DE2340102A1 - Gettervorrichtung und -material - Google Patents

Gettervorrichtung und -material

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DE2340102A1 DE19732340102 DE2340102A DE2340102A1 DE 2340102 A1 DE2340102 A1 DE 2340102A1 DE 19732340102 DE19732340102 DE 19732340102 DE 2340102 A DE2340102 A DE 2340102A DE 2340102 A1 DE2340102 A1 DE 2340102A1
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    • H01K1/54—Means for absorbing or absorbing gas, or for preventing or removing efflorescence, e.g. by gettering
    • H01K1/56—Means for absorbing or absorbing gas, or for preventing or removing efflorescence, e.g. by gettering characterised by the material of the getter
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  • Manufacture Of Electron Tubes, Discharge Lamp Vessels, Lead-In Wires, And The Like (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Description

PATENTANWALT DIPL. INQ. RAINER VIETHEN
KÖLN-Lindenthal
Bachemer Straße 54-50 2340102
1. August 1973 V/Fs
Mein Zeichen: G 17/24
Anmelderin: S.A.E.S. GETTERS S.p.A.
Via Gallarate, 215
Milano/Italien
Titel: Gettervorrichtung und -material
Die Erfindung betrifft eine Gettervorrichtung und ein Gettermaterial für elektrische Entladungsröhren, Vakuumbehälter und mit Edelgas gefüllte Behälter, bei denen ein nichtverdampfendes Gettermetall benutzt wird, das vorzugsweise wenigstens eines der Metalle Zr, Ta, Hf, Nb, Ti, Th oder U enthält und nach Wahl während des Betriebes der Röhre oder des Gefäßes erhitzbar ist. In der Vergangenheit wurden derartige Gettervorrichtungen in Gestalt offener Metallschalen oder topfförmiger Behälter ausgebildet, denen eine isolierte Heizspule nach Art einer indirekt beheizten Kathode zugeordnet war, wobei dieser Metallbehälter aus dem Gettermetall bestand oder wenigstens an seiner Oberfläche mit einer Beschichtung aus diesem Metall versehen war.
Gettervorrichtungen mit Zirkon, die das Zirkon in entsprechend dicken, durch Pressen und Sintern von Zirkonpulver hergestellten Schichten aufweisen, haben eine hohe Gasabsorptionsgeschwindigkeit und Gasabsorptionskapazität bei Temperaturen über 600 C, bei mittleren oder niedrigen Temperaturen ist die Gasabsorptionskapazität jedoch infolge der verringerten Gasdiffusion in das Innere des Zirkons sehr beschränkt, so daß die Getterwirkung im wesentlichen auf der geringen Oberflächenabsorption des Zirkons beruht. Eine Erhöhung der Gasabsorptionskapazität des
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Getters bei Raumtemperatur ist unbedim; notwendig, um während der Lagerung von Elektronenröhren oder anderen Gefäßen das erforderliche Vakuum oder die Edelgasatmosphäre aufrechtzuerhalten.
Eine höhere Gasabsorptionskapazität bei Raumtemperatur kann mit einem porösen, ungepreßten ZirkonkÖrper erreicht werden und zur Erzielung größerer Porosität bei gesinterten Zirkonpulverkörpern für Getterzwecke hat man Molybdän- oder Wolframpulver dem Zirkonpulver zugemischt. Dies hat jedoch u.a. den Nachteil, daß Zirkon und Molybdän bei 1500 C eine Legierung bilden, so daß die Sinter- und En tgasungs tempera tür en sowie die Betriebstemperaturen bei mit solchen Gettern ausgerüsteten Gefäßen nach oben sehr begrenzt sind.
