DE2418118C2 - Verfahren zur Herstellung von Phosphatüberzügen im Spritzverfahren auf Eisen und Stahl - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Phosphatüberzügen im Spritzverfahren auf Eisen und Stahl

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DE2418118C2 DE19742418118 DE2418118A DE2418118C2 DE 2418118 C2 DE2418118 C2 DE 2418118C2 DE 19742418118 DE19742418118 DE 19742418118 DE 2418118 A DE2418118 A DE 2418118A DE 2418118 C2 DE2418118 C2 DE 2418118C2
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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    • C23C22/05—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
    • C23C22/06—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6
    • C23C22/07—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 containing phosphates
    • C23C22/08—Orthophosphates

Description

30
Gegenstand der Erfindung ist die Herstellung von besonders korrosionsfesten und zum Aufbringen weiterer Oberzüge geeigneter Phosphatschichten. Die Erzeu- 3s gung der Pnösphätüberzüge erfolgt mit sauren Lösungen auf Basis von Alkali- und/oder Ammoniumorthophosphat, die besondere Zusätze enthalten.
Es ist seit langem bekannt, auf Eisen- und Stahloberflächen Eisenphosphatüberzüge zu erzeugen, wobei Al- kali- und/oder Ammoniumorthophosphatlösungen mit einem pH-Wert von 4,3 bis 6,5 angewendet werden. Diese Lösungen enthalten weiterhin häufig einen Zusatz an Oxydations- oder Reduktionsmitteln zur Beschleunigung, Netzmittel und Emulgatoren, soweit eine gleich- zeitige Reinigung durchgeführt werden soll, und werden sowohl im Tauch- als auch im Spritzverfahren angewandt Ziel der Erfindung war es, ein Verfahren zu entwickeln, welches im Spritzverfahren angewandt werden kann und gegenüber den bisherigen Verfahren einen so verbesserten Korrosionsschutz bewirkt Eine weitere Voraussetzung war, daß die Phosphatschichten besonders geeignet sind für das Aufbringen weiterer Überzüge, insbesondere von Lacken oder Kunststoffbeschichtungen.
In der GB-PS 963 128 wird ein Verfahren zum Phosphatieren von Eisen- und Stahloberflächen beschrieben, bei welchem saure, wäßrige Lösungen (pH 4,0 bis 5,8) auf Basis von Alkalimetall- bzw. Ammonium-Orthophosphaten Verwendung finden. Diese Lösungen enthalten Nitrit-Ionen als Beschleuniger sowie spezielle sekundäre Amine. Als Amin-Komponente kommen hierbei unter anderem auch Di-alkanolamine mit 2 bis 4 C-Atomen im Alkylrest in Frage. Die Lösungen sollen mindestens 03 g/l und bis zu 30 g/l, vorzugsweise bis zu 1 g/l, der Amin-Komponente enthalten. Dementsprechend errechnet sich nach den Angaben der Patentschrift ein Nitrit-Gehalt der Lösungen im Bereich von 0,1 bis 0,44 g/l (bezogen auf NO2). Darüber hinaus können derartige Lösungen auch Netzmittel enthalten.
Mit diesem Verfahren wird angestrebt, mit Hiife Nitrit-beschleunigter Phosphatierungslösungen auch bei niederen Temperaturen — und gegebenenfalls im Spritzverfahren — Phosphatierungsschichten mit hinreichendem Schichtgewicht zu erzeugen.
Die DE-OS 22 47 166 betrifft Phosphatierungslösungen zur Behandlung von Eisen- und Stahloberflächen, die als einzige Pbosphatgrundlage Pyrophosphat enthalten. Daneben enthalten diese Lösungen vorzugsweise Schwermetalloxalate, nichtionogene Netzmittel, Schwermetallcarbonate sowie Beschleuniger, beispielsweise Bariumchlorät Derartige Phosphatierungslösungen können auch in Mehrzonen-Spritzanlagen Verwendung finden, wobei die Anwendungskonzentration der Mittel in der 1. Phosphatierungszone 0,2 bis 0£ ~ew.-% und in der 2. Phosphatierungszone 0,5 bis 0,8 Gew.-% betragen solL
Gegenüber den bekannten Phosphatierlösungen auf Basis von Orthophosphat sollen mit den hier beschriebenen Lösungen Phosphatierungsschichten mit höheren Schichtgewichten — im Bereich von 0,$ bis 2,0 g/m2 — und verbessertem Korrosionsschutz resultieren.
