DE2338288C2 - Aufzeichnungsbogen - Google Patents
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Description
COOH
worin R gleich oder unterschiedlich ist und ein Wasserstoffatom, eine Hydroxylgruppe, ein Halogenatom,
eine Nitrogruppe, eine Alkylgruppe mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen, wobei die gesamte
Kohlenstoffzahl in den Resten R weniger als 13 ist, eine Arylgruppe, eine Arylaminogruppe oder eine
alicyclische Gruppe, m eine ganze Zahl von O bis 7
und η eine ganze Zahl von O bis 5 bedeuten, wobei die aromatische Carbonsäure auch über den
Substituenten R als Methylengruppe dimerisiert sein kann.
4. Aufzeichnungsbogen nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Alkohol aus einem
Alkohol mit 4 oder mehr Kohlenstoffatomen besteht.
5. Aufzeichnungsbogen nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Farbentwicklerschicht
ein Gemisch mindestens eines Glykoläthers und mindestens eines Alkohols enthält.
6. Aufzeichnungsbogen nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Farbentwicklerschicht
10 bis 250 Gew.-Teile an Glykoläther und/oder Alkohol auf 100 Gew.-Teile der aromatischen
Carbonsäure enthält und daß die Farbentwicklerschicht auf dem Träger in einer Menge von
mindestens 0,1 g/m2, angegeben als Metallverbindung der aromatischen Carbonsäure, vorhanden ist.
7. Druckempfindliche Kopieranordnung, beste-
hend aus auf einem Träger befindlichen Farbbildnerschicht und Farbentwicklerschicht, weiche (1) eine
Metall verbindung einer aromatischen Carbonsäure und (2) mindestens ein Material aus der Gruppe von
Glykoläthern und Alkoholen enthält, wobei der Farbbildner zur Umsetzung mit dem Farbentwickler
unter Bildung von Farbbildern geeignet ist.
8. Druckempfindliche Kopieranordnung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die
Farbbildnerschicht und die Farbentwicklerschicht sich auf dem gleichen Träger befinden.
9. Druckempfindliche Kopieranordnung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die
Farbbildnerschicht und die Farbentwicklerschicht sich auf unterschiedlichen Trägern befinden.
Die Erfindung befaßt sich mit einem Aufzeichnungsbogen und betrifft insbesondere einen Aufzeichnungsbogen,
der einen verbesserten Farbentwickler enthält. Gemäß der Erfindung wird ein Aufzeichnungsbogen
angegeben, der aus einem Träger mit einer darauf befindlichen Farbentwicklerschicht mit dem Gehalt
eines Metallsalzes einer aromatischen Carbonsäure besteht, welche zur Reaktion mit dem Farbbildner unter
Ausbildung von Farbbildern geeignet ist, wobei die Farbentwicklungsschicht (1) eine Metallverbindung
einer aromatischen Carbonsäure und (2) mindestens einen Bestandteil aus der Gruppe von Glykoläthern und
Alkoholen enthält.
Aufzeichnungsbogen unter Ausnützung der Farbreaktion
einer praktisch farblosen organischen Verbindung, die nachfolgend als »Farbbildner« bezeichnet
wird, wie Malachitgrünlacton, Benzoylleucomethylenblau, Kristallviolettlacton, Rhodamin-B-Lactam, 3-Dialkylamino-7-dialkylaminofluoranen
oder 3-Methyl-2,2'-spirobi-(benzo-[f]-chromen) und eines Adsorbiermittels oder reaktionsfähigen Materials, das nachfolgend als
Farbentwickler bezeichnet wird, welches zur Bildung einer Farbe bei der Kontaktierung mit dem Farbbildner
geeignet ist, sind gut bekannt.
Beispiele für in der Praxis diese Erscheinung ausnützende Aufzeichnungsbogen sind druckempfindliche
Aufzeichnungsbogen, wozu z. B. auf die US-Patentschriften 25 05 470, 25 05 489, 25 50 471, 25 48 366,
27 30 456, 27 30 457, 34 18 250 und dgl. verwiesen wird,
sowie wärmeempfindliche Aufzeichnungsbogen, wozu
so z. B. auf die japanische Patent-Veröffentlichung
4160/68, die US-Patentschrift 29 39 009 und dgl. verwiesen wird. Weiterhin ist ein Druckverfahren
bekannt, wobei eine den Farbbildner enthaltende Druckfarbe auf den Farbentwicklerbogen durch ein
Medium, beispielsweise eine Matrize, aufgetragen wird, wozu auf die deutsche Offenlegungsschrift 19 39 962
und dgl. verwiesen wird.
In zahlreichen Fällen erfordert die vorstehende Erscheinung der Farbreaktion zwischen dem Farbbildner
und dem Farbentwickler physikalische Bedingungen, wie Druck mit einer Feder oder mit dem Kopf einer
Schreibmaschine, Wärme und dgl.
Als am stärksten beispielhafte Ausführungsform der Aufzeichnungsbogen dienen druckempfindliche Kopierpapiere.
Druckempfindliche Kopierpapiere können durch Auflösung eines Farbbildners in einem Lösungsmittel,
wie chloriertem Paraffin, Alkylnaphthalinen, alkyliertem Diphenyläthan, alkyliertem Diphenylme-
than oder dgl.. Dispersion der erhaltenen Lösung in
einem Binder oder Mikroeinkapselung der Lösung und anschließendes Aufziehen auf einen Träger, wie Papier,
Kunststoff-Folien und dgl., erhalten werden.
Wärmeempfindliche Aufzeichnungsbögen können durch Aufziehen eines Farbbildners auf einen Träger
zusammen mit einem thermisch-schmelzbaren Material, beispielsweise Acetanilid, erhalten werden. Der hier
angewandte Ausdruck »thermisch-schmelzbares Material« bezeichnet ein Material, welches beim Erhitzen
unter Auflösung des Farbbildners geschmolzen wird.
Im allgemeinen können Farbbildner und Farbentwickler auf die gleiche Oberfläche oder gegenüberstehende
Oberflächen eines Trägers oder auf unterschiedliche Träger aufgezogen werden. Auch kann der
Farbentwickler auf einen Träger aufgezogen oder in einem Träger als Druckfarbe imprägniert werden.
Als vorstehend geschilderte Farbentwickler sind Tone, wie saure Tone, aktive Tone, Attapulgit, Zeolith,
Bentonit und dgl., organische Säuren, wie Bernsteinsäure,
Tanninsäure, Gallensäure oder Phenolverbindungen und saure Polymere, wie Phenolharze, bekannt.
Weiterhin sind Gemische von aromatischen Carbonsäuren und Metallverbindungen, Metallverbindungen eines
Polymeren einer aromatischen Carbonsäure mit mindestens einer Hydroxygruppe und einem Aldehyd,
Metallverbindungen einer aromatischen Carbonsäure, Metallverbindungen einer Phenolverbindung mit einem
pKa von nicht mehr als 8 und ähnliche Materialien wirksam als Farbentwickler.
Von diesen sind Metallverbindungen aromatischer Carbonsäuren besonders wirksam als Farbentwickler.
Das heißt, ein Farbentwicklerbogen, der als Farbentwickler eine Metallverbindung einer aromatischen
Carbonsäure enthält, hat die folgenden ausgezeichneten Eigenschaften im Vergleich zu den üblichen Farbentwicklerbogen:
(1) Selbst wenn er in Luft stehengelassen wird, ist die Verringerung der Farbentwicklungseigenschaft im
Verlauf der Zeit gering.