In der US-PS 2 855 368 wird die Zugabe verschiedener, pulverförmiger Materialien vorgeschlagen, die mit dem Zirkonpulver chemisch oder physikalisch reagieren, um die Temperatur zu verringern, bei der die Aktivierung des Zirkons stattfindet, um so die Gefahr einer übermäßigen Sinterung zu verringern. Zu den do rt vorgeschlagenen Zusätzen gehören Aluminium, Silizium, Berryllium, Wolfram, Zer und Lanthan. Die Reaktionen sind dabei jedoch nicht gut zu kontrollieren, so daß das Enderzeugnis keine gleichbleibende Eigenschaften hat. In dieser US-PS wird auch die Zugabe von feuerfestem Metallpulver, wie etwa Wolfram, vorgeschlagen, um die Sinterung des Zirkons zu verringern. TiAIo wird auch als ein Äntisintermittel vorgeschlagen.
Auch nichtmetallische Äntisintermittel wurden vorgeschlagen, etwa in der US-PS 2 368 060, derzufolge Kieselerde zugegeben wird. Ein weiterer Versuch zur Überwindung der durch das Sintern der nichtverdampfenden Zirkonpulvergetter verursachten Probleme
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ist in der US-PS 3 584 253 beschrieben, derzufolge Graphitpulver als ein Antisintermittel benutzt wird, um die große, aktive Oberfläche des gasabsorbierenden Materials zu bewahren. Man beachte, daß diese sog. "Antisintermittel" das Sintern nicht verhindern, wie es mit der vorliegenden Erfindung angestrebt wird, sondern die Sinterung nur soweit verzögern, daß sie leichter kontrolliert werden kann.
Zwar gelangen durch das Graphit in die Elektronenröhre oder dgl. Gefäß weniger giftige Gase als bei den früher vorgeschlagenen Metallzusätzen aus Molybdän- oder Wolframpulver, man muß sich jedoch bewußt machen, daß Graphit noch unerwünschte Gase in die Röhre bringt. Man weiß auch, daß andere Antisintermittel, wie etwa feuerfeste Metalloxyde oder andere Oxyde, wie etwa Kieselerde, beträchtliche Mengen giftiger Gase in die Elektronenröhren bringen.
Außerdem bewirken die zusätzlichen Antisintermittel nichts anderes als eine mechanische Distanzierung der Getterpartikel derart, daß die Sinterung auf ein Minimum verringert wird. Sie beanspruchen dabei Raum, so daß das Volumen des Gettermaterials künstlich vergrößert wird.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist daher die Schaffung einer verbesserten Gettervorrichtung und eines verbesserten Gettermaterials, bei denen die oben dargestellten Nachteile des Standes der Technik verringert oder vermieden sind, wobei das Gettermaterial im Vergleich zu herkömmlichen Gettenaaterialien bei Raumtemperatur wenigstens gleiche Gettereigenschaften und bei höheren Temperaturen bessere Gettereigenschaften hat. Die Erfindung soll eine Gettervorrichtung schaffen, die Mittel zur
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Verhütung einer übermäßigen Sinterung des partikelförmigen, pulverisierten Getterraetalls aufweist, wobei diese Mittel selbst eine Getterfunktion erfüllen sollen.