Die nachstehenden Vergleichsversuche (Beispiele 2 und 3) zeigen jedoch, daß die vorstehend erörterten Phosphatierlösungen nicht zur Ausbildung von Phosphatierschichten mit einem hinreichenden Schichtgewicht und ausreichendem Korrosionsschutz führen.
Demgegenüber betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Phosphatüberzügen auf Eisen und Stahl mit Schichtgewichten im Bereich von mehr als 0,8 bis zu 1,2 g/m2 vor dem Aufbringen weiterer Überzüge, wobei wäßrige saure Lösungen mit einem pH-Wert im Bereich von 4,3 bis 6,5, enthaltend Alkalimetall- und/oder Ammoniumorthophosphat, Beschleuniger, Netzmittel und kurzkettige Alkanolamine, im Spritzverfahren bei Temperaturen zwischen 50 und 700C auf die Metalloberflächen aufgebracht werden, dadurch gekennzeichnet, daß man
a) die Phosphatierung in zwei Stufen vornimmt,
b) in der ersten Stufe mit Lösungen arbeitet, die 1—20 g/l Orthophosphate,
0,05—5 g/l organische Nitroverbindungen als
Beschleuniger,
0,01 — 1,5 g/l nichtionogene Netzmittel und 0,05— 1 g/l Mono-, Di- oder Trialkanolamin mit
2 bis 3 C-Atomen im Alkylrest
c) enthalten und in der zweiten Stufe die Konzentration an Orthophosphat um 50 bis 100% erhöht, gleichzeitig die Konzentration an Netzmittel um 20 bis 30% herabsetzt, jeweils bezogen auf die Konzentrationen in der ersten Stufe.
Die zur Anwendung gelangenden sauren Phosphatierungslösungen enthalten Orthophosphate in Form von Natrium-, Kalium- und/oder Ammoniumphosphat
Als organische Nitroverbindungen kommen Nitrobenzoesäure, Nitroguanidin, Nitroresorcin und nitrierte Benzolsulfonsäuren, wie beispielsweise m-Nitrobenzolsulfonsäure, in Betracht Die Beschleunigungsmittel werden vorzugsweise in Mengen von 0,1 bis 3 g/l eingesetzt
Geeignete kurzkettige Alkanolamine sind Mono-, Di- und Triäthanolamin und entsprechende Propanolamine. Als nichtionogene Netzmittel kommen insbesondere Umsetzungsprodukte von Äthylenoxid und Propylen-
oxid mit aktive Wasserstoffatome enthaltenden Verbindungen, wie Phenolen und Fettalkoholen oder Säureamiden in Betracht Der Trübungspunkt der verwendeten Netzmittel liegt im allgemeinen zwischen 20 und 700C
Es hat sich weiterhin gezeigt, daß man den mit der oben beschriebenen Arbeitsweise erzielbaren guten Korrosionsschutz noch verbessern kann, wenn die Lösungen weiterhin einen Zusatz an aliphatischen Carbonsäuren mit 6 bis 10 C-Atomen in Mengen von 0,05 bis 0,5 g/l enthalten. Als aliphatische Carbonsäuren kommen somit insbesondere Capronsäure, Caprylsäure sowie Caprinsäure in Betracht
Mit Hilfe der oben beschriebenen Phosphatierungslösungen lassen sich unter den genannten Bedingungen auf Eisen und Stahl Phosphatüberzüge herstellen, die einen ausgezeichneten Korrosionsschutz besitzen. Die Schichtdicken liegen über 0,8 g/m2. Bei entsprechender Behandlungsdauev lassen sich Schichtdicken von 1,2 g/m2 erreichet Das Verfahren hat weiterhin den Vorteil, daß vor dem Aufbringen weiterer Oberzüge lediglich eine Wasserspülung der Phosphatschicht notwendig ist und die sonst übliche Nachbehandlung mit Chromatisierungslösung entfallen kann.