(2) Bei Anwendung einer schwierig in Wasser zu lösenden aromatischen Carbonsäure kann ein
Verschwinden oder eine Verringerung der Dichte vermieden werden, selbst wenn der Farbbildner auf
dem Farbentwicklerbogen mit Wasser befeuchtet wird.
(3) Die Lichtechtheit des gefärbten Bildes auf dem Farbentwicklerbogen ist ausgezeichnet.
(4) Da eine ausreichende Farbentwicklungseignung unter Anwendung einer geringen Überzugsmenge
erhalten werden kann, ist die Verarbeitbarkeit beim Überziehen sehr gut.
Die in der DE-OS 21 34 114 aufgeführten Ätherverbindungen
sind Ätherderivate einer aromatischen Hydroxylverbindung, die dort zur Verbesserung der
Lichtechtheit der auf den druckempfindlichen Kopierpapieren ausgebildeten gefärbten Materialien verwendet
werden. Jedoch können damit die Farbentwicklungseigenschaften einer Farbentwicklungsschichi in
druckempfindlichen Kopierpapieren nicht verbessert werden.
Wie vorstehend geschildert, wurden die Eigenschaften der Aufzeichnungsbögen und die verschiedenen bei b5
der Herstellung derselben auftretenden Probleme beträchtlich durch Anwendung einer Metallverbindung
einer aromatischen Carbonsäure als Farbentwickler anstelle der üblichen Farbentwickler verbessert
Es verblieben jedoch die Nachteile, daß bei der Herstellung einer Metall verbindung der aromatischen
Carbonsäure die Viskosität der hergestellten Überzugslösung zunimmt und die Teilchengröße der Metallverbindung
infolgedessen gröber wird. Deshalb ist es schwierig, eine stabile Überzugslösung herzustellen und,
falls die Teilchengröße der Metallverbindung nicht mittels einer Kugelmühle oder einer Sandmühle
feingerr.acht wird, besteht ein Bedarf für die Verbesserung der Farbentwicklungseigenschaft und der Filmoberflächenfestigkeit
der aufgezogenen Schicht.
Die Aufgabe der Erfindung besteht in der verbesserten Farbentwicklungseigenschaft eines Farbentwicklerbogens,
welcher eine Metallverbindung einer aromatischen Carbonsäure enthält, unter Vereinfachung der
Stufen zur Herstellung der Überzugslösung.
Im Rahmen ausgedehnter Untersuchungen wurde festgestellt, daß der Zusatz mindestens eines Bestandteils
aus der Gruppe von Glykoläthern und Alkoholen zu einer Farbentwicklerschicht, welche eine Metalfverbindung
einer aromatischen Carbonsäure enthält, die vorstehend geschilderten Aufgaben erfüllt.
Die zur Anwendung im Rahmen der Erfindung geeigneten Glykoläther, die nachfolgend einfach nur mit
»Äther« bezeichnet werden, lassen sich durch die folgende Formel wiedergeben:
ROX,
worin X die Gruppen
worin X die Gruppen
-(CH2)pOR\ -(CH2)pOH,
-[(CH2JnO]9H, -[(CH2)„O]2R';,
eine Alkylgruppe, vorzugsweise mit bis zu 18 Kohlenstoffatomen, oder eine Alkenylgruppe, vorzugsweise
mit bis zu 18 Kohlenstoffatomen, R eine Alkylgruppe, vorzugsweise mit bis zu 10 Kohlenstoffatomen, eine
Arylgruppe, vorzugsweise mit bis zu 10 Kohlenstoffatomen, oder eine Alkenylgruppe, vorzugsweise mit bis zu
10 Kohlenstoffatomen, R' und R" jeweils eine Alkylgruppe, vorzugsweise mit bis zi>
18 Kohlenstoffatomen, eine Arylgruppe, vorzugsweise bis zu 18 Kohlenstoffatomen, oder eine Alkenylgruppe, vorzugsweise
mit bis zu 18 Kohlenstoffatomen, ρ eine ganze Zahl von 1 bis 20, vorzugsweise 2 oder 3, und q eine
ganze Zahl von 2 bis 30 bedeuten.
Als spezifische Beispiele für die Äther seien
Als spezifische Beispiele für die Äther seien
Äthylenglykol-monomethyläther,
Diäthylenglykol-monomethyläther,
Diäthylenglykol-mono-n-butyläther,
Äthylenglykol-monophenyläther,
Diäthylenglykol-dimethy lather,
3-Methoxybutylacetat,
Äthylenglykol-monoäthyläther,
Äthylenglykol-diäthyläther,
Diäthylenglykol-acetat-monoäthyläther,
Äthylenglykol-diphenyläther,
Äthylenglykol-dimethyläther,
Äthylenglykol-monobutyläther,
Äthylenglykol-monopropyläther,
Äthylenglykol-monobenzyläther,
Äthylenglykol-monooctyläther,
Äthylenglykol-monododecyläther,
Diäthylenglykol-monoäthyläther,
Dipropylenglykol-monomethyläther,
Polyoxyäthylencetyl-alkoholäther,
Polyoxyäthylenoleyl-alkoholäther,
Polyoxyäthylenstearyl-alkoholäther,
Polyoxyäthyienlauryl-alkoholäther,
Polyoxyäthylenoctyl-alkoholäther,
Polyoxyäthylenbutyl-alkoholäther, Polyoxyäthylen-nonylphenoläther und dgl.
Polyoxyäthylenstearyl-alkoholäther,
Polyoxyäthyienlauryl-alkoholäther,
Polyoxyäthylenoctyl-alkoholäther,
Polyoxyäthylenbutyl-alkoholäther, Polyoxyäthylen-nonylphenoläther und dgl.
als geeignet aufgeführt.
Die Alkohole sind vorzugsweise aliphatische Alkohole mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen, obwohl auch andere
Alkohole angewandt werden können. Spezifische Beispiele sind Alkohole, wie
Calciumsalz, einer aromatischen Carbonsäure dar, und diese Salze können ieicht durch Rühren einer aromatischen
Carbonsäure oder eines Alkalisalzes derselben mit einem Metallhydroxid, -sulfat oder -nitrat in
Gegenwart eines Alkalis hergestellt werden. Bei diesem Verfahren sind pH-Wert, Temperatur und Druck nicht
kritisch.
Die aromatischen Carbonsäuren werden vorzugsweise durch die folgenden Formeln wiedergegeben:
COOH
n-Butylalkohol, n-Amylalkohol,
n-Hexylalkohol, n-Heptylalkohol,
n-OctylalkohoI, n-Nonylalkohol,
n-Decylalkohol, Laurylalkohol,
Myristy.'alkohol, Cetylalkohol, oder
Stearylalkohol, Isobutylalkohol,
sek.-Butylalkohol, Isoamylalkohol,
tert.-Butylalkohol.sek.-Butylcarbinol,
Diäthylcarbinol, 1-Hexanol, 2-Hexanoi,
3-Hexanol, Cyclohexanol, 3-Methyl-1-pentanol,
4-Methyl-2-hexanol, Allylalkohol,
trans-Crotylalkohol, cis-Crotylalkohol,
2-Methyl-3-buten-1 -öl, o-Tolylcarbinol,
m-Tolylcarbinol, p-Tolylcarbinol,
Benzylalkohol
(R)n
COOH
und dgl. Gemische von Äthern und Alkoholen können gleichfalls gewünschtenfalls verwendet werden.
