DE237744C

DE237744C -

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Publication number: DE237744C
Application number: DE1910237744D
Authority: DE
Priority date: 1910-08-18
Filing date: 1910-08-18
Anticipated expiration: 1930-08-19
Also published as: FR432400A; GB191116720A

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT

PATENTSCHRIFT

- JVl 237744-KLASSE 29 b. GRUPPE

Patentiert im Deutschen Reiche vom 19. August 1910 ab.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung künstlicher Fäden aus spinnbaren Flüssigkeiten. Das Verfahren ist besonders . geeignet zur Herstellung von Kunstseide aus Zellulose oder ihren Derivaten. Bei der Herstellung künstlicher Fäden, namentlich beim Spinnen von Kunstseide, hat man besonders auf folgende Punkte zu achten: auf das Koagulieren bzw. Zersetzen der spinnbaren Flüssigkeit, das Fixieren der koagulierten Masse, die Bewahrung der Weichheit der fertigen Fäden und die Verhinderung des unbeabsichtigten Zusammenkleben der einzelnen Fäden. Diesen Anforderungen an den Spinnvorgang versuchte man bisher dadurch gerecht zu werden, daß man entweder alle Maßnahmen in einer Spinnflüssigkeit vor sich gehen ließ oder aber zum Spinnen namentlich der Kunstseide mehrere Bäder nacheinander benutzte.

Nach der vorliegenden Erfindung soll hinsichtlich der vier genannten Punkte den jeweiligen Anforderungen vollständig entsprochen werden, ohne daß verschiedene Gefäße zur Aufnahme der notwendigen verschiedenen Flüssigkeiten benutzt werden.

Die Erfindung besteht darin, daß neben der eigentlichen Fäll- oder Koagulierungsflüssigkeit eine nicht oder wenig damit mischbare zweite Flüssigkeit verwendet wird, vorzugsweise eine solche von anderem spezifischen Gewicht, so daß die beiden Flüssigkeiten übereinander geschichtet werden können. Die zweite Flüssigkeit muß gegen die Fadensubstanz indifferent und von solcher Beschaffenheit sein, daß sie auf den einzelnen Fäden eine

Hülle erzeugt, durch die ein Zusammenkleben der Fäden verhindert wird, wie es sonst vor ihrer vollständigen Fixierung durch die vom Faden mitgerissene Fällflüssigkeit leicht eintritt. Es ist nämlich nicht möglich, die Fäden bis zu ihrer vollständigen Fixierung vollständig getrennt zu halten, weil· diese Fixierung lange Zeit in Anspruch nimmt und andererseits das Durchführen der Fäden durch die Koagulierungsflüssigkeit mit großer Geschwindigkeit geschehen muß. Dagegen ist es gemäß vorliegender Erfindung leicht, die Fäden auf dem kurzen Wege durch die Koagulierungsflüssigkeit und die umhüllende indifferente Flüssigkeit vollkommen getrennt zu halten, während weiterhin die Hülle ein Zusammenkleben verhindert, auch wenn die Fixierung noch nicht beendet ist, so'daß zu dieser Fixierung vollständig Zeit bleibt, ohne daß besondere Vorsichtsmaßregeln erforderlich sind.

Man kann z. B. die Zellulose in einer wäßrigen sauren Flüssigkeit ausscheiden und dann die gesponnenen Fäden in der Weise, daß sie sich nicht berühren, durch eine Flüssigkeit von anderem spezifischen Gewicht, z. B. Benzol, Öl, Ölsäure, Nitrobenzol, Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff o. dgl., zur Weiterbehandlung hindurchführen. Die Schutzhülle kann dann nach vollständiger Beendigung der Fixierung durch geeignete Waschflüssigkeiten oder in anderer Weise entfernt werden.

Die Anwendung verschiedener geschichteter oder in kommunizierenden Gefäßen befindlicher Flüssigkeiten ist bei der Herstellung

(2. Auflage, ausgegeben am 16. April 1913.)

von Kunstfäden zwar schon vorgeschlagen' worden. Indessen handelte es sich dort um zwei verschieden schnell wirkende' Koagulierungsflüssigkeiten, bei denen in vielen Fällen wegen ihrer Mischbarkeit eine Schichtung praktisch übrigens kaum durchführbar sein dürfte, nicht aber, wie hier, um die Anwendung einer Schicht aus einer zweiten indifferenten umhüllenden Flüssigkeit, welche ein

ίο Zusammenkleben der noch nicht vollständig fixierten Fäden hindern soll. Auch insofern bei den bekannten Verfahren Olein verwendet wird, handelt es sich dabei nur um dessen Benutzung als langsam wirkende Koagulierungsflüssigkeit, auf deren Einwirkung noch eine Behandlung mit einer energisch wirkenden Fällflüssigkeit folgt, so daß eine Bildung einer Schutzhülle nicht eintreten kann, während bei vorliegendem Verfahren die Zersetzung des Ausgangsmaterials und die Ausscheidung der Zellulose im wesentlichen bereits beendet ist, wenn die Fäden in die Schicht aus Öl o. dgl. eintreten.