Die Phosphatschichten sind besonders geeignet für das Aufbringen weiterer Überzüge durch eine elektrostatische Naßlackbeschichtung, eine elektrostatische Pulverbeschichtung oder auch insbesondere elektrophoretische Tauchlackierungen mit wasserlöslichen Lacken. Die Überzüge zeigen eine gute Schlagfestigkeit
Beispiel«
Die nachstehenden Versuche wurden unter Einhaitung der folgenden Versuchsbedingungen durchgeführt (sofern nichts anderes angegeben:
Prüfbleche:
Blechtafeln, Stahl RRSt 1405.
Phosphatierung:
im Spritzverfahren in einer 101-Mehrzonen-Spritzanlage; Temperatur der Phosphatierbäder in den Zonen 1 und 2 jeweils 60—65°C; Behandlungsdauer in beiden Zonen je 90 Sekunden. Spülen im Tauchen mit Leitungswasser; Nachspülen mit vollentsalztem Wasser. Trocknen mit Preßluft; Nachtrocknen im Trockenofen bei 90— 1000C.
Schichtgewichtsbestirnmung:
gemäß DIN 50 942.
Korrosionstest:
Beschichtung mittels anodischer Elektrotauchlakkierung (ATL), Salzsprühtest gemäß DIN 53 167 (Schnitt und Auswertung) sowie DIN 50 021 SS (Salzsprühnebelprüfung), je 216 Stunden.
8.1 Gew.-% Nonylphenol χ 10 EO
3,5 Gew.-% Diethanolamin
2ßGew.-% n-Capronsäure
2. Zone
88,7Gew.-% NaH2PO4
3.2 Gew.-% Natrium-m-NitrobenzoIsulfonat
4,1 Gew.-% Nonylpbenol χ 10 EO
2,4Gew.-% Diethanolamin
ίο l,6Gew.-% n-Capronsäure
(Nonylphenol χ 10 EO = Anlagerungsprodukt von 10 Mol Ethylenoxid an Nonylphenol, nichtionogenes Netzmittel)
Diese Konzentrate wurden in folgender Verdünnung für die Spritzphosphatierung eingesetzt:
Ansatz:
l.Zone: 036%
2. Zone: 1,24%
Der pH-Wert in beiden Bädern betrug je 5,5.
Ergebnis:
Schichtgewicht 1,0 g/m2; optische Beurteilung: graublaue, wassentetzbare Oberfläche.
Ib) Ansatz:
entsprechend la; der pH-Wert beider Bäder wurde mit H3PO4 auf je 5,4 eingestellt
Ergebnis:
Schichtgewicht: 1,09 g/m2; optische Beurteilung:
graublaue, wassernetzbare Oberfläche.
Ic) Ansatz:
In den beiden Konzentraten gemäß Versuch la wurde der Anteil an Capronsäure durch prim. Natriumorthophosphat ersetzt Die Anwendungskonzentration wurde beibehalten. DerpH-Wert beider Bäder wurde mit H3PO4 auf je 5,4 eingestellt
Ergebnis:
Schichtgewicht: 0,82 g/m2; optische Beurteilung: graublaue, wassernetzbare Oberfläche. Auswertung Korrosionstest: Unterwanderung 1,24 mm.
2) Vergleichsbeispiele gemäß GB-PS 9 63 128
so Diese Versuche wurden — abweichend von den einleitenden Angaben — unter folgenden Bedingungen durchgeführt:
l.Zone
Alkalische Spritzentfettung, 60° C, 90 Sekunden.
Ansatz: 0,5% eines Konzentrates folgender Zusammensetzung:
1) Beispiele gemäß der Erfindung
la) Für die Phosphatierbäder der beiden Zonen wurden die folgenden Konzentrate bereitet:
l.Zone
81,4 Gew.-% prim. Natriumorthophosphat
(NaH2PO4)
4.7 Gew.-% Natrium-m-Nitrobenzolsulfonat
50% Borax
45% Na-Bicarbonat/Soda,2:1
5% nichtionogenes Netzmittel.
Zwischenspülung
2. Zone
Spritzphosphatierung gemäß den einleitenden Angaben.
2a) Konzentrat für die 2 Zone — spiel 2 der GB-PS:
entsprechend Bei-
76,2Gew.-% NaH2PO4
9,5 Gew.-% Dibutylamin
14,3Gew.-% NaNO2
Ansatz des Phosphatierungsbades: 132%
Ergebnis:
Es wurden mehrere Versuche mit unterschiedlichen pH-Wert-Einstellungen durchgeführt; pH-Wert der Badlösung mit Citronensäure eingestellt auf 5,6/ 5,2/ 4,8 und 4,5.
