fUr Silberfarbblei chmaterial, also einer Zubereitung, die neben den übrigen für ein Silberfarbbleichbad erforderlichen Stoffen einen Farbbleichkatalysator enthält. Silberfarbbleich-Aufsichtsbildmaterialien ohne Doppelschichtaufbau benötigen, wenn die Gradation nicht sehr steil werden darf, im allgemeinen eine geringe Konzentration des Katalysators im Farbbleichbad. Diese Forderung steht aber im Widerspruch zur gleichzeitig verlangten höchstmöglichen Stabilität des Farbbleichbades, denn sehr niedrig dosierte Badbestandteile führen leicht zu Schwankungen. Aus diesem Grunde wurde auch schon nach einer Art Pufferungsmöglichkeit für Farbbleichkatalysatoren gesucht.

Wird nun ein lipophiler Bleichkatalysator in einer öligen Flüssigkeit gelöst und diese Oelphase in einem wässrigen Farbbleichbad emulgiert, so stellt sich in der wässrigen Phase eine dem Verteilungsgleichgewicht entsprechende, geringe Katalysatorkonzentration ein. Verändert sich die Konzentration in der wässrigen Phase, so stellt sich sogleich das Verteilungsgleichgewicht neu ein, d.h. die geringe Kon-

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zentration an Katalysator in der wässrigen Phase wird praktisch konstant gehalten.

Eine Anzahl Farbbleichkatalysatoren, die ausreichend lipophil sind, aber auch inbezug auf Wasserlöslichkeit, bzw. Löslichkeit in den Farbbleichbädern, den praktischen Anforderungen entsprechen, sind bekannt. Solche Katalysatoren sind unter denjenigen zu finden, welche in folgenden Veröffentlichungen beschrieben sind:

US-PS 2 270 118 (Re 22308); US-PS 2 183 395; US-PS 2 669 517; US-PS 2 627 461; CH-PS 433 980, CH-PS 439 963; CH-PS 440 968; CH-PS 450 163; DT-OS 2 010 280; DT-OS 2 144 298; DT-OS 2 144 297,

Auch unter den Katalysatoren sind diejenigen gut geeignet, die in der öligen Phase leichter löslich sind als in der wässrigen Phase des Farbbleichbades. Als Beispiele solcher Katalysatoren seien die Verbindungen der Formeln

und ' (2)

HN-CH,

erwähnt.

Aus den obigen Angaben ist ersichtlich, dass die erfindungsgemässen Farbbleichbäder zweckmässig eine

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wesentlich höhere Menge (hauptsächlich in der öligen Phase befindlichen) Farbblelchkatalysator enthalten sollen, als dies bei den bekannten, nur aus der wässrigen Phase bestehenden Farbbleichbädern üblicherweise der Fall ist.

Geeignete organische Lösungsmittel für die ölige Phase des Farbbleichbades sind z.B. Paraffinöl, Phthalsäuredibutylester und insbesondere Phosphorsäuretricresylester. Die ölphasenbildenden Lösungsmittel sollen so gewählt werden, dass sie gegenüber den anderen jeweils im Farbbleichbad vorhandenen Substanzen inert sind und dass sie sich mit Hilfe eines Emulgators zu feinen und stabilen Emulsionen verarbeiten lassen. Als weitere Beispiele für Lösungsmittel seien erwähnt: Adipinsäuredioctylester, Ricinusöl, Ricinolsäureester, Phosphorsäuretributylester, Phthalsäuredioctylester, Sebacinsäuredibutylester, Chlorparaffine (40 bis 50 % Chlorgehalt).

Im übrigen können die Farbbleichbäder die üblichen, an sich bekannten Zusammensetzungen aufweisen, z.B. ein Alkalibromid oder -jodid oder Thioharnstoff und gegebenenfalls ein OxydationsSchutzmittel, z.B. Natriumhypophosphit und zur Erreichung des notwendigen pH-Wertes eine starke organische oder anorganische Säure wie Benzolsulfonsäure, Salzsäure, Schwefelsäure, Sulfaminsäure oder Natriumhydrogensulfat enthalten. Als OeI-in-Wasser-Emulsionen lassen sich die Farb-

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bleichbäder leicht mit Wasser verdiinnen und leicht und vollständig nach Beendigung des Farbbleichens mit Wasser vom photographischen Material abspulen.