Von den erfindungsgemäß einsetzbaren Äthern sind Glykoläther besonders günstig, und von den Alkoholen
werden Alkohole mit 4 oder mehr Kohlenstoffatomen besonders bevorzugt. Das heißt, wenn ein Glykoläther
oder ein Alkohol mit 4 oder mehr Kohlenstoffatomen verwendet wird, wird die Farbentwicklungseigenschaft
besonders markant verbessert, und wenn sie in Kombination verwendet werden, wird die Farbentwicklungseignung
zu einem noch größeren Ausmaß verbessert. Weiterhin wird, falls ein Alkohol mit 4 oder mehr
Kohlenstoffatomen eingesetzt wird, die Wassereintauchverfärbung der Farbentwicklungsschicht unterdrückt.
Der hier angewandte Ausdruck »Wassereintauchverfärbung« bezeichnet die Erscheinung der
Färbung des Farbbildners bei der Eintauchung in Wasser, wenn die Farbentwicklerschicht in Kontakt
Fläche an Fläche mit der Farbbildnerschicht steht und anschließend getrocknet wird.
Die geeignete Menge der Äther und Alkohole, die verwendet werden können, beträgt 10 bis 250
Gew.-Teile, vorzugsweise 50 bis 150 Gew.-Teile auf 100
Gew.-Teile der aromatischen Carbonsäure.
Die im Farbentwicklerbogen gemäß der Erfindung zu verwendende Metallverbindung der aromatischen Sauren
besteht aus einer Verbindung, die durch Umsetzung eines Alkalisalzes, beispielsweise des Natrium- oder
Kaliumsalzes, einer aromatischen Carbonsäure mit einem wasserlöslichen Metallsalz in einem Lösungsmittel,
worin beide löslich sind, hergestellt wurde. Im allgemeinen kann das Alkalisalz der aromatischen
Carbonsäure und das wasserlösliche Metallsalz miteinander in beliebigen Verhältnissen umgesetzt werden,
während sie jedoch vorzugsweise in g-Äquivalentmengen umgesetzt werden.
Die Metallverbindung der aromatischen Carbonsäure stellt ein Salz einer derartigen Säure, beispielsweise ein
Zink-, Zinn-, Aluminium-, Nickel-, Magnesium- oder worin R gleich oder unterschiedlich sein kann und ein
Wasserstoffatom, eine Hydroxylgruppe, ein Halogenatom, beispielsweise ein Chloratom, eine Nitrogruppe,
eine Alkylgruppe mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise 3 bis 6 Kohlenstoffatomen, wobei die
gesamten Kohlenstoffatome weniger als 13 sind, eine Arylgruppe, beispielsweise eine Phenylgruppe, eine
Arylaminogruppe, beispielsweise eine Anilinogruppe, oder eine alicyclische Gruppe, beispielsweise eine
Hexylgruppe, m eine ganze Zahl von 0 bis 7 und η eine ganze Zahl von 0 bis 5 bedeuten, wobei die aromatische
Carbonsäure auch über den Substituenten R als Methylengruppe dimerisiert sein kann.
Stärker bevorzugte Verbindungen sind solche entsprechend den folgenden Formeln:
COOH
COOH
OH
worin R, m und η die vorstehend angegebenen Bedeutungen
besitzen.
Die am stärksten bevorzugten Verbindungen sind solche entsprechend der Formel
worin R die vorstehend angegebenen Bedeutungen besitzt, η den Wert I oder 2 hat und R in der m-Stellung
bezüglich zur Hydroxylgruppe gebunden ist.
Insbesondere sind jedoch aromatische Carbonsäuren mit mindestens einer Hydroxylgruppe besonders
wirksam und solche mit einer Hydroxylgruppe in der
o-Stellung, d. h. aromatische Carbonsäuren entsprechend
den folgenden Formeln:
sind besonders wirksam, worin R, m und η die vorstehend angegebenen Bedeutungen besitzen.
Die erfindungsgemäß einsetzbaren aromatischen Carbonsäuren umfassen beispielsweise Benzoesäure,
Nitrobenzoesäure, wobei sämtliche o-, m- und p-Derivate verwendet werden können, Chlorbenzoesäure, wobei
sämtliche o-, m- und p-Derivate verwendet werden können, Toluylsäure, wobei sämtliche o-, m- und
p-Derivate verwendet werden können,
4-Methyl-3-nitrobenzoesäure,
2-Chlor-4-nitrobenzoesäure,
2,3-Dichlorbenzoesäure,
4-Methyl-3-nitrobenzoesäure,
4-Acetylbenzoesäure,
2.4- Dihydroxy-benzoesäure,
2.5- Dihydroxybenzoesäure,
1-Naphthoesäure,
2-Naphthoesäure,
1-Naphthoesäure,
2-Naphthoesäure,
1 -Hydroxy-2-naphthoesäure,
2-Hydroxy-3-naphthoesäure,
2-Hydroxy-1 -naphthoesäure,
Thiosalicylsäure,
Salicylsäure,
3,5-Dinitrosalicylsäure,
3-Methylsalicylsäure,
2,4-Cresotinsäure,
2,5-Cresotinsäure,
3-Methylsalicylsäure,
2,4-Cresotinsäure,
2,5-Cresotinsäure,
5-lert.-Bu ty !salicylsäure,
3-Phenylsalicylsäure,
S-Methyl-S-tert.-butyisalicylsäure,
3,5-Di-tert.-butylsalicylsäure,
3,5-Di-terL-amylsalicylsäure,
3-Cyclohexylsalicylsäure,
5-Cyclohexylsalicylsäure,
3-Methyl-5-isoamylsalicylsäure und dgl.
Als Metalle, die die Metallverbindung der aromatischen Carbonsäure gemäß der Erfindung bilden, können
MetaÜe der Gruppe IB des Periodensystems, beispielsweise Kupfer und Silber, Metalle der Gruppe HA,
beispielsweise Magnesium und Calcium, Metalle der Gruppe IIB, beispielsweise Zink, Cadmium und Quecksilber,
Metalle der Gruppe 1MB, beispielsweise Aluminium und Gallium, Metalle der Gruppe IVA, beispielsweise
Zinn und Blei, Metalle der Gruppe VIA, beispielsweise Chrom und Molybdän, Metalle der Gruppe VIIB,
beispielsweise Mangan, und Metalle der Gruppe VIII, wie Kobalt und Nickel, aufgeführt werden.
Als zur Herstellung der vorstehend geschilderten Metallverbindungen der aromatischen Carbonsäuren
einzusetzende Metallsalze sind Chloride, Sulfate, Nitrate oder Acetate von Kupfer, Zink, Aluminium, Zinn,
Nickel und dgl. besonders brauchbar.