In der beiliegenden Zeichnung sind zwei Ausführungsformen der Erfindung" schematisch im senkrechten Schnitt durch die Spinnvorrichtung dargestellt.

α ist die Spinnvorrichtung mit den Spinndüsen b, aus denen die Einzelfäden c heraustreten, die dann später zu einem einzigen Faden c' vereinigt werden können.

Bei der Vorrichtung nach Fig. 1 treten die Einzelfäden e zuerst in eine wäßrige Flüssigkeit d, etwa eine verdünnte Säure, und werden durch diese getrennt hindurchgeführt, so daß eine Berührung der Einzelfäden miteinander vermieden wird. Auf der wäßrigen Flüssigkeit d schwimmt eine zweite Schicht e von Benzol, Öl oder einer anderen organischen Flüssigkeit. In dieser erhalten die Einzelfäden einen dünnen Überzug, der ein Zusammenkleben auch dann verhindert, wenn sie später zu einem stärkeren Faden c' vereinigt werden.

Fig. 2 zeigt eine abgeänderte Anordnung. Die aus den Spinndüsen b heraustretenden Einzelfäden c werden in der wäßrigen Flüssigkeit / koaguliert und, ohne daß sich die Einzelfäden berühren können, hindurchgeführt. Unter der wäßrigen Flüssigkeit f befindet sich eine zweite schwerere Flüssigkeit g, beispielsweise Nitrobenzol, Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff o. dgl., durch welche die Einzelfäden hindurchgehen und den Überzug' erhalten. Noch in dieser Flüssigkeit kann die Vereinigung der Einzelfäden c zu einem gemeinsamen. Faden c' in geeigneter Weise erfolgen. Der Faden erfährt dann einen Richtungswechsel durch Hindurchführen durch einen z. B. am Boden des Gefäßes befestigten Ring, einen Haken oder ein Stäbchen r o. dgl. und wird alsdann aus dem Bade herausgeführt.

Die Schutzhülle wird dann Später durch Waschen oder in anderer geeigneter Weise entfernt.

Das Verfahren läßt sich vorteilhaft zum Verspinnen von Viskoselösungen in verdünnter Schwefelsäure benutzen. Es war bisher nicht möglich, brauchbare Kunstseide aus Viskoselösungen durch Spinnen in verdünnter Schwefelsäure ohne Zusätze zu erhalten. Nach vorliegedem Verfahren wird die Viskose in reiner verdünnter Schwefelsäure koaguliert. Dann werden die Einzelfäden z. B. nach der in Fig. 1 gezeigten Anordnung beispielsweise durch obenauf schwimmende ölsäure e hindurchgeführt, worauf man sie einige Zeit sich selbst überläßt, wodurch sie vollständig fixiert werden, ohne daß die Einzelfäden aneinander kleben können. Das Öl, die Ölsäure oder die andere als Schicht e benutzte Flüssigkeit kann man dann beispielsweise durch Waschen mit einprozentiger Sodalösimg oder mit einer lösend wirkenden organischen Flüssigkeit, wie z. B. Benzol, entfernen. Man erhält so ein Produkt, welches den bisher hergestellten überlegen ist.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung künstlicher Fäden durch Hindurchführen der aus den Spinndüsen heraustretenden Fäden durch verschiedene Flüssigkeiten, dadurch gekennzeichnet, daß die Fäden aus der Fällflüssigkeit, nachdem die Abscheidung der Zellulose aus dem Ausgangsmaterial und die Fadenbildung im wesentlichen beendet ist, in eine nicht oder wenig mit der Fällflüssigkeit mischbare indifferente Flüssigkeit gelangen, welche auf den Einzelfäden eine deren Zusammenkleben während der fixierenden Nachwirkung der ihnen noch anhaftendenFällflüssigkeit verhindernde Hülle erzeugt, bis zu deren Bildung die Fäden getrennt gehalten werden.

2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Viskoselösungen in verdünnter Schwefeisäure oder anderen verdünnten Säurelösungen koaguliert und die erhaltenen Einzelfäden durch eine über oder unter der Fällflüssigkeit liegende Schicht einer indifferenten Flüssigkeit hindurchgeführt werden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.