Enthält die erfindungsgemässe Zubereitung als Wirksubstanz eine Entwicklersubstanz, so wendet man vorteilhaft eine ölige Phase an, die ein in Wasser schwerlösliches Oxydationsschutzmittel ist oder ein solches enthält. Als OxydationsSchutzmittel können u.a. bekannte Antioxydantien angewendet werden, z.B. Olefine wie Tetraphenyläthylen, Phenole wie 2,6-Dibutyl-4-methy!phenol, Amine wie 1,4-Di-sekbutylamino-benzol.

Eine besonders wertvolle AusfUhrungsform der vorliegenden Erfindung besteht in sogenannten Lith-Entwicklern, eine weitere in chromogenen Farbentwicklern.

Bekanntlich dienen Lith-Entwickler zur Entwicklung von Rasterbildern, wobei scharf begrenzte Rasterpunkte entstehen mUssen. Die hierzu verwendeten photographischen Materialien enthalten in der Regel Silberhalogenide mit hohem Anteil an Silberchlorid. Man kann dabei schon mit sehr einfachen Entwicklern zum Ziel kommen, die z.B. Hydrochinon, ein Carbonat als Puffer, wenig Bromid und wenig Sulfit enthalten. Diese Entwickler sind aber so oxydationsempfindtich, dass sie nur mit ausgekochtem Wasser angesetzt und unter Stickstoff verwendet werden können. Anscheinend hat das Sulfit eine doppelte Funktion: Einer-

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seits steuert es auf irgend eine Weise die ansteckende Entwicklung, auf welcher der Lith-Effekt beruht, anderseits schlitzt es den Entwickler vor Oxydation durch Luftsauerstoff. ,Für den ersten Zweck werden aber viel kleinere Sulfitkonzentrationen benötigt als für den zweiten. Die in der Praxis verwendeten Lithentwickler enthalten Formaldehyd-Bisulfit als Sulfitpuffer, wodurch ihre Lebensdauer verlängert wird. Auch dann lassen sie aber viel zu wünschen übrig, und es wird heute viel Arbeit für die Entwicklung stabilerer Systeme aufgewendet. Uebrigens zersetzen sich solche Entwickler auch in Abwesenheit von Sauerstoff durch Kondensation des Formaldehyds mit dem Hydrochinon.

Diese Nachteile lassen sich durch eine geeignete Anwendung der vorliegenden Erfindung vermeiden, indem man dem Entwickler ein Oxydationsschutzmittel zufügt, in der Weise, dass der Entwickler als Oel-in-Wasser-Emulsion vorliegt, die in der wässrigen Phase die üblichen Substanzen (siehe oben) eines Lithfilm-Entwicklers und in der öligen Phase oder als ölige Phase ein Oxydationsschutzmittel enthält. Als Oxydationsschutzmittel kommen hierbei insbesondere höhere Alkylmercaptane (mit mindestens 10 Kohlenstoffatomen), die in der Oelphase bei Gebrauchstemperatur nicht erstarren, in Betracht. Besonders gut geeignet ist das n-Dodecylmercaptan, das als Oelphase kein Lösungs- oder Verdünnungsmittel benötigt.

Diese Entwickler sollen aber keinen Formaldehyd co
""*"» und kein formaldehydabgebendes Mittel enthalten, da solche

O₁ Verbindungen mit Mercaptanen reagieren. Ein Zusatz wasserlöslicher Antioxydantien ist möglich, jedoch wird dadurch

im allgemeinen die Entwicklungszeit verlängert.

Die mercaptanhaltigen Lithentwickler gemäss vorliegender Erfindung sind an der Luft viel länger haltbar als die entsprechenden Entwickler ohne Mercaptan. Beim Stehen bildet sich in einigen Stunden eine dünne wachsartige Schicht auf der Oberfläche. Diese Schicht klebt nicht, behindert das Eintauchen des photographischen Materials nicht, trägt aber als Trennschicht gegenüber dem Luftsauerstoff zum Oxydationsschutz bei und verlangsamt auch die Verdunstung von Wasser. Ist die Bildung einer solchen Oberflächenschicht unerwünscht, so kann sie durch geeignete Massnahmen wie Zusatz von Phosphorsäuretricresylester weitgehend verhindert oder doch verzögert werden.