Zur Lösung dieser Aufgabe schafft die Erfindung eine Gettervorrichtung mit einem Halter, der ein ηichtverdampfendes Gettermetall enthält oder tr ägt, wobei dieses Gettermetall vorzugsweise wenigstens eines der Metalle Zr, Ta, Hf, Nb, Ti, Th oder U in inniger Mischung mit einer Zirkon-Aluminium-Legierung umfaßt. Diese Zirkon-Aluminium-Legierungen sind selbst nichtverdampfende Gettermaterialien und gekennzeichnet durch 1.) eine Absorptionsfähigkeit für schädliche Gase, wie etwa Sauerstoff, Kohlenmonoxyd und Wasserdampf, und 2.) einen Dampfdruck bei 1000 G von weniger als 10 Torr. Die bevorzugten Zirkon-Aluminium-Legierungen enthalten 5-30 und vorzugsweise 13 - 18 Gew.-% Aluminium, Rest Zirkon. Am meisten bevorzugt ist eine Zr-Legierung mit 16 Gew.-% Aluminium, Rest Zirkon, die von der Firma S.A.E.S. GETTERS S.ρ.Α., Mailand, Italien, unter dem Handelsnamen"St 101" vertrieben wird. Die vorliegende Erfindung beruht auf der Konzeption der Verwendung der Zr-Al-Legierung in Verbindung mit dem nichtverdampfenden Gettermetall, wobei die übermäßige Sinterung der Partikel des Gettermetalls während der Hitzebehandlung vermieden wird durch Verwendung von Zr-Al-Leg Jarungspartikeln, bei deren Anwendung man beispielsweise Zr-Al-Legierungspulver mit dem ersten Gettermaterialpulver mischt und das Gemisch auf einen Träger bringt. Durch Zugabe von Zr-Al-Legierungsgranulat kann man beispielsweise gepreßte Schichten mit höherer Porosität als mit duktilem Molybdän oder Wolfram erreichen, wobei gleichzeitig der Übergang giftiger Gase geringer ist als bei Graphit. Gettervorrichtungen gemäß der vorliegenden Erfindung kann man mit besonderem Vorteil dann anwenden, wenn ein starker Platzmangel gegeben ist. Beim Verfahren
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gemäß der Erfindung zum Herstellen von Gettervorrichtungen der beschriebenen Art wird eine Hizvorrichtung, die bereits mit einer aufgesinterten Isolierschicht versehen ist, mit einem Gemisch aus pulverisiertem Gettermetall und einem Pulver aus 16 Gew.-% Al-Zr-Legierung beschichtet und anschließend in hohem Vakuum bei 800 - 1200 C hitzebehandelt. Das Pulvergemisch kann als Alkoholsuspension durch Eintauchen aufgebracht werden oder man kann das trockene Pulvergemisch bei niedrigem Druck in einer Preßform pressen und das so geformte Material anschließend der Hitzebehandlung unterwerfen. Gemäß einer anderen Ausführungsform kann das Getterpulvergemisch als Partikelschicht auf wenigstens eine Seite eines Metallträgerstreifens durch ein Verfahren aufgebracht werden, das in der US-PS 3 652 317 oder der US-P atentanmeldung 249 772 vom 3. Mai 1972 beschrieben ist. Das Pulver kann auch direkt in einen ringförmigen Halter bekannter Art eingepreßt oder in Form einer Flüssigkeitssuspension wie ein Anstrich direkt auf eine entsprechende Oberfläche, etwa eine Elektronenröhrenelektrode, aufgebracht werden.
Gemäß einer anderen Ausführungsform der Erfindung ist eine Gettervorrichtung vorgesehen, die aus einem Formteil aus dem Gemisch aus Gettermetallpulver und Zr-Al-Legierungspulver besteht. Das Pulvergemisch wird als Alkoholsuspension in eine entsprechende Form, beispielsweise einen Hohlzylinder aus Graphit, eingebracht und der Hitzebehandlung unterzogen.
Der Gettermaterialformkörper wird dann der Form entnommen.
Die nach den Lehren der vorliegenden Erfindung hergestellten Gettervorrichtungen und Gettermaterialien haben im Vergleich zu herkömmlichen Gettervorrichtungen und -materialien mit einem Grapiht-Antisintermittel, eine höhere Gasabsorptionsge-
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schwindigkeit und - kapazität bei über der Umgebungstemperatur liegenden Temperaturen, und zwar trotz der Tatsache, daß die bevorzugte Zr-Al-Legierung mit 16 Gew.-% Al, Rest Zirkon, bekanntlich bei der Hit zebehandlungs temperatur gemäß der vorliegenden Erfindung sintert. Diese Sinterung ist in der US-PS 3 293 901 beschrieben.