Der Farbentwickler gemäß der Erfindung kann auf dem Träger in verschiedener Weise vorliegen. Da die
Effekte der Erfindung selbstverständlich ausgebildet werden, wenn mindestens einer oder mehrere Äther
oder Alkohole in der Farbentwicklerschicht vorhanden sind, ist das Verfahren zur Herstellung nicht besonders
begrenzt. Jedoch ist es zum Zweck der Vereinfachung der Stufe der Herstellung einer Überzugslösung, die die
aromatische Carbonsäure enthält, was eine der Aufgaben der Erfindung darstellt, günstig, mindestens einen
ίο Äther oder Alkohol vor der Umsetzung des Alkalisalzes
der aromatischen Carbonsäure mit dem wasserlöslichen Metallsalz zuzusetzen. Falls weiterhin ein wasserunlöslicher
Äther oder Alkohol eingesetzt wird, ist es notwendig, ihn zuzusetzen, bevor die Reaktion zwischen
dem Alkalisalz der aromatischen Carbonsäure und dem wasserlöslichen Metallsalz erfolgt. Falls weiterhin ein
wasserlösliches Material von hohem Molekulargewicht, beispielsweise wasserlöslicher Polyvinylalkohol, Methylcellulose,
Hydroxymethylcellulose und dgl., als Viskositätsverringerungsmittel verwendet werden, wird es
zugesetzt, bevor die Reaktion zwischen dem Alkalisalz der aromatischen Carbonsäure und dem wasserlöslichen
Metallsalz stattfindet, so daß eine Metallverbindung einer aromatischen Carbonsäure von niedriger
Viskosität und kleiner Teilchengröße gebildet werden kann. Von diesen wasserlöslichen Materialien von
hohem Molekulargewicht ist besonders verseifter Polyvinylalkohol mi*, einem Polymerisationsgrad von
nicht mehr als 1000 besonders wirksam.
Auch nehmen die Effekte der vorliegenden Erfindung nicht ab, selbst wenn saure Harze, wie Phenolformaldehydharze, Metalloxide, Metallhydroxide, Tone oder chemisch oder physikalisch behandelte Ausführungsformen derselben in die Farbentwicklerschicht gemäß der Erfindung einverleibt werden.
Auch nehmen die Effekte der vorliegenden Erfindung nicht ab, selbst wenn saure Harze, wie Phenolformaldehydharze, Metalloxide, Metallhydroxide, Tone oder chemisch oder physikalisch behandelte Ausführungsformen derselben in die Farbentwicklerschicht gemäß der Erfindung einverleibt werden.
Zu der Überzugslösung können saure Harze, wie Phenolformaldehydharze, beispielsweise ein p-Phenylphenol-Formaldehydharz,
ein p-tert.-Butylphenol-Formaldehydharz,
p-Chlorphenol-Formaldehydharz, weitere
Farbentwickler, wie japanischer saurer Ton und Aktivton, Attapulgit, anorganische Pigmente, wie
Metalloxide und Metallhydroxide oder chemisch oder physikalisch behandelte Produkte hiervon zugesetzt
werden. Beispiele für Metalle sind Zn, Mg und Al.
Der japanische saure Ton, Aktivton oder Attapulgit wird im allgemeinen in einer Menge von nicht weniger als 1 Gew.-%, vorzugsweise 20 bis 2000 Gew.-%, stärker bevorzugt 500 bis 1000 Gew.-%, bezogen auf die Metallverbindung der aromatischen Carbonsäure, eingesetzt, und das Metalloxid oder -hydroxid wird im allgemeinen in einer Menge von etwa 20 bis 400 Gew.-%, vorzugsweise 50 bis 200 Gew.-°/o, bezogen auf die Metallverbindung der aromatischen Carbonsäure, eingesetzt.
Der japanische saure Ton, Aktivton oder Attapulgit wird im allgemeinen in einer Menge von nicht weniger als 1 Gew.-%, vorzugsweise 20 bis 2000 Gew.-%, stärker bevorzugt 500 bis 1000 Gew.-%, bezogen auf die Metallverbindung der aromatischen Carbonsäure, eingesetzt, und das Metalloxid oder -hydroxid wird im allgemeinen in einer Menge von etwa 20 bis 400 Gew.-%, vorzugsweise 50 bis 200 Gew.-°/o, bezogen auf die Metallverbindung der aromatischen Carbonsäure, eingesetzt.
Bei der Auftragung der Überzugslösung gemäß der Erfindung auf einen Träger, wie Papier, synthetisches
Papier, synthetische Harzfolien und dgl., können erforderlichenfalls Bindermaterialien, wie Latexe, Stärken.
Gummi arabicum, Carboxymethylcellulose oder Casein, verwendet werden.
Die Überzugslösung, die in der vorstehend geschilderten Weise hergestellt wurde, kann einen Binder,
beispielsweise ein Latex, Polyvinylalkohol, ein Maleinsäureanhydrid-Styrol-Copolymeres,
Stärke oder Gummi arabicum, enthalten. Selbstverständlich sind sämtliche Binder als filmbildende Materialien bekannt und
können erfindungsgemäß eingesetzt werden. Die Binder lassen sich in drei Gruppen einteilen, d.h. (1)
wasserlösliche oder hydrophile Binder, beispielsweise natürliche Verbindungen, wie Proteine, z. B. Gelatine,
Gummi arabicum, kolloides Albumin, Casein, Cellulosen, beispielsweise Carboxymethylcellulose, Hydroxyäthylcellulose,
Saccharosen, beispielsweise Agar, Natriumalginat, Stärke, Caiboxymethylstärke, und synthetische
Verbindungen, wie Polyvinylalkohol, Poly-N-vinylpyrrolidon, Polyacrylate, Polyacrylamid; (2) wasserdispergierbare
Binder, beispielsweise Latexe, wie Styrol-Butadien-Copolymerlatexe,
Styrol-Maleinsäureanhydrid-Copolymerlatexe; und (3) in organischen Lösungsmitteln
lösliche Binder, wie Nitrocellulose, Äthylcellulose oder Polyester. Diese Binder können in Form einer
Lösung oder Dispersion in einem Lösungsmittel gemäß der Erfindung verwendet werden, und die Binder
können in Abhängigkeit von der Art des Lösungsmittels variiert werden. Vorzugsweise kann der in Wasser
lösliche oder dispergierbare Binder in einer wäßrigen Lösung oder Dispersion eingesetzt werden. Selbstverständlich
kann die Metallverbindung der aromatischen Carbonsäure auch ohne Anwendung eines Binders
aufgezogen werden. Es ist deshalb darauf hinzuweisen, daß der Binder nur gegebenenfalls verwendet werden
muß, da er in Fällen nicht notwendig sein kann, wo das Lösungsmittel von organischer Art ist.
Die Menge des einzusetzenden Binders variiert in Abhängigkeit von der Art desselben und der Art der
angewandten Zusätze, jedoch ist eine Menge von 5 bis 30 Gew.-Teilen auf 100 Gew.-Teile der festen Bestandteile,
die in der Überziigslösung enthalten sind, im allgemeinen günstig.
Die Überzugslösung wird auf den Träger im allgemeinen zu einer Minimalmenge von 0,1 g/m2 der
Metallverbindung der aromatischen Carbonsäure aufgezogen. Im allgemeinen sind etwa 0,1 bis 10 g/m2,
vorzugsweise 0,2 bis 5 g/m2, geeignet. Die obere Grenze des Überzugsbetrages wird lediglich von wirtschaftlichen
Gründen bestimmt, und die Effekte der vorliegenden Erfindung gehen sogar nicht verloren, wenn eine
Überzugsmenge oberhalb des vorstehend angegebenen Bereiches eingesetzt wird. Außerdem kann der Aufzeichnungsbogen
gemäß der Erfindung jede auf dem Fachgebiet übliche Form besitzen. Beispielsweise
können Farbentwickler und Farbbildner auf der gleichen Oberfläche oder gegenüberstehenden Oberflächen
eines Trägers oder auf unterschiedlichen Trägern angebracht sein.
