DE2360415A1 - Verfahren zur herstellung von mit kunststoff ueberzogenen metallpulvern - Google Patents

Verfahren zur herstellung von mit kunststoff ueberzogenen metallpulvern

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Description

ΟΙρϊ.-!-". *"""- ■" "'ZT 71 sen.
Dir·:-1· ..'."■".. - 2HT
Dr- . . .-jr.
024-21.842P 4. 12. 1973
Lion Yushi Kabushiki Kaisha (Lion Pat & Oil Co.a LTD-), TOKIO-to
Verfahren zur Herstellung von mit Kunststoff überzogenen
Metallpulvern
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von mit Kunststoff überzogenen Metallpulvern, die als Materialien zur Bildung leitender Kunststoffe, geformter Gegenstände für die Sinterung und Magnetkernen aus gepreßtem Pulver geeignet sind.
Zum Überziehen fester Teilchen mit Kunststoffmaterial sind
verschiedene Verfahren bekannt, z.B. ein Verfahren, hei dem
feste Teilchen in einer Polymerlösung dispergiert werden und die Polarität der lösung geändert wird, um einen Teil des
Polymeren auf den Teilchen auszufällen (JA-IS 91 291/1965 Sho. 4O), und ein Verfahren, hei dem ein Monomeres und feste Teilchen in einem organischen !lösungsmittel dispergiert werden, das das Monomere, jedoch nicht ein Polymeres des Mono-
024-(302O)-Bo-S 409823/1062
meren lösen kann, und bei dem das Monomere in diesem Zustand polymerisiert wird (GB-PS 1 156 653)·
Jedoch werden diese Verfahren hauptsächlich zur Beschichtung der Teilchen "von Farbstoffen oder Pigmenten oder Metalloxiden verwendet und sind nicht zur Beschichtung von Metallteilchen Tnit einem Polymeren geeignet· Da ferner ein organisches Lösungsmittel bei diesen "Verfahren verwendet werden soll, wenn sie in industriellem Maßstab durchgeführt werden, treten wirtschaftliche Nachteile auf.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur bequemen Herstellung von mit Kunststoff überzogenen Metallpulvern vorzusehen, bei dem ein Monomeres mit einem Metallpulver in einem wäßrigen Medium homogen gemischt wird und das Monomere in Gegenwart eines sauren Sulfitions polymerisiert wird.
Auch ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, mit Kunststoff überzogene Metallpulver vorzusehen, die wirksam zur Bildung von leitenden Kunststoffen, geformten Gegenständen für die Sinterung und Magnetkernen aus gepreßtem Pulver verwendet werden können.
Die Aufgabe, die Merkmale und die Vorteile der vorliegenden Erfindung werden nachstehend näher erläutert.
Im Eahmen der der Erfindung zugrunde liegenden Untersuchungen wurde festgestellt, daß mit Polymeren überzogene Metallpulver, die wirksam als Materialien zur Bildung von leitenden Kunststoffen und geformten Gegenständen für die Sinterung verwendet werden können, in einem wäßrigen Medium erhalten werden können, wenn ein saures Sulfition zugegen ist.
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Insbesondere kann gemäß der vorliegenden Erfindung ein mit einem Polymeren überzogenes Metallpulver, das eine homogene Zusammensetzung aus. Metallpulver und Polymerem bilden kann, durch einfache Arbeitsweisen vorgesehen werden, wenn das Metallpulver nur mit einem Monomeren in Gegenwart eines sauren Sulfitions in Berührung gebracht wird.
Entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren wird ein Metallpulver in einer wäßrigen Lösung, einer wäßrigen Emulsion oder einer wäßrigen Suspension mit einem Gehalt an einem radikalisch polymerisierbaren Monomeren suspendiert} das Monomere wird einer Radikalpolymerisation in Gegenwart einer Substanz unterworfen, die ein saures Sulfition (HSO^") in Gegenwart von Wasser freisetzen kann, wie wäßrige schweflige Säure, Schwefeldioxid und saure Salze schwefeliger Säuren. Beim Verfahren gemäß der Erfindung ist die Reihenfolge der Zugabe der Komponenten nicht besonders kritisch. Es ist möglich, ein Monomeres unter Rühren in eine wäßrige Suspension mit einem Gehalt an Metallpulver und saurem Sulfition zu gießen und danach die Polymerisation durchzuführen. Es ist auch möglich ein Metallpulver zu einer wäßrigen Lösung mit einem Gehalt an Monomerem und saurem Sulfition zuzugeben und danach die Polymerisation unter Rühren durchzuführen. Die Bildung des sauren Sulfitions kann dadurch erzielt werden, daß man gasförmiges Schwefeldioxid in das wäßrige Medium einbläst oder flüssiges Schwefeldioxid dem wäßrigen Medium zugibt. Es ist auch möglich, dem wäßrigen Medium eine Lösung von schwefeliger Säure oder ein saures Salz der schwefeligen Säure, wie Ammoniumhydrogensulfit oder Hatriumhydrogensulfit, zuzugeben. Das saure Sulfition kann auch im wäßrigen Medium dadurch gebildet werden, daß man ein Gemisch eines Sulfits und einer Säure einsetzt.
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Im wesentlichen können alle Metalle und alle Metallegierungen erfindungsgemäß verwendet werden. Z.B. können Aluminium, Eisen, Kupfer, Nickel, Qhrom, Zink, Palladium, Silber, Platin, Gold, Rhodium und Blei und Legierungen dieser Metalle eingesetzt werden. Diese Metalle werden in Form von Pulver oder Teilchen in einer Größe von einigen Millimetern "bis zu einigen Mikron verwendet.
Es können alle radikalisch polymerisierbaren Monomeren zum Üb erziehen dieser Metallpulver verwendet werden. Als Beispiele können Styrol, Vinylacetat, Vinylchlorid, Acrylnitril, Acrylsäureester, Methacrylsäureester, Acrylsäuresalze, Methacrylsäuresalze, Divinylbenzol oder N-Methylolacrylamid angeführt werden.
Als Polymerisationsmedium werden Wasser und Lösungsmittelgemische aus Wasser und hydrophilen organischen Lösungsmitteln, wie Alkoholen, verwendet.
Beim Verfahren der vorliegenden Erfindung wird das Monomere in einer Menge von 0,05 "bis 100 Vol.-%, "bezogen auf das Metallpulver , verwendet.
Das saure Sulfition liegt im wäßrigen Medium in einer Konzentration (berechnet als HSO^") von 0,001 bis 1 Mol/Liter, vorzugsweise von 0,01 bis 0,1 Mol/Liter, vor.
Wenn das resultierende überzogene Metallpulver als Roh- bzw. Ausgangsmaterial zur Bildung von leitenden.Kunststoffen verwendet wird und es erwünscht ist, daß die Leitfähigkeit nicht beeinträchtigt wird, wird vorgezogen, daß die Menge des gebildeten Polymeren herabgesetzt wird, indem man die Menge des verwendeten Monomeren oder den Polymerisationsgrad mindert. Wenn das resultierende überzogene Metallpulver als Roh- bzw.
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Ausgangsmaterial zur Bildung eines Magnetkerns aus gepreßtem Pulver verwendet -wird und es erwünscht ist, die elektrische Leitfähigkeit herabzusetzen, wird "bevorzugt, daß das Monomere in größerer Menge verwendet wird und der Polymerisationsgrad zur Erhöhung der Menge des gebildeten Polymeren angehoben wird.
Gemäß der vorliegenden Erfindung ist es daher möglich, den Grad der Beschichtung des Metallpulvers in geeigneter Weise in Abhängigkeit von der beabsichtigten Verwendung des Produkts zu regulieren.
Beim Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung wirkt das zu überziehende Metallpulver als Eadikalpolymerisationsinitiator; z.B. muß ein Peroxid, das bei den üblichen Verfahren verwendet wird, nicht zur Polymerisation des Monomeren zugegeben werden, natürlich ist es beim erfindungsgemäßen Verfahren zulässig, daß ein derartiger Polymerisationsxnitiator in Kombination verwendet wird. Da ferner die Polymerisation glatt auf der Oberfläche des Metallpulvers abläuft, kann das Pulver in befriedigender Weise mit einer kleinen Menge des Polymeren überzogen werden. Darin liegt ein anderer Vorteil der vorliegenden Erfindung.