Die nichtverdatnpfenden Gettermaterialien sind gekennzeichnet durch 1.) eine Absorptionskapazität für giftige Gase, wie etwa Sauerstoff, Kohlenmonoxyd und Wasserdampf, und 2.) einen Dampfdruck bei 1000 C von weniger als 10 Torr. Geeignete, nichtverdampfende Gettermaterialien sind z.B. Zr, Ta, Hf, Nb, Ti, Th und U sowie Gemische und Legierungen dieser Metalle miteinander oder mit anderen Metallen, wobei diese Legierungen befriedigende Gettereigenschaften haben. Das bevorzugte, nichtverdampfende Gettermaterial ist Zirkon.
Das nichtverdampfende Gettermetall und die Zr-Al-Legierung werden vorzugsweise als feinzerteilte Feststoffpartikel benutzt, die miteinander innig vermischt sind. Das Gewichtsverhältnis des nichtverdampfenden Gettermaterials zur Zr-Al-Legierung liegt im allgemeinen zwischen 19:1 und 2:3 und vorzugsweise zwischen 10:1 und 1:1. Bei höheren Verhältnissen ist die Zr-Al-Legierung nicht in ausreichender Menge vorhanden, um eine übermäßige Sinterung des nichtverdampfenden Gettermetalls zu verhindern. Bei niedrigeren Verhältnissen ist das Gettermetall nicht in ausreichender Menge vorhanden, um die erwünschte Gasabsorption insbesondere bei niedrigen Temperaturen zu erreichen. Sowohl die Zr-Al-Legierung als auch das nichtverdampfende Gettermetall können als Partikel sehr unterschiedlicher Größe verwendet werden. Das nichtverdampfende Gettermetall wird jedoch im aligemeinen in Partikelgrößen benutzt, die durch ein US-Standard-Sieb
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mit 100 Maschen/Zoll und vorzugsweise durch ein Sieb mit 200 Maschen/Zoll hindurchgehen. Die Zr-Al-Legierung wird im allgemeinen in PartikelgröBen angewendet, die durch ein Sieb mit 32 und vorzugsweise mit 60 Maschen/Zoll hindurchgehen.
Der Halter kann irgendeine Gestalt haben, wenn er nur geeignet ist, das Gettermaterial zu tragen. Bei einer Ausführungsforra ist der Halter ein Ring, wie man ihn allgemein zur Aufnahme verdampfender Gettermetalle, wie etwa Barium, benutzt. Bei einer anderen Ausführungsform besteht der Halter aus einer vorzugsweise metallischen Unterlage, in die die Gettermaterialpartikel auf wenigstens einer Seite der Unterlage eingebettet sind.
Die gleiche Unterlage kann als Träger für andere, in der Röhre benötigte Materialien, wie beispielsweise Quecksilber freisetzende Materialien, benutzt werden.
Bei einer anderen Ausführungsform hat der Halter die Gestalt eines Drahtes oder Stabes, um den eine Pille oder ein Kügelchen aus Gettermaterial geformt ist.
Die vorliegende Erfindung ist auf einem sehr weiten Feld von Elektronenröhren anwendbar, beispielsweise bei Radioempfangsund -senderöhren, Röntgenröhren, Fernsehröhren, Radarbildschirmen, Klystronröhren, Wanderwellenröhren, Quecksilberentladungsröhren und fluoreszierenden Lampen. Sie ist auch bei Edel gasreinigern, Wasserstoffreinigern und in Vakuumpumpen anwendbar.
Kurz zusammengefaßt betrifft die Erfindung eine Gettervorrichtung und ein nichtverdampfendes Gettermaterial sowie ein Verfahren zum Herstellen derselben, wobei diese Gettervorrichtung
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und die Gettermaterialien nach Belieben erhitzbar sind; dabei verwendet die Erfindung ein Gettermaterial, das aus wenigstens einem nichtverdampfenden Gettermetall, vorzugsweise Zr, Ta, Hf, Nb, Ti, Th oder U, in inniger Mischung mit einer Zirkon-Aluminium-Legierung besteht.