Ausbildung sehr dünner, stahlblauer Schichten mit Schichtgewichten im Bereich von 0,08 bis 0,1 g/m2. Auch bei einer Verlängerung der Behandlungsdauer auf 5 Minuten bildeten sich keine praktisch verwertbaren Eisenphosphatschichten aus. Trotzdem wurden die Bleche lackiert und dem Salzsprühtest unterworfen; wegen der eingetretenen totalen Unterwandenmg war eine exakte Beurteilung nicht möglich.
2b) Konzentrat für die 2. Zone — entsprechend Beispiel 1 Tabelle I, Test 6, der GB-PS:
88,1 Gew.-% NaH2PO4
8,8 Gew.-% Dibutylamin
3,1 Gew.-% NaNO2
Ansatz des Phosphatierungsbades: 1,32%
Ergebnis:
Variation der pH-Wert-Einstellung analog 2a. Wie auch dort, resultierten auch hierbei keine praktisch verwertbaren Eisenphosphatschichten.
2c) In den Konzentraten gemäß 2a und 2b wurde jeweils Dibutylamin durch Diethanolamin ersetzt; ansonsten gleiche Versuchsdurchführung.
Ergebnis:
Keine Ausbildung praktisch verwertbarer Schichten.
nensäure auf je 4,5 eingestellt
Ergebnis:
Schichtgewicht 0,44 g/m2; optische Beurteilung:
analog 3a.
Auswertung Korrosionstest:
Unterwanderung 6,36 nun.
3c) Ansatz:
Den beiden Badlösungen gemäß Versuch 3b wurden jeweils 035 g/l Diethanolamin zugegeben; pH-Wert: 1. Zone 5,5; 2 Zone 5,2. Die Badlösungen schäumten sehr stark!
Ergebnis:
Schichtgewicht: 0,31 g/m2; optische Beurteilung: analog 3a.
35
40
3) Vergleichsbeispiele gemäß DE-OS 22 47 166
3a) Entsprechend Beispiel 2 der DE-OS wurde für die Phosphatierbäder beider Zonen folgendes Konzentrat bereitet:
73,9 Gew.-
10,öGew.-%
5,0Gew.-%
0,1 Gew.-%
Natriumpyrophosphat Nonylphenol χ 10 EO Manganoxalat
Bariumchlorat
Nickelcarbonat
50
55
Ansatz:
1. Zone: 0,25%,
2. Zone: 0,65%,
pH-Wert 5,9
pH-Wert 4,6
60
Ergebnis:
Schichtgewicht: 0,16 g/m2; optische Beurteilung: dunkelblaue bis goldgelbe, wassernetzbare Oberfläche.
3b) Ansatz:
entsprechend dem Versuch 3a;
der pH-Wert beider Badlösungen wurde mit Citro-
55

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung von Phosphatüberzügen auf Eisen und Stahl mit Schichtgewichten im Bereich von mehr als 0,8 bis zu 1,2 g/m2 vor dem Aufbringen weiterer Oberzüge, wobei wäßrige saure Lösungen mit einem pH-Wert im Bereich von 4,3 bis 6,5, enthaltend Alkalimetall- und/oder Ammoniumorthophosphat, Beschleuniger, Netzmittel und kurzkettige Alkanolamine, im" Spritzverfahren bei Temperaturen zwischen 50 und 70° C auf die Metalloberflächen aufgebracht werden, dadurch gekennzeichnet, daß man
    15
    a) die Phosphatierung in zwei Stufen vornimmt,
    b) in der ersten Stufe mit Lösungen arbeitet, die 1 —20 g/l Orthophosphate,
    0,05—5 g/l organische Nitroverbindungen
    als Beschleuniger,
    0,01 —1,5 g/I nichtionogene Netzmittel und 0,05—1 g/l Mono-, Di- oder Trialkanolamin mit 2 bis 3 C-Atomen im Alkylrest
    c) enthalten und in der zweiten Stufe die Konzentration an Orthophosphat um 50 bis 100% er- höht, gleichzeitig die Konzentration an Netzmittel um 20 bis 30% herabsetzt, jeweils bezogen auf die Konzentrationen in der ersten Stufe.
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