Da der Aufzeichnungsbogen gemäß der Erfindung durch den Farbentwickler gekennzeichnet ist, können
die verschiedenen anderen Bedingungen außer den vorstehenden Bedingungen, d. h., die verschiedenen
möglichen Zusätze zu der Farbentwicklerschicht, das Verfahren der Zugabe, die Art und Form des
Farbbildners, der mit dem Entwickler kuppelt, und die Art des eingesetzten Lösungsmittels leicht auf Grund
der allgemeinen Fachkenntnisse gewählt werden.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird die Farbentwicklungseigenschaft
markant verbessert, die Stufe der Herstellung der Überzugslösung wird vereinfacht, und
eine Überzugslösung von niedriger Viskosität und ausgezeichneten Überzugseigenschaften wird erhalten.
Die hier in Betracht kommende niedrige Viskosität ist die Viskosität der Überzugslösung, so daß die
Überzugsmenge nicht mehr als 5 g/m2 beträgt, wenn die Überzugslösung auf einen Träger unter Anwendung
eines Luftaufstreichsüberzugsverfahrens aufgezogen wird, wobei der Luftaufstreichdruck 0,1962 bar
(2000 mm H2O) und die Überzugsgeschwindigkeit
400 m/min beträgt.
Die Aufzeichnungsbogen gemäß der Erfindung werden nachfolgend im einzelnen anhand der Beispiele
erläutert. Diese Beispiele dienen lediglich zur Erläuterung, ohne die Erfindung zu begrenzen.
Zusätzlich wurden die Effekte in den Beispielen unter Anwendung der Kombination eines Oberbogens und
eines Unterbogens bestätigt, wobei der Oberbogen durch Herstellung von den Farbbildner enthaltenden
Mikrokapseln in der folgenden Weise und Auftragung derselben auf einen Träger hergestellt wurde und der
Unterbogen durch Auftragung des Farbentwicklers gemäß der Erfindung auf einen Träger hergestellt
wurde.
Die den Farbbildner enthaltenden Mikrokapseln können nach verschiedenen bekannten Vei fahren
hergestellt werden. Typische Beispiele für die Kapselbildungsverfahren
bestehen in der Anwendung der Koazervierung eines hydrophilen Kollöidsols, wie in
den US-Patentschriften 28 00 457, 28 00 458 beschrieben, und typische Beispiele für solche unter Anwendung
der Grenzflächen-Polymerisation sind in den britischen Patentschriften 8 67 797, 9 50 443, 9 89 264 und
10 91 076 beschrieben. Der Farbbildner wird in einem Lösungsmittel gelöst und dann in den Mikrokapseln
eingekapselt.
Erläuternde Beispiele für die zahlreichen Lösungsmittel, die verwendet werden können, bestehen in einem
oder mehreren der natürlichen oder synthetischen öle, beispielsweise chlorierten Biphenylen, chlorierten Terphenylen,
alkylierten Biphenylen, alkylierten Terphenylen, chlorierten Paraffinen, chlorierten Naphthalinen,
alkylierten Naphthalinen, Kerosin, Paraffin, Naphthenölen und Baumwollsamenöl.
Bei der praktischen Ausführung der Erfindung ist der
Farbbildner, welcher aus einer Elektronen liefernden farblosen organischen Verbindung, die zur Ausbildung
einer ausgeprägten Farbe bei der Kontaktierung mit einer Elektronen annehmenden sauren Verbindung
geeignet ist, besteht, nicht besonders begrenzt, jedoch sind Beispiele hierfür die folgenden Verbindungen vom
Triarylmethantyp, beispielsweise
3,3-Bis-(p-dimethylaminophenyl)-6-dimethyl-
aminophthalid, d. h. Kristallviolettlacton,
welches nachfolgend als CVL abgekürzt wird,
welches nachfolgend als CVL abgekürzt wird,
3,3-Bis-(p-dimethylaminophenyl)-phthalid,
3-(p-DimethyIaminophenyl)-3-(l,2-dimethyl-
3-(p-DimethyIaminophenyl)-3-(l,2-dimethyl-
indol-3-yl)-phthaIid,
3-(p-Dimethylaminophenyl)-3-(2-methylindol-3-yl)-phthalid,
3-(p-Dimethylaminophenyl)-3-(2-phenylindol-
3-yl)-phthaIid,
33-Bis-(i,2-dimcthy!ir,do!-3-y!)-5-dimcthy!-
33-Bis-(i,2-dimcthy!ir,do!-3-y!)-5-dimcthy!-
aminophthalid,
3,3-Bis-(l,2-dimethylindoI-3-yl)-6-dimethyl-
aminophthalid.
aminophthalid,
3,3-Bis-(2-phenylindol-3-yl)-5-dimethyl-
3,3-Bis-(2-phenylindol-3-yl)-5-dimethyl-
aminophthalid und
3-p-Dimethylaminopheny]-3-(l-methyIpyrrol-
3-p-Dimethylaminopheny]-3-(l-methyIpyrrol-
2-yl)-6-dimethylaminophthalid,
Verbindungen vom Diphenylmethantyp, beispielsweise
Verbindungen vom Diphenylmethantyp, beispielsweise
4,4'-Bis-dimethylaminobenzhydrinbenzyläther,
N-Halogenphenylleucoauramin und
N-2,4,5-TrichIorphenylleucoauramin,
Verbindungen vom Xanthentyp, wie
Rhodamin-B-anilinolactam,
N-Halogenphenylleucoauramin und
N-2,4,5-TrichIorphenylleucoauramin,
Verbindungen vom Xanthentyp, wie
Rhodamin-B-anilinolactam,
Rhodamin-B-p-nitroanilinolactam,
Rhodamin-B-p-chloranilinolactam,
Z-Dimethylamino^-methoxyfluoran,
7-Diäthylamino-2-methoxyfluoran,
Z-Diäthylamino-S-methoxyfluoran,
J-Diäthylamino-S-chlorfluoran,
/-Diäthyiamino-S-chlor^-methylfluoran,
Z-Diäthyiamino^.S-dimethylfluoran,
y-Diäthylamino-S-acetylmethylaminofluoran,
Z-Diäthylamino-S'-methylaminofluoran,
3,7-DiäthyIaminofluoran,
7-Diäthylamino-3-dibenzylaminofluoran,
/-Diäthylamino-S-methylbenzylaminofluoran,
/-Diäthylamino-S-chloräthylmethylaminofluoran
und
Z-Diäthylamino-S-diäthylaminofluoran,
Verbindungen vom Thiazintyp, wie
Verbindungen vom Thiazintyp, wie
Benzoylleucomethylenblau und
p-Nitrobenzylleucomethylenblau,
Spiroverbindungen, wie
Spiroverbindungen, wie
3-Methyl-spiro-dinaphthopyran,
3-Äthyl-spiro-dinaphthopyran,
S^'-Dichlor-spiro-dinaphthopyran,
3-Benzyl-spiro-dinaphthopyran,
3-Methylnaphtho-(3-methoxybenzo)-spiro-pyran
und
3-Propyl-spiro-dibenzopyran
sind geeignet.
sind geeignet.
Das Überziehen kann mittels jedes Überzugssystems ausgeführt werden, beispielsweise nach dem Luftaufstreichverfahren, Blattaufstreichverfahren, Walzenaufstreichverfahren, oder nach jedem bekannten Drucksystem.