Weitere Aufgaben, Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Einzelbeschreibung einiger Ausführungsbeispiele, wobei auf die beiliegenden Zeichnungen Bezug genommen wird. In den Zeichnungen zeigt:
Fig. 1 eine DrauMcht auf eine Gettervorrichtung gemäß der Erfindung,
Fig. 2 einen Schnitt nach der Linie 2-2 in Fig. 1,
Fig. 3 eine Draufsicht auf eine andere Ausführungsform der Gettervorrichtung gemäß der Erfindung,
Fig. 4 einen Schnitt nach der Linie 4-4 in Fig. 3,
Fig. 5 und 6 weitere Gettervorrichtungen,
Fig. 7 noch eine andere Ausführungsform der Gettervorrichtung,
Fig. 8 und 9 in log-log-Diagrammen die Absorptionseigenschaften von Gettern gemäß der Erfindung im Vergleich zu den entsprechenden Eigenschaften herkömmlicher Gettermaterialien,
Fig. 10 in einer schematischen Darstellung einen Schnitt durch ein Gettermaterial gemäß der Erfindung bei etwa
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110-fächer Vergrößerung und
Fig. 11 einen vergrößerten Schnitt des in Fig. 10 gekennzeichneten Teiles, wobei der Durchmesser der Fig. 11 eine natürliche Größe von etwa 40 Mikron hat.
In den Figuren 1 und 2 ist eine Gettervorrichtung 10 dargestellt, deren Halter die Gestalt eines Ringes 11 mit einem Hohlraum 12 hat, in dem sich ein nichtverdampfendes Gettermaterial 13 befindet.
Die Figuren 3 und 4 zeigen eine Gettervorrichtung 30, die mit einer gleichen Gettervorrichtung 30' verbunden ist, welche wiederum mit einer gleichen Gettervorrichtung 30" verbunden ist. Die Gettervorrichtungen 30, 30', 30" usw. bilden einen fortlaufenden Streifen von Gettervorrichtungen. Bei der Gettervorrichtung 30 hat der Halter die Gestalt einer Unterlage 31, in deren ebene Ober- und Unterseite das Gettermaterial 32 als Partikel teilweise eingebettet ist. Zur Benutzung wird beispielsweise die Gettervorrichtung 30' von den Gettervorrichtungen 30 und 30" dadurch getrennt, daß man die Unterlage 31 in der Nähe der schmalen Verbindungen 33, 34, 35 und 36 durchtrennt.
Fig. 5 zeigt eine Gettervorrichtung 50 in Gestalt einer Pastille, in der der Halter als Stab 51 angeordnet ist, wobei das Gettermaterial 52 um diesen Stab herum gepreßt ist und von diesem getragen wird.
Fig. 6 zeigt eine Gettervorrichtung 60 in Gestalt einer Pastille, bei der der Halter 61 ein isolierter Draht mit hohem ohmschen Widerstand und als Heizspule 62 geformt ist, um die das Gettermaterial 63 herum angeordnet ist.
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Fig. 7 zeigt eine Gettervorrichtung 70, deren Halter eine Heizdrahtspirale ist, welche eine elektrisch isolierende Beschichtung 72 aufweist. Das Gettermaterial 73 ist mit einem der oben bereits beschriebenen Verfahren oder irgendein anderes, bekanntes Verfahren aufgebracht.
Fig. 10 zeigt ein Gettermaterial 80 gemäß der Erfindung. Dieses besteht aus Partikel 81, 81' aus einem gesinterten, partikelförmigen, nichtverdampfenden Gettermetall sowie aus Partikeln 82,82' aus einer Zirkon-Aluminium-Legierung. Man ersieht aus Fig. 10, daß die Partikel 82,82' der Zr-Al-Legierung größer sind als die Partikel 81, 81' des Ge 11 er met al Is. Man sieht ferner, daß die Partikel 82, 82' der Zr-Al-Legierung ganz über die Gettermetall-Partikel 81, 81' verteilt sind. Außerdem werden die Z r-Al-Legierungs-Partikel 82, 82' im allgemeinen außer Berührung miteinander gehalten.