Das mit dem Polymeren überzogene Metallpulver, das gemäß der Erfindung erhalten wurde., liefert verschiedene Metallsinterprodukte, wenn es in der Hitze geformt und danach .ge-^-
sintert wird. Wenn das mit dem Polymeren überzogene Metallpulver unter Druck koaguliert wird, können geformte Gegenstände, wie Magnetkerne aus gepreßtem Pulver, erhalten werden.
Die Erfindung betrifft also ein Verfahren, bei dem Metallpulver in einem wäßrigen Medium mit einem Gehalt an radikalisch
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polymer!sierbarem Monomeren suspendiert, eine Polymerisation in Gegenwart eines sauren Sulfitions durchgeführt und ein mit Kunststoff überzogenes Metallpulver erhalten wird, wobei dieses mit Kunststoff überzogene Metallpulver in wirksamer Weise zur Bildung leitender Kunststoffe, geformter Gegenstände für die Sinterung oder von Magnetkernen aus gepreßtem Pulver verwendet wird.
Die Erfindung wird nachstehend mit den folgenden Beispielen näher erläutert, die in keiner Weise eine Einschränkung der Erfindung bedeuten.
Beispiel 1
Es wurde Goldpulver (mit einer- Größe von 200 Maschen und einer Zusammensetzung aus 98,613 % Au, 0,693 % Ag und 0,693 % Cu) als Metallpulver eingesetzt und das Goldpulver mit Polymethylmethacrylat nach der folgenden Methode überzogen.
Es wurde ein 50 ml-Dreihalskolben in einen Thermostaten gegeben, der bei 500C gehalten wurde; der Kolben wurde mit 4,72 g des vorstehend angeführten Ausgangsgoldpulvers, 1,0 g Methylmethacrylat und 20 ml Wasser beschickt. Danach wurden 0,4 ml 2 η wäßriger schwefeliger Säure .unter Rühren zu der Charge in den Kolben zugegeben. Die Reaktion wurde bei 50°C 4 Stunden und 20 Minuten lang durchgeführt; das Heaktionsprodukt wurde durch Filtration gewonnen, ausreichend mit Wasser gewaschen und bei 1200C getrocknet, wobei 4,84 g einer Zusammensetzung aus Polymerem und Gold erhalten wurden. Als das resultierende Produkt unter einem Elektronenmikroskop untersucht wurde, wurde festgestellt, daß die Goldteilchen mit dem Polymermaterial überzogen worden waren. In der resultierenden Zusammensetzung betrug der Anteil an Polymethylmethacrylat 2,5 Gew.-% und der Polymerisationsgrad "betrug
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P 25 60 415.1
23. ι. 19742360415
Die auf diese Weise erhaltene Zuniimmonnql'zung wurde bei 200
ρ .
und 50 kg/cm zur Herstellung einer quadratischen Platte mit den Ausmaßen von 10 mm * 10 mm * 2mm vorformt. Der spezifische Widerstand des hergestellten geformten Gegenstands betrug 2,4 χ Ί0~5 0hm cm.
■Beispiel 2 ■
Es wurde ein 2 1-Dreihalskolben in einen Thermostaten gegeben, der bei 50°C gehalten wurde; der Kolben wurde mit 400 g Kupferpulver einer Größe von etwa 180 Haschen, 35 g Methylraethacrylat, 5 g Methylacrylat und 1,6 kg Wasser be-' •schickt. Danach wurden 100 ml 1 η wäßrige schweflige Säure zur Charge in den· Kolben unter Rühren zugegeben; die Reaktion wurde bei 500O 2 Stunden lang durchgeführt. Das resultierende Produkt wurde durch Filtration gewonnen, ausreichend mit Wasser gewaschen und im Vakuum bei 100°G getrocknet, wobei 435 B einer Zusammensetzung aus einem Polymeren und Kupfer erhalten "wurden. Ms das Produkt unter einem Elektronenmikroskop untersucht wurde, wurde festgestellt, daß das Polymermaterial"wirkungsvoll -die Oberfläche der Kupferteilehen überzogen hatte. Aus dem IR-Abnorptionsspektrum und aus dem MR-Spektrum ergnb r.ich, daß es sich bei dem Polymermaterial um ein Mischpolymeres aus Methylmethacrylat und Methylacrylat handelte5 dor»Polymergehalt der Zusammensetzung betrug 0,3 Gew.->u.