Wie Lithentwickler enthalten auch chromogene Farbentwickler nur wenig Sulfit, da dieses Ion in Konkurrenz zum Kuppleranion mit oxydierter Entwicklersubstanz reagiert und daher die Farbentwicklung in ungünstiger Weise beeinflussen kann. Eine gewisse Verbesserung der Stabilität dieser Entwickler gegen Autoxydation wird durch Zusatz von Hydroxylamin erreicht. Trotzdem sind Chromogenentwickler weniger gut haltbar als die übrigen Bäder der zugehörigen Verarbeitungsfolge.

Die Anwendung anderer wasserlöslicher Oxydationsschutzmittel ist sehr beschränkt, da solche Verbindungen weder mit der oxydierten Entwicklersubstanz reagieren noch als Entwickler des Silberhalogenides wirken dürfen.

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Werden jedoch gemäss vorliegender Erfindung lipophile, in einer Oelphase gelöste Reduktionsmittel verwendet, wobei die Oelphase in der Verarbeitungslb'sung emulgiert ist, so ent'fallen diese Schwierigkeiten weitgehend.

Als Reduktionsmittel können auch hier die bereits erwähnten Mercaptane eingesetzt werden . Besonders gut wirksam sind aber Triarylphosphine. Zur Bildung der Emulsion werden die Triarylphosphine vorteilhaft in einem lipophilen inerten Lösungsmittel, z.B. Phosphorsäuretricresylester, gelöst.

Solche Entwickleremulsionen zeigen keine unerwünschten photographischen Nebenwirkungen.

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Beispiel 1

Man stellt folgende Mischungen her :

A. Natriumcarbonat 60,5 g Natriumbicarbonat 16 g Kaliumbromid 1 g Wasser bis . 500 ml

B. Hydrochinon 15 g Natriumsulfit, wasserfrei 7 g Wasser bis 300 ml

-umrühren, bis alles gelöst ist -

Polyäthylenglykol, Molgew. 4000,

l%ige wässrige, filtrierte

Lösung 10 ml

Emulgator: Mischung von sauren Mono- und Diphosphatestern von Alkylpolyäthylenoxyden 10 g

n-Dodecylmercaptan 45 g Wasser bis 500 ml

Mischung B wird während einer Minute in einem Emulgiergerät verrührt. Hierauf fügt man Lösung A hinzu und erhält nach kurzem weiterem Verrühren eine homogene, stabile Emulsion, die sich als Entwickler für Lithfilme eignet. Beispielsweise kann man wie folgt verfahren:

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Ein Lithfilm Üblicher Zusammensetzung, der auf einem Träger aus Polyester eine Gelatinesilberhalogenidemulsion (4,5 g

2 2

Gelatine je m , 8,4 g Silberhalogenid je m , 31 Teile Silberbromid auf 69 Teile Silberchlorid) mit einem mittleren Korndurchmesser von 0,4 m enthält, wird bildmässig belichtet und dann während 4 1/2 Minuten bei 22° C in der Emulsion der oben angegebenen Zusammensetzung hin- und herbewegt. Der Film wird in Üblicher Weise fixiert und fertiggestellt. Das Bild entspricht in der Qualität einem solchen, das mit dem gleichen Material unter Anwendung eines handelsüblichen Lithentwicklers erhalten wird. Während aber der letztere beim Stehen an der Luft nach kurzer Zeit in der Wirksamkeit stark zurückgeht, bleibt die Entwickleremulsion gemäss diesem Beispiel während mehrerer Tage praktisch unverändert wirksam.

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Beispiel 2

Man stellt folgende Muschungen her:

A. Hydrochinon
Natriumsulfit wasserfrei Emulgator, wie Beispiel 1 Kaliumbromid

Dodecy!mercaptan Polyäthylenglycol 1500 Wasser auf

B. Kaliumcarbonat, wasserfrei Borsäure

Wasser aui

Mischung A wird während 1 Minute mit einem Emulgiergerät gerllhrt. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur wird Mischung B zugegeben und durch leichtes Umrühren alles homogenisiert.

Die erhaltene Emulsion entspricht bezüglich Beständigkeit derjenigen des Beispiels 1. Sie kann in der angegebenen Weise zur Entwicklung von Lithfilmen dienen. Die Entwicklungszeit bei Raumtemperatur beträgt hier vorteilhaft 3 Minuten.