In Fig. 11 ist eine vergrößerte Ansicht eines Teiles der Partikel 81, 81' der Fig. 10 dargestellt. Aus Fig. 11 ersieht man, daß die den Partikeln 81, 81' entsprechenden Partikel 83, 83' in Berührung miteinander und miteinander versintert sind. Gemäß der vorliegenden Erfindung haben die Partikel 83, 83* nach der Sinterung eine Oberfläche, die im wesentlichen gleich ihrer Oberfläche vor der Sinterung ist. Die Oberflächenmessungen wurden mit dem B.E.T.-Verfahren durchgeführt. Siehe Band LX des "The Journal of the American Chemical Society11, Februar 1938, Seiten 309 - 319. Siehe auch "Methods for the Determination of Specific Surface of Powders", Teil I, "Nitrogen Adsorption" (B.E.T. method) British Standards Institution (BS 4359: Teil 1:1969). Andererseits wird die Sinterung lange genug durchgeführt, um dem Material eine Druckfestigkeit von wenigstens
2 50 und vorzugsweise wenigstens 300 kg/cm zu verleihen.
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Die Erfindung wird weiter anhand der folgenden Beispiele erläutert, in denen alle Teile und Frozentangaben auf das Gewicht bezogen sind, sofern nichts anderes angegeben ist* Diese Beispiele sollen die Erfindung nicht abgrenzen, sondern dienen nur zur Erläuterung gewisser Ausführungsformen, anhand deren der Fachmann die Durchführung der Erfindung lernen kann und die zur Darstellung der bestmöglichen Art der Durchführung der Erfindung gewählt wurden.
Beispiel 1
Die Versuche dieses Beispieles wurden durchgeführt,.um das Verhalten einer herkömmlichen Gettervorrichtung zu zeigen. Zirkonpartikel wurden mit Graphitpartikeln im Gewichtsverhältnis 4:1 gemischt, wie es in der ÜS-PS 3 584 253 dargestellt ist, und dann in die Form einer ziemlich flüssigen Alkoholsuspensionspaste gebracht. Eine Portion dieser Paste, die Ϊ00 mg des Pulvergemisch es enthielt, wurde in einen Ringhalter eingebracht, um eine Gettervorrichtung 10 gemäß den Figuren 1 und 2 zu schaffen.
Die Gettervorrichtung 10 wurde dann in ein Vakuum von etwa 10 - 10 Torr gebracht. Die Temperatur wurde innerhalb von 25 Minuten von Raumtemperatur auf 900 - 1100°G erhöht. Diese Temperatur von 900 - 1100 C wurde weitere fünf Minuten lang aufrechterhalten. Die so behandelte Gettervorrichtung ließ man auf Raumtemperatur abkühlen und entnahm sie dem Vakuumofen.
Der Getterring 11 wurde an einem Thermoelementträger befestigt und dann in einem Vakuumsystem bekannter Art montiert, bei dem
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ein Unterdruck von weniger als 10 Torr erreichbar ist, um die Gettereigenschaften der Vorrichtung zu messen. Das ganze System
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wurde dann entgast, in dem über Nacht auf 350 C geheizt wurde.
—8 Der Druck im System lag dann in der Größenordnung von 10 Torr und die Gettervorrichtung wurde aktiviert durch Erhitzung des Ringes 11 mittels Hochfrequenz für zehn Minuten auf 900 G. Als das System wieder auf einem Druck in der Größenordnung von
—8
10 Torr und der Getterring 11 auf Raumtemperatur abgekühlt war, ließ man Rohlenmonoxyd in das System durch eine Konduktanz, C, im Werte von 40 cc/Sek (für CO) derart einfließen, daß der GO-Gasdruck über der Gettervorrichtung, Pg, auf einem konstanten Wert von 3 X 10 Torr gehalten wurde. In verschiedenen Zeitintervallen (t) wurde der CO-Gasdruck (Pm) am Konduktanzeinlaß, wie er erforderlich war, um Pg auf einem konstanten Wert zu halten, gemessen.