In den Beispielen wurden die Mikrokapseln in der folgenden Weise entsprechend der US-Patentschrift
28 00 457 hergestellt.
Sämtliche Werte der Prozentsätze und Teile sind auf das Gewicht bezogen.
10 Teile einer säurebehandelten Schweinehaut-Gelatine und 10 Teile Gummi arabicum wurden in 400 Teilen
Wasser von 400C gelöst und 0,2 Teile Türkischrotöl hierzu als Emulgator zugegeben. Dann wurden 50 Teile
eines Farbbildneröls hierin emulgiert und dispergiert. Das Farbbildneröl wurde durch Auflösung von 2%
Kristallviolettlacton oder 3-N,N-Diäthylamino-7-N,N-dibenzylaminofluoran
in einem öl, das aus 4 Teilen chloriertem Dephenyl und 1 Teil Kerosin bestand,
hergestellt. Die Emulgierung wurde abgebrochen, wenn die durchschnittliche Größe der öltröpfchen 5 μπι
betrug. Hierzu wurde Wasser von 400C zu einer Gesamtmenge von 900 Teilen zugesetzt, während das
Rühren fortgesetzt wurde. Zu diesem Zeitpunkt wurde darauf geachtet, daß die Flüssigkeitstemperatur nicht
niedriger als 400C wurde. Anschließend wurde 10%ige Essigsäure hierzu zugegeben und der pH-Wert der
Ergebnisse des Vergleichsversuches 1
Lösung auf 4,0 bis 4,2 zur Koazervierung eingestellt. Das Rühren wurde weiterhin fortgesetzt, und nach 20
Minuten wurde der um die Öltröpfchen abgeschiedene Koazervatfilm durch Abkühlung mit Eiswasser geliert.
Wenn die Flüssigkeitstemperatur 2O0C erreichte,
wurden 7 Teile von 37%igem Formalin zugesetzt. Nachdem die Temperatur 10°C erreicht hatte, wurde
eine 15%ige, wäßrige Natriumhydroxidlösung zur Einstellung des pH-Wertes auf 9 zugegeben. Anschließend
wurde das System während 20 Minuten unter Rühren zur Erhöhung der Flüssigkeitstemperatur auf
50°C erhitzt.
Die auf diese Weise erhaltene Mikrokapseldispersion wurde auf 300C eingeregelt und auf ein Papier von
40 g/m2 in einer Menge von 6 g/m2, bezogen auf die Menge der festen Bestandteile, aufgetragen und
anschließend getrocknet.
Die folgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele wurden unter Anwendung eines mit Mikrokapseln
überzogenen Bogens durchgeführt, welcher Kristallviolettlacton oder S-N.N-Diäthylamino-Z-N.N-dibenzylaminofluoran
enthielt.
0,1 Mol S-tert.-Butylsalicylsäure wurden in einem
Gemisch aus 0,1 Mol Natriumhydroxid und 300 ml Wasser gelöst. Zu dieser Lösung wurden 30 g einer
10%igen wäßrigen Polyvinylalkohollösung (Polymerisationsgrad etwa 500, Verseifungsgrad etwa 87%) und
der in der folgenden Tabelle aufgeführte Äther oder Alkohol zugesetzt. Dann wurde eine durch Auflösung
von 0,1 Mol Zinkchlorid in 100 cm3 Wasser hergestellte Lösung allmählich hierzu unter Rühren zugefügt. Die
erhaltene Überzugslösung wurde auf ein Papier von 50 g/m2 in einer Menge von 2 g/m2, bezogen auf die
festen Bestandteile, aufgezogen und anschließend getrocknet. Die Viskosität der Überzugslösung war
niedrig und die Überzugseigenschaften der Lösung waren gut.
Vergleichsbeispiel 1
0,1 Mol S-tert.-Butyisalicylsäure wurden in einem
Gemisch aus 0,1 Mol Natriumhydroxid und 300 ml Wasser gelöst. Zu dieser Lösung wurden 30 g einer
wäßrigen 10%igen Polyvinylalkohollösung (wie vorstehend angegeben) zugesetzt. Dann wurde eine durch
Auflösung von 0,1 Mol Zinkchlorid in 100 cm3 Wasser hergestellte Lösung allmählich zugesetzt. Da die
erhaltene Überzugslösung koaguliertes Material enthielt, wurden Ultraschallwellen angewandt, um das
koagulierte Material fein zu zerteilen. Anschließend wurde die Überzugslcsursg auf ein Papier von 50 g/rn2 in
einer Menge von 2 g/m2, bezogen auf Feststoff, aufgezogen und anschließend getrocknet.
| Nr. | Art | Äther oder Alkohol | Zugesetzte Menge |
Farbentwick- lungseigenschaft gegenüber Kristallviolett lacton* |
Farbentwick- lungseigenschaft gegenüber 3-N,N-Diäthyl- amino-6,8- diäthylfluoran* |
| 1 |
Ver
gleichs- beispiel 1 |
0,731 | 0,602 | ||
| 2 | Beispiel 1 | Butanol | 15 g | 0,873 | 0,710 |
| 13 Fortsetzung |
Art | 23 | Äther oder Alkohol | 38 288 | Farbentwick- lungseigenschafl gegenüber Kristallviolett- lacton* |
14 | Farbentwick- lungseigenschafl gegenüber 3-N,N-Diäthyl- amino-6,8- diäthylfluoran* |
| Nr. | Beispiel 1 Beispiel 1 Beispiel 1 Beispiel 1 |
Diäthylenglykolmono- butyläther Äthylenglykolmono- butyläther 3-Methoxybutylacetat Diäthylenglykolmono- methyläther |
Zugesetzte Menge |
0,935 0,952 0,894 0,855 |
0,757 0,783 0,720 0,698 |
||
| 3 4 5 6 |
20 g 30 g 20 g 20 g |
||||||
*In den Beispielen wurde die Farbentwicklungseigenschaft durch ein optisches Densitometer bestimmt
(Reflektanz bei 400 bis 700 nm). Der Zahlenwert zeigt die Farbdichte beim Maximum.
0,1 Mol S-tert.-Butylsalicylsäure wurden in einem
Gemisch aus 0,1 Mol Natriumhydroxid und 300 ml Wasser gelöst. Zu dieser Lösung wurden 30 g einer
wäßrigen 10%igen Polyvinylalkohollösung (wie in Beispiel 1), 10 g Diäthylenglykol-monobutyläther und
10 g Talkum zugesetzt. Dann wurde eine durch Auflösung von 0,7 Mol Zinkchlorid in 100 cm3 Wasser
hergestellte Lösung und eine durch Auflösung von 0,3 Mol Nickelsulfat in 300 cm3 Wasser hergestellte Lösung
alimählich hierzu unter Rühren zugesetzt. Zu dieser Lösung wurden 20 g eines Styrol-Methylmethacrylat-Copolymerlatex
(Molarverhältnis 1:1) zur Herstellung einer Überzugslösung zugefügt. Die erhaltene Lösung
wurde auf ein Papier von 50 g/m2 zu einer Menge von 3 g/m2, bezogen auf die festen Bestandteile, aufgetragen
und anschließend getrocknet. Die Viskosität der Lösung war niedrig, und die Überzugseigenschaften der Lösung
waren gut.