15	g
7	g
10	g
1	g
40	g
2	g
500	ml
70	g
8	g
500	ml

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Beispiel 3

Man stellt folgende Mischungen her :

A. Kaliumcarbonat 65 g Natriumsulfit, wasserfrei 3 g Hydroxylaminosulfat .2,5 g Kaliumbromid 0,7 g

N-n-Butyl-N-4-sulfobutylp-phenylendiamin 4 g

. oder N-Aethyl-N-/3-hydroxy-

äthyl-p-phenylendiaminsulfat

Wasser bis

B. Triphenylphosphin Tricresylphosphat

Emulgator: Mischung saurer

Mono- und Diphosphatester

von Alkylpolyäthylenoxyden 2,5g

Wasser bis 500 ml

Das Triphenylphosphin wird im Tricresylphosphat gelöst und die Lösung unter Zusatz des Emulgators mit einem leistungsfähigen Gerät hoher Drehzahl im Wasser emulgiert. Es wird während etwa 15 Minuten gerührt, sodass der Tröpfchendurchmesser der Triphenylphosphinlösung nicht wesentlich mehr als 1 pjva. beträgt. :

4	0	g
500	0	ml
2,	g
8,	ml

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Dann wird die Lösung A der Emulsion zugesetzt und das Ganze während weiterer 5 Minuten gerührt. Die so erhältliche Emulsion ist tagelang unverändert haltbar. Sie kann als chromogener Farbentwickler wie folgt verwendet werden:
Man benutzt ein Material folgenden Aufbaus:

Auf eine polyäthylenbeschichtete Papierunterlage wird eine rotempfindliche Silberchloridbromid-Emulsion, die einen wasserlöslichen diffusions festen Blaugrlinkuppler enthält', darüber eine grUnempfindliche Chlorbromsilberemulsion, die einen wasserlöslichen diffusionsfesten Purpurkuppler enthält und zoberst eine blauempfindliche Chlorbromjodsilberemulsion, die einen wasserlöslichen diffusionsfesten Gelbkuppler enthält, in bekannter Weise aufgebracht.

Das Material wird bildmässig belichtet und dann wie folgt verarbeitet, wobei die Temperatur der Behandlungsbäder 24° C beträgt.

1. Färb entwicklung . 5 Minuten

2. Wässern 5 Minuten

3. Erste Fixierung 2 Minuten

4. Wässern 2 Minuten

5. Silberbleichen 2 Minuten

6. Wässern 2 Minuten

7. Zweite Fixierung 2 Minuten

8. Wässern 10 Minuten

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9. Trocknen

Die Verarbieungslösungen besitzen folgende Zusannnensetzungen:

1. Farbentwickler

Emulsion der im vorliegenden Beispiel angegebenen Zu s aminen set zung

3. und 7. Fixierbäder (pH = 4,5)

Natriumthiosulfat, kristallisiert (6 H₂O) 80 g Natriumsulfit, wasserfrei 5 g

Natriumborat (Borax) 6 g

Kaliumaluminiumsulfat (Alaun) 7 g

Essigsäure 4g

Wasser bis " 1000 ml

5.

Silberbleichbad (pH =7,2) Kaliumhexacyanoferrat (III) Borsäure

Hatriumborat

Wasser bis

100 g

10 g

5 g

1000 ml

Man erhält ein Farbbild, das praktisch gleich aussieht \tfie ein entsprechendes, aber mit handelsüblichem Farbentwickler erzeugtes Bild. Die Anzahl Bilder, die mit einer bestimmten Menge der Emulsion entwickelt werden kann, ist gleich gross, ob man alle Bilder sofort nacheinander entwickelt oder ob man die Verarbeitung über mehrere Tage ausdehnt.

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Beispiel 4

Die Bestandteile

SuIfaminsäure 60 g

Ascorbinsäure 1 g

Kaliumiodid ' 34 g

Tricresylphosphat 10 g

Diazin der Formel (1) 0,25 g

Emulgator: Dialkylphenoxy-

poly-(äthylenoxy)-äthanol

mit Aethoxylierungsgrad 10

bis 11 0,25 g

Wasser bis 1000 ml

werden wie folgt vereinigt:

Das"Diazin wird im Tricresylphosphat gelöst und die Lösung mit einem leistungsfähigen Gerät in der wässerigen Lösung der übrigen Bestandteile emulgiert. Man erhält eine stabile, weisse Emulsion.