Aus den Werten C, Pm, Pg und t kann man eine Kurve der GO-Gasabsorptionsgeschwindigkeit als Funktion der gesamten vom Gettermaterial absorbierten Gasmenge zeichnen. Diese Kurve ist in Fig. 8 als Kurve 1 dargestellt.
Beispiel 2
Das Verfahren von Beispiel 1 wurde in allen Einzelheiten wiederholt, nur daß während der CO-Abf.orption der Getterring durch Hochfrequenz-erhitzung auf 400 C gehalten wurde.
Die Ergebnisse sind in Fig. 8 als Kurve 2 dargestellt. Beispiel 3
Die Versuche dieses Beispieles wurden durchgeführt, um das Verhalten der Gettervorrichtungen gemäß der Erfindung zu demonstrieren.
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.- 13 -
Das Beispiel 1 wurde in allen Einzelheiten wiederholt, nur daß das Graphit durch ein gleiches Volumen an Zr-Al-Legierung mit 16 Gew.-% Aluminium, Rest Zirkon, ersetzt wurde. Bei diesem Beispiel war dsa Gewichtsverhältnis von Zr zur Zr-Al-Legierung 3:2.
Die Ergebnisse sind in Fig. 8 als Kurve 3 dargestellt.
Beispiel 4
Die Versuche dieses Beispieles wurden durchgeführt, um das Verhalten der Gettervorrichtung gemäß der Erfindung zu zeigen.
Das Verfahren nach Beispiel 3 wurde in allen Einzelheiten wiederholt, nur daß während der CO-Absorption der Getterring durch Hochfrequenzerhitzung auf 400 C gehalten wurde.
Die Ergebnisse sind als Kurve 4 in Fig. 8 dargestellt. Diskussion
Durch Vergleich der Kurven 2 und 4 sowie der Kurven 1 und 3 in Fig. 8 sieht man, daß bei 400 G die Gettermaterialien gemäß der Erfindung im Vergleich zu herkömmlichen Gettern eine höhere Gasabsorptionsgeschwindigkeit bei einer gegebenen Menge an bereits absorbiertem Gas haben und daß bei Raumtemperatur die Gettereigenschaften wenigstens gleich sind.
Die in Fig. 8 dargestellten Ergebnisse wurden durch weitere Versuche untermauert, deren mittlere Ergebnisse in Fig. 9 dargestellt sind, wo die Kurve lf der Kurve 1 von Fig. 8 usw. entspricht .
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Die Erfindung wurde hier mit Bezug auf gewisse bevorzugte Ausführungsformen im einzelnen beschrieben, hierdurch ist jedoch keineswegs eine Abgrenzung des Erfindungsgedankens beabsichtigt, der vielmehr im Rahmen des fachmännischen Könnens und der folgenden Ansprüche vielfältig abwandelbar ist,
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Claims (18)

4? PATENTANWALT DIPL. INQ. RAINER VIETHEN KÖLN-Lindenthal £340102 Bachemer Straße 54-56
1. August 1973
V/Fs
Mein Zeichen G 17/24
Anmelderin: S.A.E.S. GETTERS S.p.A.
Via Gallarate, 215
Milano/Italien Ansprüche
( Iy Gettervorrichtung mit einem Halter, der ein Gettermaterial trägt, dadurch gekennzeichnet, daß das Gettermaterial besteht aus:
A) wenigstens einem der Metalle, Zr, Ta, Hf, Nb, Ti, Th oder U und
B) einer Zirkon-Aluminium-Legierung.
2. Gettervorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gettermaterial Zr und die Zr-Al-Legierung in Partikelform enthält.
3. Gettervorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zr-Al-Legierung aus 13 - 18 Gew.-% Aluminium, Rest Zirkon, besteht.
4. Gettervorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zr-Al-Legierung aus 16 GeWo-% Aluminium, Rest Zirkon, besteht.