Vergleichsbeispiel 2
0,1 Mol 5-tert.-Butylsalicylsäure wurden in 0,1 Mol Ätznatron und 300 ml Wasser gelöst. Zu dieser Lösung
wurden 30 g einer wäßrigen 10%igen Polyvinylalkohollösung zugefügt. Dann wurde eine durch Auflösung von
0,7 Mol Zinkchlorid in 700 cm3 Wasser hergestellte Lösung und eine durch Auflösung von 0,3 Mol
Nickelsulfat in 300 cm3 Wasser hergestellte Lösung allmählich hierzu unter Rühren zugesetzt. Zu dieser
Lösung wurden 20 g eines Styrol-Methylmethacrylat-Copolymerlatex zur Herstellung der Überzugslösung
zugefügt.
Da die Viskosität der Überzugslösung sich erhöhte, waren darin zahlreiche Blasen enthalten, und da die
Größe der Teilchen groß wurde, wurden Ultraschallwellen an die Lösung angewandt. Die Lösung wurde dann
auf ein Papier von 50 g/m2 in einer Menge von 3 g/m2 auf Feststoffbasis aufgetragen und anschließend getrocknet.
Ergebnisse des Vergleichsversuches 2
Ver- Art
suchs-
suchs-
Nr.
Äther
| Zugesetzte | Farbentwick- | Farbentwick- |
| Menge | lungseignung | lungseignung |
| gegenüber | gegenüber | |
| Kristallviolett- | 3-N,N-Diäthyl- | |
| lacton | amino-7-Ν,Ν- | |
| dibenzylamino- | ||
| fiuoran |
Vergleichsbeispiel 2
Beispiel 2 Diäthylenglykolmonobutyläther
0,753
0,895
0,611
0,713
0,1 Mol 3,5-Di-tert.-butylsaIicylsäure wurden in einem Gemisch aus 0,1 Mol Natriumhydroxid und 300 ml
Wasser gelöst. Zu dieser Lösung wurden 50 g einer wäßrigen 10%igen Polyvinylalkohollösung (wie in
Beispiel 1), 20 g Agalmatolite und der in der folgenden Tabelle angegebene Äther oder Alkohol zugesetzt.
Dann wurde eine durch Auflösung von 0,15 Mol Zinkchlorid in 1000 ml Wasser hergestellte Lösung
allmählich unter Rühren zugefügt Weiterhin wurden 50 g eines Styrol-Butadien-Copolyrnerlatex hierzu zugefügt.
Die erhaltene Überzugslösung wurde auf ein
Papier von 50 g/m2 in einer Menge von 3 g/m2 auf
Feststoffbasis aufgetragen. Die Viskosität der Lösung war niedrig, und die Überzugseigenschaft der Lösung
■var gut.
Vergleichsbeispiel 3
0.1 Mol 3,5-Di-tert.-butylsalicylsäure wurden in einem Gemisch aus 0.1 Mol Natriumhydroxid und 300 ml
Wasser gelöst. Zu dieser Lösung wurden 50 g einer wäßrigen 10%igen Polyvinylalkohollösung (wie in
Beispiel 1) und 20 g Agalmatolite zugesetzt. Dann
Ergebnisse des Vergleichsversuches 3
wurde eine durch Auflosung von 0,15 Mol Zinkchlorid in
1000 ml Wasser hergestellte Lösung allmählich unter Rühren zugefügt. Weiterhin wurden 50 g eines Styrol-Butadien-Copolymerlatex
zugefügt. Die erhaltene Überzugslösung wurde auf ein Papier von 50 g/m2 zu
einer Menge von 3 g/m2 auf Feststoffbasis aufgetragen. Die Überzugsiösung hatte eine hohe Viskosität und
enthielt zahlreiche Blasen, und die Teilchengröße der Metallverbindung war groß. Deshalb konnte die Lösung
auf den Träger erst nach Anwendung von Ultraschallwellen aufgezogen werden.
| Ver- suchs- Nr. |
An | Äther oder Alkohol |
Zugesetzte Menge |
Farbentwick- lungseignung gegenüber Kristall violett- lacton |
Farbentwick- lungseignung gegenüber 3-N,N-Diäthyl- amino-7-Ν,Ν- diber.zylamino- fluoran |
| 9 | Ver gleichs- beispiel 1 |
- | - | 0,761 | 0,655 |
| 10 | Beispiel 3 | sele-Butyl-alkohol | 10 g | 0,867 | 0,713 |
| 11 | Beispiel 3 | n-Nonylalkohol | 10 g | 0,798 | 0,677 |
| 12 | Beispiel 3 | Äthylenglykoldimethyl- äther |
10 g | 0,896 | 0,720 |
| 13 | Beispiel 3 | Polyoxyäthylenoleyl- alkoholäther (22 Äthenoxyeinheiten) |
10 g | 0,790 | 0,684 |
| Beispiel 4 | Vergleichsbeispiel 4 |
5 g Aktivton wurden in 50 cm3 Wasser dispergiert. Hierzu wurden 0,6 cm3 einer 2O°/oigen Natriumhydroxidlösung
zugefügt. Dann wurde eine durch Auflösung von 10 g einer wäßrigen 10%igen Polyvinylalkohollösung
(wie in Beispiel 1) und 0,012 Mol Zinksulfat in 10 cm3 Wasser hergestellte Lösung allmählich unter
Rühren zugesetzt. Nachdem weiterhin einer der in der folgenden Tabelle aufgeführten Alkohole zugesetzt
worden war, wurde eine durch Auflösung von 0,01 Mol 3,5-Di-tert.-butylsalicylsäure und 0,01 MoI Natriumhydroxid
in 30 cm3 Wasser hergestellte Lösung allmählich zugefügt. Nach beendeter Zugabe wurden 4 g eines
Styrol-Butadien-Latex hierzu zur Herstellung der Überzugslösung zugefügt. Die erhaltene Überzugblösung
wurde auf ein Papier von 50 g/m2 in einer Menge von 3 g/m2 auf Feststoffbasis aufgezogen und anschließend
getrocknet.
Ergebnisse des Vergleichsversuches 4
5 g Aktivton wurden in 50 cm3 Wasser dispergiert Hierzu wurden 0,6 cm3 20%iges Natriumhydroxic
zugesetzt. Dann wurde eine durch Auflösung von 10 g
einer wäßrigen 10%igen Polyvinylalkohollösung (wie ir Beispiel 1) hergestellte Lösung und 0,012 Mol Zinksulfa
in 10 cm3 Wasser allmählich hierzu unter Rührer zugefügt. Weiterhin wurde eine durch Auflösung vor
0,01 Mol S.S-Di-tert.-butylsalicylsäure und 0,01 Mo
Natriumhydroxid in 30 cm3 Wasser hergestellte Lösung allmählich unter Rühren zugefügt. Nach beendete
Zugabe wurden 4 g eines Styrol-Butadien-Latex zu Herstellung der Überzugslösung zugefügt. Die erhalte
ne Überzugslösung wurde auf ein Papier von 50 g/m2 ir einer Menge von 3 g/m2 auf Feststoffbasis aufgezoger
und anschließend getrocknet.
Ver- Art
suchs-
suchs-
Nr.