Anstelle des Diazins der Formel (1) kann als Farbbleichkatalysator auch das Diazin der Formel (2) verwendet werden, und diese Diazine kann man anstatt in Tricresylphosphat in Dibutylphthalat oder in Paraffinöl lösen.

Die Emulsion kann als Farbbleichmittel· im Silberfarbbleichmaterial wie folgt angewendet werden: Als Material benutzt man ein solches, das auf einem mit Haftschicht versehenen weiss-opaken Celluloseacetatfilm eine grUnempfindliche Silber-

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bromidemulsion mit dem Purpurfarbstoff der Formel

SO₃H HO

NHCC

0 V-NHCONH-/ V-CONH-

enthält. Man belichtet unter einem kontinuierlichen Graukeil und verarbeitet das Material bei 24° C wie folgt: 1. 6 Minuten entwickeln mit einem Bad, das im

Liter Wasser 50 g Natriumsulfit, 6 g Hydrochinon, 1 g Kaliumbromid, 0,25 g l-Phenyl-3-pyrazolidon, 10 g Borax und l0 g Na-metaborat enthält.

2. 3.

4. 5.

5 Minuten wässern;

6 Minuten fixieren in einer Lösung von 200 g kristallisiertem Natriumthiosulfat und 20 g Kaliummetabisulfit im Liter Wasser;

5 Minuten wässern.

4 bis 8 Minuten farbbleichen in der eingangs

dieses Beispiels beschriebenen Emulsion;

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6. 10 Minuten wässern;

7. 5 Minuten Restsilber bleichen mit einer Lösung

von 60 g kristallisiertem Kupfersulfat, 80 g Kaliumbromid und 15 ml 30%iger Salzsäure im Liter Wasser;

8. 5 Minuten wässern;

9. 5 Minuten fixieren wie unter 3. angegeben.

10. 5 Minuten wässern

11. Trocknen.

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Claims

Patentansprüche

1. Zur Verarbeitung photographischer Materialien geeignete Zubereitung, dadurch gekennzeichnet, dass sie aus einer Oel-in-Wasser-Emulsion besteht und dass darin ein Stoff vorhanden ist oder erzeugt wird, der von der wässrigen Phase aus seine Wirkung auf das photographische Material ausübt und in Abhängigkeit vom Verbrauch von der öligen Phase her nachgeliefert oder regeneriert wird, wobei der Wirkstoff in der öligen Phase leichter löslich ist als in der wässrigen Phase.

2. Zubereitung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die wässrige Phase eine Zusammensetzung aufweist, die einen in Abhängigkeit von einem latenten oder entwickelten Silberbild des photographischen Materials ablaufenden Reduktionsvorgang zu bewirken vermag.

3. Zubereitung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die wässrige Phase einen Wirkstoff für die Verarbeitung des photographischen Materials und die ölige Phase ein Regenerationsmittel für den Wirkstoff enthält.

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4. Zubereitung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass sie neben den übrigen für ein Silberfarbbleichbad erforderlichen Stoffen einen lipophilen Farbbleichkatalysator enthält.

5. Zubereitung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Farbbleichkatalysator eine Diazinverbindung ist.

6. Zubereitung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass sie in der wässrigen Phase mindestens ein oxydationsempfindliches Mittel zur Behandlung photographischer Materialien, vorzugsweise eine Entwic?klersubstanz, und in der öligen Phase ein in der wässrigen Phase schwez'lösliches Oxydationsschutzmittel enthält.

7. Zubereitung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die ölige Phase als Oxydationsschutzinittel ein Alkylmercaptan, vorzugsweise n-Dodecy!mercaptan, enthält.

8. Zubereitung nach einem der Ansprüche 6 und 7, dadurch gekennzeichnet, dass die wässrige Phase höchstens die 0,25 Mol SOo je Liter entsprechende Menge Sulfit enthält.

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9. Zubereitung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die wässrige Phase die Zusammensetzung eines aldehydfreien Lithfilmentwicklers besitzt.

10. Zubereitung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die wässrige Phase die Zusammensetzung'eines Farbentwicklers für Chrornogenmaterial besitzt.

IX'. Anwendung der Zubereitungen nach einem der Ansprüche 1 bis 13 zur Herstellung photοgraphischer Abbildungen aus Materialien, die ein latentes oder entwickeltes Silberbild enthalten.

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