5. Gettervorrichtung nach den Ansprüchen 1, 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis der Metalle A.)
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zur Legierung B.) des Gettermaterials 19:1 bis 2:3 beträgt.
6. Gettervorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Halter ringförmige Gestalt hat,
7. Gettervorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Halter ein Metallstreifen ist, wobei in wenigstens eine Oberfläche dieses Metallstreifens das Gettermaterial ei» gebettet ist.
8. Gettervorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Halter ein isolierter, durch elektrischen Strom heizbarer Draht ist, der mit dem Gettermaterial beschichtet ist.
9. Gettervorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gettermaterial eine offenporige Struktur hat, die zumindest teilweise durch Erhitzung im Vakuum gesintert ist.
10.Gettermaterial, dadurch gekennzeichnet, daß es besteht aus:
A.) wenigstens einem der Metalle Zr, Ta, Hf, Nb, Ti, Th oder U und
B.) einer Zr-Al-Legierung.
11.Gettermaterial nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet,daß es besteht aus:
A.) partikelförmigem Zirkon und
B.) einer partikelförmigen Legierung aus 13 - 18 Gew.-%
Aluminium, Rest Zirkon,
wobei das Gewichtsverhältnis von A:B 19:1 - 2:3 beträgt.
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12. Gettermaterial nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß es eine offenporige Struktur hat und wenigstens teilweise durch Erhitzung im Vakuum gesintert ist.
13. Gettermaterial, dadurch gekennzeichnet, daß es besteht aus:
A.) einem gesinterten, partikelförmigen, nichtverdampfbaren Gettermetall und
B.) einer partikelförmigen Zirkon-Aluminium-Legierung,
wobei die Legierungspartikel größer sind als die Partikel des Gettermetalls und im ganzen Gettermetall verteilt sind.
14. Gettermaterial nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das gesinterte, nichtverdampfbare Gettermetall nach dem Sintern eine Oberfläche aufweist, die etwa gleich seiner Oberfläche vor dem Sintern ist.
15. Gettermaterial nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das Gettermetall Zirkon ist und seine Partikel durch ein US-Standard-Sieb mit 200 Maschen/Zoll hindurchgeht, daß die Zirkon-Aluminium-Legierung aus 84 Gew.-% Zr und 16 Gew.-% Al besteht und ihre Partikel durch ein US-Standard-Sieb mit 60 Maschen/Zoll hindurchgehen, wobei folgendes vorgesehen ist:
1. das Gettermaterial ist gesintert,
2. es hat eine Druckfestigkeit von wenigstens 300 kg/cm ,
3. die Gesamtoberfläche der Zirkonpartikel nach dem Sintern ist im wesentlichen gleich der Oberfläche vor dem Sintern,
4. Die Zirkoripartitel berühren einander,
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5. die Legierungspartikel sind in den Zirkonpartikeln gleichmäßig verteilt,
6. die Legierungspartikel, haben keine Berührung miteinander und
7. das Gewichtsverhältnis des Gettermetails zur Legierung beträgt 10:1 bis 1:1.
16. Gettervorrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Gettermaterial nach Anspruch 12 enthält.
17. Verfahren zum Herstellen einer Gettervorrichtung mit einem das Gettermaterial nach Anspruch 10 tragenden Halter, dadurch gekennzeichnet, daß man das Partikelgemisch in Form einer Flüssigkeitssuspension oder eines trockenen Pulvers in den Halter einbringt und einer Temperatur von 800 bis 1200 C im Vakuum aussetzt.
18. Verfahren zum Herstellen einer Gettervorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß man das Partikelgemisch in Form einer flüssigen Suspension oder eines trockenen Pulvers in eine Form bringt und einer Temperatur von 800 bis 1200°G im Vakuum aussetzt.
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Leerseite
DE2340102A 1972-08-10 1973-08-08 Nicht verdampfendes Gettermaterial Expired DE2340102C3 (de)

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DE2340102B2 DE2340102B2 (de) 1978-03-09
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