Alkohol
| Zugesetzte | Farbentwick- | Farbentwick- |
| Menge | lungseignung | lungseignung |
| gegenüber | gegenüber | |
| Kristallviolett- | 3-N,N-Diäthyl- | |
| lacton | amino-7-Ν,Ν- | |
| dibenzylamino- | ||
| fluoran |
14
Vergleichsbeispiel 4
0,745
0,615
230 249/10:
| Fortsetzung | Art | Alkohol | 23 38 288 | Farbentwick- lungseignung gegenüber Kristaliviolett- lacton |
18 | |
| 17 | Ver suchs Nr. |
Beispiel 4 | -n-Buty !alkohol | 0,852 | ||
| 15 | Beispiel 4 | -n-Butylalkohol | Zugesetzte Menge |
0,898 | Farbentwick- lungseignung gegenüber 3-N,N-Diäthyl- amino-7-Ν,Ν- dibenzylamino- fluoran |
|
| 16 | Beispiel 4 | n-Hexylalkohol | 0,5 g | 0,753 | 0,701 | |
| 17 | Beispiel 4 | Diacetonalkohol | 2,0 g | 0,887 | 0,718 | |
| 18 | Beispiel 4 | n-Octylalkohol | 0,5 g | 0,766 | 0,656 | |
| 19 | Beispiel 4 | n-Octylalkohol | 1,0 g | 0,895 | 0,711 | |
| 20 | 0,5 g | 0,662 | ||||
| 3,0 g | 0,720 | |||||
Die Überzugslösung gemäß der Erfindung hatte eine niedrige Viskosität und die Teilchengröße des Metallsalzes
der aromatischen Carbonsäure, die durch die Reaktion gebildet worden war, war gering. Weiterhin
war die Wassereintauchungsverfärbung besonders gering, wenn n-Octylalkohol oder n-Hexylalk.ohol
verwendet wurden. Jedoch ergaben auch n-Butylalkohol und Diacetonalkoliul zufriedenstellende Effekte.
5 g Kaolin wurden in 50 cm3 Wasser dispergiert. Hierzu wurden unter Rühren eine durch Auflösung von
10 g einer 5°/oigen Hydroxymethylcellulose und 0,01 Mol Zinnsulfat in 10 cm3 Wasser hergestellte Lösung
zugesetzt. Weiterhin wurde nach Zugabe von 3 g Diäthylenglykol-monobutyläther eine durch Auflösung
von 0,01 Mol 3,5-Di-tert.-amyIsalicylsäure und 0,01 Mol Kaliumhydroxid in 30 cm3 Wasser hergestellte Lösung
allmählich hierzu unter Rühren zugefügt. Nach beendeter Zugabe wurden 3 g eines Vinylacetat-Acrylat-Co-
Ergebnisse des Vergleichsversuches 5
polymeren hierzu zur Herstellung der Überzugslösung zugesetzt. Die erhaltene Überzugslösung wurde auf ein
Papier von 50 g/m2 in einer Menge von 4 g/m2 als Feststoff aufgezogen und anschließend getrocknet.
Vergleichsbeispiel 5
5 g Kaolin wurden in 50 cm3 Wasser dispergiert. Hierzu wurden unter Rühren eine durch Auflösung von
10 g einer 5%igen Hydroxymethylcellulose und 0,01 Mol Zinnsulfat in 10 cm3 Wasser hergestellte Lösung
zugesetzt. Weiterhin wurden 0,01 Mol 3,5-Di-tert.-amylsalicylsäure und 0,0t Mol Kaliumhydroxid in 30 cm3
Wasser gelöst und allmählich hierzu zugegeben. Nach beendeter Zugabe wurden 4,3 g eines Vinylacetat-Acrylat-Copolymeren
(Molarverhältnis 1:1) hierzu zur Herstellung einer Überzugslösung zugesetzt. Die
erhaltene Überzugslösung wurde auf ein Papier von 50 g/m2 in einer Menge von 4 g/m2 als Feststoff
aufgetragen und anschließend getrocknet.
Ver-
suchs-
Nr.
Art
Farbentwicklungseignung gegenüber Kristallviolettlacton
Farbentwicklungseignung
gegenüber 3-N,N-Diäthylamino-N,N-dibenzylaminofluoran
gegenüber 3-N,N-Diäthylamino-N,N-dibenzylaminofluoran
21 Vergleichs- 0,750
beispiel 5
beispiel 5
22 Beispiel 5 0,902
0,618
0,727
Die in Beispiel 1 angegebenen Verfahrensstufen wurden wiederholt, jedoch 2 g Diäthylenglykol-monobutyläther und
0,5 g n-Octylalkohol anstelle von 3 g Diäthylenglykol-monobutyläther zugesetzt. Dabei wurden die folgenden Ergebnisse
erhalten.
Farbentwicklungseignung
gegenüber Kristallviolettlacton
gegenüber Kristallviolettlacton
Farbentwicklungseignung
gegenüber 3-N,N-Diäthylamino-7-N,N-
dibenzylaminofluoran
0,900
Auch die Wassereintauchverfärbung war ausreichend niedrig. Der erhaltene Aufzeichnungsbogen erwies sich
als ein für die Praxis geeigneter Aufzeichnungsbogen.
Aus den Ergebnissen des vorstehend geschilderten Versuches zeigt es sich, daß die Farbentwicklungseignung
gegenüber den Farbbildnern, insbesondere Kri-
19 20
stallviolettlacton und J-N.N-Diäthylamino-y-N.N-di- besitzt.
benzylaminofluoran, markant durch Zusatz mindestens Die Wassereintauchverfärbung wurde gleichfalls
eines Äthers oder Alkohols zu der Farbentwickler- bemerkenswert unterdrückt und der technische Wert
schicht, die eine Metallverbindung einer aromatischen der erhaltenen Bögen markant verbessert. Weiterhin
Carbonsäure enthält, verbessert wird. Gleiche Effekte -. wurden Lichtechtheit und Wasserbeständigkeit des
wurden auch hinsichtlich weiterer Farbbildner beobach- Farbbildes, die Aktivität des Farbentwicklerbogens im
tet Verlauf der Zeit und dergleichen überhaupt nicht
Darüber hinaus wird die Stufe der Herstellung der beeinflußt.
Überzugslösung vereinfacht, und weiterhin wird die Die Erfindung wurde im vorstehenden anhand
Viskosität der Überzugslösung so niedrig, daß die m bevorzugter Ausführungsformen beschrieben.
Überzugslösung ausgezeichnete Aufzugseigenschaften
Überzugslösung ausgezeichnete Aufzugseigenschaften
Claims (3)
1. Aufzeichnungsbogen, bestehend aus einem Träger mit einer darauf befindlichen Farbentwicklerschicht
mit dem Genalt eines Metallsalzes einer aromatischen Carbonsäure, die zur Umsetzung mit
einem Farbbildner unter Bildung von Farbbildern geeignet ist, dadurch gekennzeichnet, daß
die Farbentwicklerschicht in Kombination (1) eine Metallverbindung einer aromatischen Carbonsäure
und (2) mindestens eine Verbindung aus der Gruppe von Glykoläthern und Alkoholen enthält.
2. Aufzeichnungsbogen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall der Metallverbindung
der aromatischen Carbonsäure aus einem Metall der Gruppe IB, Gruppe HA, Gruppe HB,
Gruppe IHB, Gruppe IVA, Gruppe VIA, Gruppe VlIB oder Gruppe VIII des Periodensystems
besteht.
3. Aufzeichnungsbogen nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die aromatische
Carbonsäure aus einer Verbindung der folgenden Formeln besteht
COOH
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7575872A JPS5318921B2 (de) | 1972-07-28 | 1972-07-28 |
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|---|---|
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