Per Grund dafür, daß die Menge des Kupfers in der resultierenden Zusammensetzung kleiner als die eingesetzte Kupfer-v menge war, wird darin gesehen, daß Verunreinigungen, die in dem Ausgangßkupferpulver als z.B. OuO entluii t;en waren, in der wnßrigen Phase herausgelöst wurden. ■ .■
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ORIGINAL INSPECTED
P 2J 60 415.1
23. 1.
Die Biegefestigkeit des geformten Gegenstands, der durch Druckformung dor vorstehend angeführten Zusammensetzung
ρ ρ
bei 180 G und 200 kg/cm erhalten wurde, betrug 280 kg/cm ; der geformte Gegenstand besaß isolierende Eigenschaften.
Beispiel 3 .
In der gleichen Weise wie in Beispiel 2 wurde:ein 1 1-Dreihalskolben in einem Thermostaten, der bei 50 C gehaltenwurde, mit 100,0 g Kupferpulver einer Größe von etwa 180 Maschen, 3i5 g Methylmethacrylat, A-OO g Wasser und 25 ml 1 η wäßriger schwefliger Säure beschickt; die Reaktion wurde bei 500C 4- Stunden lang durchgeführt. Danach wurde das resultierende Produkt durch Filtration gewonnen, mit Wasser gewaschen und im Vakuum bei 1000C zur Herstellung von 102,9 g einer Zusammensetzung aus einem Polymeren und Kupfer getrocknet. In der resultierenden Zusammensetzung hatte das Polymethylmethacrylat wirkungsvoll das lCupfcrpulver überzogen; der Polymergehalt betrug 3>0 Gew.-/o. Als die auf diese Weise erhaltene Zusammensetzung unter Druck bei 1800C und
200 kg/cm geformt wurde, wurde ein geformter Gegenstand
2 mit einer Biegefestigkeit von 120 kg/cm un-l einem spezi-
fischen Widerstand von 1,2 χ 10 ^ Ohm cm erhalten« Beispiel 4 ·
In der gleichen Weise wie in Beispiel 2 wurden 20 ml einer wäßrigen Lösung von Ammoniumhydrogensulfit einer Konzentration' von 1 Mol/Liter zu einer Suspension mit IOO1O g elektrolytischem Eisenpulver einer Größe von etwa 150 Maschen, 8,0 g Methylmethacrylat und Ί0Ο g Wasser zugegeben} die Reaktion wurde bei 5O0G 4 Stunden lang unter Rühren durchgeführt . Der resultierende Schlamm wurde abfiltriert und der
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gewonnene feststoff ausreichend mit Wasser gewaschen und im Vakuum "bei Ϊ60 C getrocknet, wobei 104 g einer Zusammensetzung aus Polymethylmethacrylat und Eisen erhalten wurden, "bei der der Polymergehalt 4,1 Gew. -% "betrug. Im Pil tr at wurde die Anwesenheit einer sehr kleinen Menge von Eisenionen festgestellt. Als die auf diese Weise erhaltene Zusammensetzung unter Druck "bei 180°C und 200 kg/cm geformt wurde, wurde ein geformter Gegenstand mit einer.Biegefestigkeit von 85 kg/cm
erhalten.
Beispiel 5
2 -4
85 kg/cm und einem spezifischen Widerstand von 7 »4 x 10 0hm cm
Es wurde Pulver einer 2-81-Molybdän-Permalloy mit einer Teilchengröße von etwa 150 Maschen und einer Zusammensetzung von 2 % Mo, 81 % Ni und 17 # Ee als Metallpulver eingesetzt und eine Polymer-Permalloy-Zusammensetzung nach der folgenden Methode hergestellt.
Es wurde ein Dreihalskolben, der bei 500C gehalten wurde, mit 400 g 2-81-Molybdän-Permalloy-Pulver, 40 g Methylmethacrylat, 1,6 kg Wasser und 100 ml 1 η wäßriger schwefeliger Säure beschickt; die Mischung wurde 4 Stunden lang unter Rühren umgesetzt. Das resultierende Produkt wurde durch Filtration gewonnen, ausreichend mit Wasser gewaschen und im Vakuum zur Herstellung von 433 g einer Zusammensetzung aus Polymerem und Permalloy getrocknet. Als diese Zusammensetzung unter dem Elektronenmikroskop untersucht wurde, wurde festgestellt, daß das Eiymethylmethacrylat wirkungsvoll die Permalloy-Teilchen überzogen hatte. Der Polymergehalt in der Zusammensetzung betrug etwa 7,6 Gew.-%. Als die vorstehend angeführte Zusammensetzung unter Druck bei 180 C und 200.kg/cm geformt wurde, wurde ein geformter Gegenstand mit einer Biegefestigkeit von 210 kg/cm und
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— ΊΟ —
mit isolierenden Eigenschaften erhalten. Beispiel 6
Es wurde ein 100 ml-Dreihalskolben in einem Thermostaten bei 50°C mit 10,0 g elektrolytischem Eisenpulver einer Größe von etwa 150 Maschen, 2,0 g Methylmethacrylat und 50 g Wasser beschickt; zur Beschickung des Kolbens wurden 0,20 g ITatriumhydrogensulfit unter Rühren zugegeben. Die Reaktion wurde bei 500C 6 Stunden lang durchgeführt und das resultierende feste Produkt wurde durch Filtration gewonnen, ausreichend mit Wasser gewaschen und unter Vakuum bei 50°C zur Herstellung von 10,0 g eines Feststoffs getrocknet, dessen Gehalt an PoIymethylmethacrylat 1,2 Gew.-% betrug. Als der auf diese Weise erhaltene Feststoff unter einem Elektronenmikroskop untersucht wurde, stellte man fest, daß das Eisenpulver mit dem Polymeren überzogen worden war.
Beispiel 7
In der gleichen Weise wie in Beispiel 6 wurde ein 100 ml-Dreihalskolben mit 20,00 g Kupferpulver einer Größe von etwa 180 Maschen, 4,0 g Styrol und 40,0 g Wasser beschickt; die Temperatur wurde auf 900C erhöht $ es wurden 20 ml 2 η wäßrige schwefelige Säure zur Beschickung des Kolbens unter Schütteln zugegeben. Die Beschickung des Kolbens wurde 4 Stunden lang in verschlossenem Zustand geschüttelt. Danach war das monomere Styrol homogen auf der Kupferoberfläche fein verteilt. Am Ende der vierstündigen Umsetzung wurde das Produkt durch Filtration gewonnen, mit Wasser gewaschen und im Vakuum bei 5O0G zur Herstellung von 20,64 g Feststoff getrocknet, dessen Polymergehalt 3,5 Gew.-% betrug. Ein Teil des Kupfers war in der i^äßrigen Lösungsphase gelöst worden,
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wobei der Verlust der Kupferkomponente auf die lösung von Verunreinigungen, wie GuO, zurückzuführen ist. Als der gewonnene Feststoff unter einem Elektronenmikroskop untersucht wurde, stellte man fest, daß das Kupferpulver mit Polystyrol überzogen worden war.
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Claims (7)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von mit Kunststoff überzogenen lietallpulvern, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Metallpulver in einem wäßrigen lie drum suspendiert, das ein radikalisch poiymeri si erbare s Honoriere s. enthält und das Ilonomere in Gegenwart eines sauren Sulfitions polymerisiert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Monomeres mindestens eine Verbindung aus der Gruppe Methylmethacrylat, Methylacrylat und Styrol verwendet.
3· Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Metallpulver ein Pulver mindestens eines der Metalle aus der Gruppe Gold, Kupfer, Eisen und 2-81-Molybdän-Permalloy verwendet.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, deß man mindestens eine Verbindung der Gruppe wäßrige schwefelige Säure, Ammoniumhydrogensulfit und Natriuinhydrogensulfit zum wäßrigen Medium zugibt, und in dem wäßrigen Medium das saure Sulfition vorsieht.
5· Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man das saure Sulfition in einer Eonsentration (berechnet als HSOx") von 0,038 bis 0,7 Mol/Liter
anwendet.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man als wäßriges Medium V/asser verwendet.
k 0 9 8 23/ 1 OB/. ' ' "
7. Durch das Verfahren nach einem der Änspr-ü-cne 1 bis, 6 gewonnenes* mit Kunststoff überzogenes Metallpulver und! hergestellte Formteile,.
4 0 S 8 J 3 / 1 Ο fe 2
DE2360415A 1972-12-04 1973-12-04 Verfahren zur Herstellung von mit Kunststoff überzogenen Metallpulvern Expired DE2360415C3 (de)

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